异金雀花素等5种大青叶黄酮的同时检测

比较不同来源大青叶提取物对芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异金雀花素5种黄酮物质的高效液相色谱法检测及大青叶来源对其黄酮物质含量的影响。采用DIAMONSIL 5MM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为0.33%乙酸水溶液;流动相B相为85%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速0.80 mL/min,VWD检测波长280 nm;柱温30℃。检测方法显示,5种黄酮物质的检测线性范围为0.02~500 mg/L;检出限(S/N=3)在0.002~0.02 mg/kg;在加标浓度为10.0~90.0 mg/kg条件下,回收率(N=6)在97.99%~103.73%,检测方法灵敏有效。表明不同来源大青叶得到的大青叶提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异金雀花素5种大青叶提取物黄酮物质的总含量以内蒙古巴彦淖尔产大青叶提取物为最高。     

HPLC法同时检测5种龙胆草黄酮类物质

比较不同来源龙胆草提取物对芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种黄酮物质的高效液相色谱法检测及龙胆草来源对其黄酮物质含量的影响。试验采用REPROSIL-PUR BASIC C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为0.30%乙酸水溶液;流动相B相为85%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,VWD检测波长283 nm;柱温40℃。检测方法显示,5种黄酮物质的检测线性范围为0.02~200 mg/L;检出限(S/N=3)在0.003~0.050mg/kg之间,加标回收率(N=6)在86.03%~105.39%之间,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源龙胆草提取物得到的龙胆草提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种龙胆草提取物黄酮物质的总含量以内蒙古呼伦贝尔产龙胆草提取物最高。     

冬瓜子提取物中黄酮类物质的同时检测

比较不同来源冬瓜子提取物对芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种黄酮物质的高效液相色谱法检测及冬瓜子来源对其黄酮物质含量的影响。采用SYMMETRYSHIELD RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.3%乙酸水溶液;流动相B为80%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速0.80 m L/min,DAD检测波长282 nm;柱温30℃。检测方法显示,5种黄酮物质的检测线性范围为0.05~200 mg/L;检出限(S/N=3)为0.005~0.08 mg/kg,加标回收率(N=6)为87.05%~107.12%,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源冬瓜子得到的冬瓜子提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种冬瓜子提取物黄酮物质的总含量以河北廊坊产冬瓜子提取物最高。     

蒲公英中黄酮类物质的快速检测

比较不同来源蒲公英提取物对芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种黄酮物质的高效液相色谱法检测及蒲公英来源对其黄酮物质含量的影响。采用BREEZE-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.25%乙酸水溶液;流动相B为90%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速0.75 mL/min,DAD检测波长283 nm;柱温40℃。检测方法显示,5种黄酮物质的检测线性范围为0.02~500 mg/L;检出限(S/N=3)在0.002~0.04 mg/kg;在加标浓度10.0,20.0和50.0 mg/kg时,加标回收率(n=6)在86.25%~107.10%,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源蒲公英得到的蒲公英提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种蒲公英提取物黄酮物质总含量以江苏徐州产蒲公英提取物最高。     

不同来源水半夏中5种黄酮类物质的测定

比较不同来源水半夏提取物对芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种黄酮物质的高效液相色谱法检测及水半夏来源对其黄酮物质含量的影响。采用ZORBAX ECLIPSE PLUS C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.20%乙酸水溶液;流动相B为85%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速0.80 mL/min, DAD检测波长282 nm;柱温40℃。检测方法显示, 5种黄酮物质的检测线性范围为0.1～500 mg/L (R0.990 0);检出限(S/N=3)在0.008～0.03mg/kg之间;在加标浓度5.0～20.0 mg/kg范围内,回收率(N=6)在85.34%～107.57%之间,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源水半夏得到的水半夏提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种水半夏提取物黄酮物质的总含量以广东佛山产水半夏提取物最高。广东佛山产水半夏提取物增加卷烟香气丰满度的功效最为明显。     

液相色谱-串联质谱法测定山银花中有机酸和黄酮类化合物的含量

本文通过甲醇溶液超声提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法检测,建立了山银花中4种有机酸(绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A和异绿原酸C)和14种黄酮类化合物(槲皮素、芦丁、木犀草素、木犀草苷、山奈酚、紫云英苷、芹菜素、野漆树苷、黄芩素、黄芩苷、槲皮素-3-甲基醚、香叶木素、白杨素和山奈素)含量测定的方法。山银花样品经50%的甲醇溶液超声提取40分钟,HLB固相萃取柱净化,采用Mightysil RP-18色谱柱分离,液相色谱-串联质谱法进行检测(电喷雾离子源,多反应监测模式,负离子扫描),外标法定量进行测定。方法定量限(以S/N大于10计)0.005 g/kg-0.05 g/kg,配制0.05、0.10、0.20、0.50和1.00 g/kg线性工作曲线,线性相关系数大于0.993。在山银花样品中进行添加回收试验(添加水平绿原酸10.0、20.0和40.0 g/kg,咖啡酸1.0、2.0和4.0 g/kg,异绿原酸A和异绿原酸C 5.0、10.0和20.0 g/kg,其他化合物0.05、0.10和0.20 g/kg),方法总体回收率69.2%~116%,相对标准偏差3.3%~12.0%。方法实现了山银花中多种主要有机酸和黄酮类化合物含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定金银花中木犀草素的含量

目的:用高效液相色谱法测定金银花中木犀草素的含量。方法:采用ShimadzuC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4溶液(50:50),流速1.0ml/min,检测波长254nm,柱温室温,用外标法定量,测定金银花中木犀草素的含量。结果:木犀草素的线性范围0.0325～0.39μg,r=0.9999,回收率99.65%,RSD1.24%。结论:该方法简便,快速,线性关系良好,可作为金银花的含量测定。     

HPLC测定半枝莲中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量

建立半枝莲药材中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素含量同时测定的HPLC方法。色谱条件为DiamonsilC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,检测波长为335 nm,流动相为乙腈(A)-1%冰醋酸水溶液(B)进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素浓度分别在2.0~200、0.5~50、0.5~50、0.5~50μg/m L范围内与峰面积积分值线性关系良好。在精密度实验、稳定性实验、重复性实验中,野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素峰面积的相对标准偏差(RSD)2.0%;野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的加样回收率范围及平均值和RSD分别为97.73%~101.7%、99.72%、1.36%(n=9),97.78%~102.8%、99.53%、1.99%(n=9),97.40%~102.4%、99.39%、1.84%(n=9)和97.80%~102.0%、99.24%、1.49%(n=9)。所测12份不同产地半枝莲药材中,野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量范围分别为2.41~7.08、0.26~0.56、0.31~0.90、0.28~0.95 mg/g。本方法具有良好的专属性和重现性,加样回收率实验符合要求,能准确、稳定地对半枝莲药材中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素含量进行同时定量测定。     

高效液相色谱法同时测定紫花地丁中6 种活性成分

目的：建立超声辅助萃取-高效液相色谱法分离紫花地丁中秦皮乙素、咖啡酸、芦丁、柚皮素、木犀草素和芹菜素6 种活性成分及其含量测定的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离6 种成分;流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱;流速0.8 mL/min,紫外检测波长340 nm,柱温35 ℃。结果：6 种成分在15 min内均达到基线分离,线性关系良好（r≥0.999 1,n=6）,平均回收率均在102.13%～104.68%（相对标准偏差小于1.20%,n=3）。结论：本实验采用超声波法提取,并对提取条件进行探讨,得出最佳条件为超声时间30 min、超声功率120 W、固液比1∶100（g/mL）、甲醇体积分数60%。同时该研究表明该方法简单、快速、经济、可靠,可用于紫花地丁的品质监控。     

HPLC-UV测定红酒中7种黄酮苷元及其生物活性物

建立了三元梯度的高效液相色谱法(HPLC)测定红酒中的桑色素、槲皮素,山奈酚、异鼠李素、木犀草素、芹菜素等苷元的含量的方法。采用Luna C18(4.6mm×150mm,3μm)色谱柱,预柱(4mm×3.0mm),柱温为50℃,流动相:A相乙腈,B相乙醇,C相为0.2%磷酸水溶液。流速为0.25mL/min,梯度淋洗,检测波长265nm。结果显示:各黄酮苷元在0.7mg/L~32.0mg/L呈线性关系,样品的加标平均回收率为98.2%~101.1%,RSD为1.88%~2.85%,该方法简便、准确,可用于天然产物中黄酮苷元的含量的测定。     

UPLC-MS/MS分析橘汁发酵液中柠檬苦素的变化趋势

目的:利用超高效液相色谱-质谱检测柑橘果酒发酵工艺中橘汁发酵液的柠檬苦素,分析橘子发酵加工产品中苦味变化趋势。方法:色谱柱Waters ACQUITY BEH C18(50mm×2.5mm,1.9μm);流动相:A为乙腈,B为纯水,A梯度为0～3min(10%～50%),3～4min(50%～10%),4～5min(10%～10%);流速:0.3mL/min;柱温:40℃;进样量:5μL;检测时间:5min;正离子模式质谱检测器:柠檬苦素母离子m/z 471.1,子离子m/z 425.3、161.1。结果:该条件下柠檬苦素检测效果良好,发酵液中柠檬苦素含量随发酵时间变化而变化,保藏时间越长,柠檬苦素含量越低。结论:通过延长橘汁发酵液的贮存时间有利于苦味物质的脱除。     

HPLC法同时测定白刺果实中8种黄酮成分的含量

建立同时测定白刺果中没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素8种黄酮化合物含量的HPLC的方法。采用HYPERSIR C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,双波长检测(λ1=270 nm,λ2=370 nm),进样量10μL,流速0.8 m L/min。结果:在0~125μg/m L内8种黄酮均有良好的线性关系(R2≥0.999 0),没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素和山奈酚的平均回收率分别为98.42%,99.19%,90.65%,102.32%,96.51%,98.70%和93.68%,最低检出限依次为0.032,0.052,0.074,0.038,0.059,0.043,0.021和0.036 mg/L。方法精密度RSD≤2.21%(n=6),在此条件下,测得白刺果实中没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素和山奈酚含量为0.031,0.057,0.064,0.068,0.016和0.038 mg/g。该方法快速简单,重现性好,可为白刺果实质量控制提供定量分析方法。     

白鲜皮黄酮类物质分析、富集及在卷烟中的应用

建立了白鲜皮提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素5种黄酮物质通过高效液相色谱法检测的方法,来分析白鲜皮来源对其黄酮物质含量的影响;并采用AB-8型大孔树脂对白鲜皮提取物中黄酮类成分进行富集,评价富集后的白鲜皮提取物在卷烟中的应用效果。试验采用ZORBAX ECLIPSE PLUS C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为0.35%乙酸水溶液,流动相B相为75%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速为0.80 m L/min,VWD检测波长为283 nm,柱温为35℃。检测方法显示:5种黄酮物质测得的线性范围为0.05~500 mg/L;检出限(S/N=3)在0.004~0.08 mg/kg之间,加标回收率(N=6)在85.96%~107.52%之间,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源白鲜皮得到的白鲜皮提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种白鲜皮提取物黄酮物质的总含量以辽宁朝阳产白鲜皮提取物最高。经大孔树脂富集后,各产地白鲜皮黄酮类物质含量显著增加。卷烟加香应用结果表明,辽宁朝阳产白鲜皮提取物经大孔树脂富集后,能与烟香协调,增加烟气圆润、绵长感,改善余味。     

高效液相色谱法测定番石榴叶中的游离鞣花酸

研究高效液相色谱法测定番石榴叶中鞣花酸的方法。以甲醇(含0.01% HCl)作为提取液,70℃加热回流;色谱条件为：Intersil ODS-SP色谱柱(250mm×4.5mm,5μm),柱温35℃,进样体积10μL,紫外检测波长254nm;流动相为3%冰乙酸(A)-纯甲醇(B);梯度洗脱程序：0～4min B由20%至45%,保持6min,10～15min由45%至70%,15～20min由70%至100%,保持1min。结果表明：本方法的相对标准偏差为0.6%,鞣花酸在0.5～200mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为95.86%～98.31%。本方法用于测定鞣花酸是切实可行的;番石榴叶片中鞣花酸含量高低与叶片的成熟度有关,其中幼嫩叶含量为0.814mg/g、成熟叶含量为0.023mg/g,而老叶中未检出。     

液相色谱-串联质谱定量分析不同花色菊花中黄酮和有机酸的含量

目的：采用液相色谱-串联质谱对不同花色的菊花中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素、芹菜素、蒙花苷、芹菜素-7-葡萄糖苷和木犀草苷7种主要成分进行定量分析。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱，以0.3%甲酸水溶液(A)-0.3%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱，流速0.3 mL/min，进样量3μL。质谱采用电喷雾离子源，多反应监测方式进行检测。结果：8个菊花品种中蒙花苷和芹菜素-7-葡萄糖苷含量最高。其中，黄花品种‘18-C-16’中蒙花苷含量最高。紫花品种‘19-G-35’、白花品种‘17-Y-1’和黄花品种‘18-C-3’中芹菜素和芹菜素-7-葡萄糖苷的积累量较高。紫花品种‘18-G-38’和黄花品种‘18-C-16’中木犀草素含量较高。绿原酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸这2种有机酸主要分布在紫花品种‘19-G-35’和黄花品种‘18-C-16’中。结论：黄、白色菊花更适合选作茶、药菊品种，其次为紫色菊花，而红色菊花品种更适合用作观赏。该研究为茶用及药用菊花的质量评价提供了新的视角，对今后的药食品种选育具有重要意义。     

HPLC测定芝麻油中木脂素类化合物含量研究

建立了HPLC同时测定芝麻油中芝麻素、芝麻林素、芝麻酚和芝麻素酚4种木脂素化合物含量的方法。首先确定了HPLC法分离和测定这4种物质的色谱条件,色谱柱为ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长:芝麻素和芝麻林素为287 nm,芝麻酚和芝麻素酚为293 nm;柱温30℃;流速0.8 mL/min,流动相为甲醇(A)和水(B)进行梯度洗脱,梯度为0 min(A,60%)→6 min(A,60%)→9 min(A,75%)→24min(A,70%)→27 min(A,60%)→32 min(A,60%)。同时比较筛选了皂化法、氧化铝柱层析法和薄层层析法3种去除脂肪类成分的前处理方法,确定薄层层析法为最有效的前处理方法。     

高效液相色谱法同时测定仙鹤草中6 种黄酮

目的：建立超声辅助萃取-高效液相色谱法分离仙鹤草中芦丁、花旗松素、香豆素、木犀草素、山奈酚和芹菜素6 种黄酮及其含量测定的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离6 种成分;流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱;流速0.8 mL/min,紫外检测波长320 nm,柱温35 ℃。结果：6 种成分在15 min内均达到基线分离,线性关系良好（r不低于0.999 1,n=6）,平均回收率均在97.78%～104.4%之间（相对标准偏差小于1.20%,n=3）。结论：本实验采用超声波法提取,方法简单、快速、经济、可靠,可用于仙鹤草的质量监控。     

HPLC-DAD同时测定野菊不同部位8种活性成分的含量

目的建立同时测定中药野菊不同部位(花、叶、嫩茎、老茎)中绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡糖苷、蒙花苷和木犀草素含量的高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)方法。方法采用Thermo Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长327 nm。结果绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡糖苷、蒙花苷和木犀草素进样量分别在0.031~0.620μg、0.009~0.180μg、0.016~0.320μg、0.081~1.620μg、0.021~0.420μg、0.011~0.220μg、0.152~3.040μg、0.017~0.340μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999,0.9998,0.9997,0.9996,0.9995,0.9996,0.9997,0.9998。绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡糖苷、蒙花苷和木犀草素的平均加样回收率分别为98.29%,99.09%,99.03%,98.88%,99.22%,99.02%,98.38%,99.02%,RSD(n=6)分别为1.40%,1.05%,0.98%,1.18%,0.98%,0.91%,0.89%,1.26%。结论本法操作简便,准确性和重复性好,可用于中药野菊的质量控制,测定结果显示野菊不同部位有机酸和黄酮类活性成分含量差异较大。     

UPLC-PDA测定不同产地雪菊和市售菊花多酚化合物

建立UPLC-PDA(超高效液相色谱-二极管阵列检测器)同时测定不同产地雪菊和市售菊花样品中4种多酚类化合物(儿茶素、3,5-o-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、槲皮素)方法。色谱条件:JADE-PAK CB-C18液相色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),流动相为甲醇-0.05%甲酸溶液,进样量1μL,梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温25℃,检测波长采用双通道(278 nm和350 nm)。结果表明,各组分的质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,各组分在20 min内得到了较好的分离。方法定量限0.10~0.95 g/kg,平均回收率高于91.1%,相对标准偏差低于4.2%。与市售菊花相比,雪菊在多酚类化合物总含量具有一定的优势。方法预处理简单,准确度高且分析时间短,可用于不同产地雪菊和市售菊花样品中多酚类化合物的快速质量评价。     

HPLC法同时测定旱芹中木犀草素和旱芹素的含量

建立HPLC法同时测定旱芹中木犀草素和旱芹素含量的方法。采用C1(8 150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈∶0.01 mol/L醋酸铵(pH=4.8)=40∶60,等强度洗脱,检测波长330 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。木犀草素和旱芹素的质量浓度分别在0.93μg/mL~4.94μg/mL(r=0.999 1)及1.03μg/mL~5.06μg/mL(r=0.999 4)范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率依次为99.7%(RSD为2.4%),99.0%(RSD为1.8%)。