微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食中6种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定粮食中铅、砷、铬、镉、汞、铝6种元素的含量,了解粮食中重金属污染状况。方法针对汞元素易挥发和易在仪器管路残留的问题,优化赶酸温度、金溶液浓度、内标元素等主要影响因素。采用硝酸-过氧化氢作为消解体系,加入金溶液,微波消解后70℃赶酸,采用ICP-MS法检测粮食加工品中6种元素的含量。结果 200个样品中6种元素含量的测定结果为:铅0.083~0.10 mg/kg;砷0.017~0.10 mg/kg;铬0.059~0.19 mg/kg;镉0.0025~0.038 mg/kg;汞0.0054~0.015 mg/kg;铝4.9~29 mg/kg。除铝元素目前缺失限量标准外,铅、砷、铬、镉、汞含量的合格率为100%。方法检出限为0.0004~0.5 ng/mL,加标回收率为88.0%~106.0%,相对标准偏差为0.6%~2.5%,相关系数r为0.9992~0.9999。结论该方法简便快捷、汞残留少、准确度和精密度高,满足粮食及相关产品中铅、砷、铬、镉、汞、铝等多元素的同时测定,能够有效监测粮食中重金属污染状况。     

电感耦合等离子体质谱检测牡蛎中17种无机元素的含量

摘 要：目的 本文建立了电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）同时测定 Na、K、Mg、Ca、Al、Fe、Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Pb、Hg等 17 种无机元素的分析方法。方法 样品微波消解后,选用Rh为内标元素校正基体效应,用电感耦合等离子体质谱法进行分析。结果 结果表明：所测17种元素的相关系数均不小于 0.9990,加标回收率在 82.8%～111.0%之间,相对标准偏差RSD在1.0%～7.1%之间。结论 该方法快捷准确,可用于牡蛎多种无机元素同时检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定小麦中35种元素

目的 建立小麦中Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Se、Y、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hg、Tl、Pb、Th、U等35种元素同时测定的ICP-MS分析方法。方法 经微波消解处理后,用ICP-MS对样品进行测定,以Sc、Rh、In、Bi为内标元素校正基体效应和信号漂移。结果 各元素均呈良好的线性关系,相关系数在0.9993~1.0000之间。该方法用于小麦中35种元素检测的方法检出限在0.0001~0.0030 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)在0.36%~4.90%之间,加标回收率在89.0%~115.5%之间。分别采用一级标准物质河南小麦(GBW10046)和四川大米(GBW10044)来验证方法的精密度和准确度,结果均在标准值范围内。对60份小麦样品进行测定,所得结果满意。结论 该方法用于小麦中多元素的测定,操作简便、分析速度快、灵敏度高,为小麦的质量控制和营养评价提供依据。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定海产品中19种矿物元素

建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定海产品中镁、钾、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、锗、砷、硒、镉、锡、锑、铽、汞、铅和铋共19种矿物元素的分析方法。样品在硝酸-过氧化氢体系中经微波消解后直接上样分析,采用八极杆碰撞-反应池技术(octopole collisionreaction system,ORS)消除了多原子离子质谱干扰,以钪、铑、铟、铱作为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。结果表明:测定质量浓度在0~50 mg/L范围内,各元素呈现良好的线性关系,相关系数均在0.999 5以上;检出限为0.004~80.110?μg/L。选择国家一级标准物质扇贝(GBW10024)、大虾(GBW10050)和牡蛎(GBW10068)验证方法的可靠性,待测元素测定结果均在标准值允许范围内,日间相对标准偏差在0.8%~15.2%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定虾皮中28种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定虾皮中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、P、Li、Al、V、Cr、Co、Ni、As、Rb、Sr、Se、Mo、Ag、Cd、Pb、Ba、Ga、Cs、Ti、Bi 28种元素含量的分析方法。方法采用硝酸-过氧化氢消解体系,通过在线加入Ge、Rh、Re内标进行基体效应校正,碰撞反应池模式(kinetic energy discrimination,KED)消除多原子离子干扰,以国家标准物质大虾(GBW 10050)为研究对象,验证方法准确度。结果方法检出限为0.001-0.681 mg/kg,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为0.6%~8.2%,各元素标准曲线线性关系良好,相关系数r²大于0.999,样品回收率为87.4%~110.0%。虾皮中常量元素K、Na、Ca、Mg等含量较高,Pb、Cd、Cr等重金属元素含量较低,Al、As需根据其存在形态评估可能存在的健康安全风险。结论该方法准确高效,灵敏度高,可应用于虾皮样品分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定咸香香肠调料中钠元素含量

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对咸香香肠调料中钠元素含量的测定方法。本法利用热的稀硝酸溶液提取样品中的钠元素,电感耦合等离子体质谱仪检测,内标法定量。本法标准溶液线性范围为1~10 ng/mL,适用于钠含量5%~50%的香肠调料中钠元素含量的测定,平均回收率为98.45%,仪器的重现性、稳定性较好。     

电感耦合等离子体发射质谱法同时测定茶叶中的20种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定茶叶中的20种金属元素含量的分析方法。方法采用硝酸-双氧水微波消解进行前处理,ICP-MS检测的方法进行测定,幵对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果各元素在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9990~0.9998,检出限为0.004~5μg/L,回收率为89.3%~112.6%,相对标准偏差为0.36%~3.15%。结论该方法操作简便,干扰较小,灵敏度高,同时检出限低、精密度高、准确度好,适用于同时检测茶叶中的20种元素。此外研究发现茶叶中的锰和铝元素含量较高,建议饮用之前将第一次的茶汤弃去。     

电感耦合等离子体-质谱法测定上海市售大米中40种元素含量

目的 建立电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定大米中40种元素含量的分析方法.方法 采用5 mL浓硝酸、2 mL过氧化氢作为消解酸进行微波消解前处理,选取合适的待测元素质量数和在线内标法消除质谱干扰和非质谱干扰,内标法进行...     

电感耦合等离子体质谱法同时测定牛奶及其制品中26种有害元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定牛奶及其制品中26种有害元素含量的分析方法。方法样品经过压力罐消解技术消化后采用电感耦合等离子体质谱法结合内标元素法,分别测定纯牛奶、酸奶、奶粉等3种奶制品中26种元素的含量。结果在0～50μg/L线性范围内,26种元素的线性关系良好(r~20.999);方法平均加标回收率为86.8%～114%,各元素相对标准偏差均小于10.0%(n=6);方法检出限为4.2×10~(-6)～4.4×10~(-3) mg/kg。结论该方法前处理简便易行,精密度高、灵敏度高,准确快速,适用于牛奶及其制品中的有害元素测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时检测贵州省芸豆中13种元素含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定贵州芸豆主产地28份芸豆样品中Na、Mg、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb 13种元素的定量分析方法.方法 采用主成分分析和聚类分析方法分析贵州...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定食用菌中的16种金属元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)同时测定食用菌中16种金属元素含量的分析方法。方法 采用硝酸-双氧水微波消解进行前处理, ICP-MS检测的方法进行测定, 并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察, 并将该方法用于5种食用菌样品中16种金属元素含量的及检测。结果 各元素在相应的浓度标准曲线范围内呈良好的线性关系, 相关系数为0.9992~1.0000, 检出限为0.001~0.80 μg/L, 回收率为80.2%~108.3%, 相对标准偏差为0.08%~3.88%。结论 该方法测定食用菌中的重金属元素操作方便, 灵敏度高, 干扰较小, 检出限低, 精密度高, 准确度较好, 能够满足食用菌中多种元素同时检测的需要。研究发现食用菌尤其是木耳类含铝元素相对较高, 同时含有微量元素锌和铜, 摄入需要适当。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定与食品接触 陶瓷制品中12种元素溶出量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时快速测定与食品接触陶瓷制品铅、镉、镍、铬、砷、锑、锌、钴、铜、锰、铝、钡等12种元素溶出量的分析方法。方法采用4%醋酸溶液,在(22±2)℃室温条件下避光浸泡样品24 h±20 min,以45Sc、72Ge、115In、209Bi作为内标,优化仪器参数和试验条件,用电感耦合等离子体质谱法同时测定浸泡液中12种元素溶出量,内标法定量。结果该方法的检出限为0.10~10.0μg/L,样品的加标回收率为90.0%~106.0%,相对标准偏差0.86%~4.31%。结论方法操作简便,准确度好,灵敏度高。可适用于食品接触陶瓷多种痕量有毒有害元素溶出量的检测。     

碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

目的 建立碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量.方法 样品经5％四甲基氢氧化铵(tetramethylammonium hydroxide,TMAH)溶液于85℃±5℃提取3 h,离心后取上清液,以铼作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spec...     

电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属的检测方法.方法 样品用硝酸溶液微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法对样品中6种重金属进行测定.结果 各元素在0～1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均>0.999.方法 检出限为铅:2.5μg/kg,镉:0.3μg/kg,汞:2.5μg/kg,...     

电感耦合等离子体质谱法测定玫瑰花花瓣及花酱中15种金属元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定玫瑰花花瓣及花酱中15种金属元素含量的分析方法。方法样品经微波消解后,对仪器工作条件以及内标元素的选择进行优化,用标准模式及动能歧视消除(kinetic energy discrimination,KED)模式进行分析,采用电感耦合等离子体质谱法对15种金属元素的含量进行测定。结果各金属元素在各自的浓度范围内线性关系良好(r~20.999);检出限为0.020～5.633μg/L;精密度、稳定性、重复性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于4%;平均回收率达92.0%～131.2%,RSD为0.6%～3.5%。结论该方法操作简便、分析快速、灵敏度高、结果准确、适用于玫瑰花与它花酱中金属元素含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定珍珠粉中 6种元素

目的建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定珍珠粉中6种元素的方法,进一步完善珍珠粉的测定方法,为珍珠粉的质量控制提供依据。方法采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定珍珠粉中钙、钠、镁、铁、锶、锌6种元素。对6种元素采取低、中、高3个浓度水平进行加标回收实验,对混合标准溶液连续测定6次进行精密度实验。另称取6份同一样品,采用微波消解法消解处理,对样品测定进行重复性实验。结果 6种元素中钙、钠、镁、铁在0~10 mg/L范围内线性关系良好,锶、锌在0~1 mg/L范围内线性关系良好。加标回收率为91%~105%,精密度为0.5%~1.0%,重复性为0.8%~1.3%。结论本方法简便快速准确,可用于珍珠粉中6中元素的测定。     

质控图在电感耦合等离子体质谱法测定食品中9种重金属中的应用

目的研究电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS法)测定食品中铬、镍、铜、砷、镉、锡、锑、汞、铅9种重金属元素含量的质量控制方法。方法通过测定样品加标回收率,用统计学方法求出相应技术指标,制得多元素回收率质控图。结果 9种重金属元素的回收率均在上、下控制限之间,代表此段时间测定过程受到控制,该批数据可信;但仍旧出现若干超过或低于警戒限的点。结论 9个质控图能直观有效地控制ICP-MS测定食品中的9种重金属元素分析质量,确保结果准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中16种稀土元素

目的 了解江苏省大米中稀土元素含量, 掌握大米中稀土元素含量的分布情况 方法 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定大米中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc这16种稀土元素含量的分析方法, 并对方法的线性回归方程、检出限、精密度和回收率等进行考察。 结果 16种稀土元素的相关系数均大于0.995, 线性良好, 方法检出限为0.002~0.440 μg/kg, 定量限为0.006~1.480 μg/kg。各元素加标回收率在85.7%~107.9%之间, 测定结果相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在1.8%~4.5%之间。大米样品中均含有多种稀土元素, 含量均较低, 且各地区稀土元素残留分布略有差别 结论 该检测方法简单、快速、选择性好、灵敏度和回收率高, 适用于大米中多种稀土元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定 橄榄油中的18种金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时快速测定进口橄榄油中18种微量金属元素(锂、铍、钛、钴、镍、铜、锌、钼、银、镉、锡、锑、钡、汞、铅、铁、锰、砷)的分析方法。方法橄榄油经微波消解进行样品前处理,采用ICP-MS测定,外标法定量。结果本方法测定18种金属元素的线性范围宽,线性关系良好(r0.999),检出限低,各元素的加标回收率在82.3%~110.5%之间,相对标准偏差均小于5%。结论本方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高、回收率高等特点,能够同时对橄榄油中18种元素进行分析。