基于液相色谱-气相色谱联用测定巧克力中的饱和烃与芳香烃矿物油

建立基于液相色谱-气相色谱（on-line liquid chromatography-gas chromatography,LC-GC）联用测定巧克力中饱和烃（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）和芳香烃矿物油（mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH）的方法。该方法以正己烷于60 ℃超声提取20 min,取上清液以硅胶除去脂肪,以间氯过氧苯甲酸与烯烃进行环氧化反应,最后以LC-GC联用技术分离测定,其中LC用于保留油脂和烯烃环氧化物,同时分离得到MOSH和MOAH,通过由阀切换、保留间隙与溶剂排空阀组成的LC-GC接口分别将MOSH和MOAH导入2 个平行的GC通道并以氢火焰离子化检测器测定。该方法的定量限为0.5 mg/kg,矿物油在0.5～85.5 mg/L内线性关系良好（R2=0.998）,加标回收率为80.3%～93.8%,相对标准偏差为1.58%～8.22%。测定了28 个巧克力产品中的矿物油含量,其中有20 个产品检出MOSH,含量为1.83～22.23 mg/kg,1 个检出1.57 mg/kg MOAH。谱图分析表明,一些产品中含有塑料迁移出的聚烯烃低聚饱和烃（polyolefin oligomeric saturated hydrocarbons,POSH）,LC-GC无法分离POSH与MOSH,因此测得结果实际上是MOSH和POSH的总量。     

高效液相色谱-气相色谱法测定涂渍大米中石蜡含量

基于高效液相色谱-气相色谱法(HPLC-GC)建立一种涂渍大米中石蜡的定量测定方法。涂渍在大米上的石蜡经正己烷提取、氮吹浓缩,HPLC-GC测定,内标法定量。结果表明：涂渍在大米上的石蜡含量在0.5～5.0 mg/kg范围内线性良好,方法检出限为0.05 mg/kg;不同添加水平下,涂渍大米中石蜡的平均回收率为89.79%～108.80%,日内相对标准偏差为0.34%～7.86%,日间相对标准偏差为1.60%～8.90%,表现出简单、快速,灵敏度高、重现性好的特性。     

气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法测定4种人参酒中的皂苷和挥发性成分

目的 探究不同种人参醇提物中皂苷和挥发性成分的差异。方法 将四种参粉碎后用乙醇浸泡后,经顶空固相微萃取 (Headspace solid phase microextraction)结合气相色谱-质谱联用法（Gas chromatography-mass spectrometry）测定其挥发性成分,再用高效液相色谱法（High performance liquid chromatography）测定其皂苷成分。结果 分别在红参、西洋参、鲜参和生晒参酒中检测出39种、28种、39种和28种挥发性成分,其中白菖烯、(E)-β-金合欢烯、表蓝桉醇为共有的挥发性成分,倍半萜类化合物是人参酒的主要化合物,相对含量分别为42.3%、37.71%、46.25%和54.68%;分别在红参、西洋参、鲜参和生晒参酒分别检测出11种、9种、13种和9种皂苷,其中Rg3仅在红参酒中检测出。结论 4种参酒中的皂苷种类和挥发性成分均有差异,红参酒和鲜参酒呈现出更多种类的皂苷和挥发性成分。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱测定婴幼儿配方奶粉中的矿物油

目的建立全二维气相色谱-飞行时间质谱(two-dimensional gas chromatography with time of flight mass spectrometry, GC×GC-TOFMS)/氢火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)法测定婴幼儿配方奶粉中矿物油的分析方法。方法样品经过提取皂化、0.3%(质量分数)硝酸银硅胶-分子筛硅藻土混合固相萃取(solidphase extraction,SPE)柱净化处理后,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用进行检测和分析。结果该法实现了饱和烃类矿物油(mineraloilsaturatedhydrocarbons,MOSH)和芳香烃类矿物油(mineraloilaromatichydrocarbons,MOAH)的在线分离,仪器分析时间仅为34min。MOSH和MOAH的检出限为0.5mg/kg,加标回收率为88.0%～97.2%,相对标准偏差为5.0%～8.3%(n=6)。运用该法对20款配方奶粉进行测定,均未检出MOAH,其中11款检出MOSH,含量为0.5～8.2 mg/kg;奶粉中普遍含有奇数碳的正构烷烃和植物甾醇烯类物质,推断矿物油污染可能来源于油墨和润滑油。结论方法灵敏,进一步提高了定量的准确性,可同时进行定性和定量分析,适合于奶粉中矿物油的检测。样品检测结果表明,婴幼儿配方奶粉中矿物油的污染情况需引起关注。     

高效液相色谱-质谱联用法测定乳品中的左旋肉碱

目的建立高效液相色谱串联质谱法测定乳品中左旋肉碱的含量。方法样品中的左旋肉碱用乙腈水(3:1,V:V)溶液提取,提取液经碱皂化后使溶液中结合态的左旋肉碱游离出来。提取液经酸液中和后,高速离心去除杂质,取上清液并用微孔滤膜过滤,稀释后用高效液相色谱-质谱联用仪进行测定和确证。结果待测物质在2~100 ng/m L范围内呈良好的线性关系(r2=0.9941),左旋肉碱在不同基质中的加标回收率为66.3%~110.5%,精密度为2.0%~8.8%。结论此法可满足日常进出口乳品中左旋肉碱含量的测定工作,同其他方法相比具有准确定性、操作简单、省时高效的特点。     

高效液相色谱-串联质谱法测定大米中高氯酸盐含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定大米中高氯酸盐的含量。方法样品提取液经过固相萃取柱快速净化处理后去除基质干扰物,采用Thermo Acclaim TRINITY P1色谱柱分离,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温30℃,外标法定量检测。结果在高氯酸盐浓度为1.0～100.0 ng/mL的范围内的线性相关系数较好(r=0.999),检出限为4.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,高、中、低3个浓度水平的加标回收率在82.3%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差小于5%(n=6)。结论该方法简便快捷、灵敏可靠,适用于大米中高氯酸盐的快速检测。     

固相萃取-高效液相色谱测定大米中的赤霉酸

以赤霉酸回收率为指标,对固相萃取的淋洗剂与洗脱剂进行了探讨;赤霉酸高效液相色谱检测波长为210nm,以保留时间、分离度、拖尾因子、谱图峰型、相对标准偏差等为指标,分别考察了流动相甲醇与水的体积比、流动相pH、流动相流速及柱温对大米中赤霉酸检测结果的影响。结果显示,固相萃取不使用淋洗剂,洗脱剂为1mL甲醇时,回收率96.67%;HPLC条件为C18柱,柱温40℃,流动相为体积比为30/70的甲醇-水溶液(pH4.0),流速为1.0mL/min。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷

摘要：目的 建立高效液相串联电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的分析方法。方法 样品经0.15mol/L硝酸溶液提取,以100 mmol/L (NH4)2CO3为流动相,使用AS7 阴离子交换柱(250 mm×4.0 mm, 10 μm)分离,进入质谱进行检测。结果 As（Ⅲ）和As（Ⅴ）在浓度0~100ng/mL范围内线性相关性良好,精密度RSD均小于5%,检出限为0.234ng/mL~0.904ng/mL,加标回收率在89.7%~108.0%之间,能力验证和质控样结果较好。结论 此方法适用于大米中无机砷的快速检测。     

液相色谱-电喷雾质谱联用法测定大米中5种有机磷农药残留量

建立了高效液相色谱-电喷雾质谱同时检测大米中甲胺磷、乐果、灭线磷、内吸磷和丙溴磷5种有机磷残留的方法。试样经超声提取、固相萃取柱净化后,由高效液相色谱-电喷雾质谱检测,外标法定量。5种有机磷农药在1～20μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,平均加标回收率为70%～120%,相对标准偏差小于10%。该方法具有易操作,耗时短,溶剂消耗少,检测灵敏度高的特点,可满足大米中5种有机磷农残的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定稻谷和玉米中伏马毒素

目的 建立了同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定稻谷和玉米中伏马毒素。方法 样品加入同位素内标后用50%乙腈水溶液(含1%甲酸)提取,采用ZORBAX Eclipse Plus C18 色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离,负离子模式下,以多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果 FB1,FB2和FB3在0.5~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限均为1.0μg/kg。在5.0、50.0、500.0μg/kg三个加标浓度水平下,FB1,FB2和FB3的回收率在82.5~107.1%之间,RSD为3.9%~6.2%(n=5)。结论 该方法简单快速,定性定量准确,有效降低了背景干扰,可用于粮食中伏马毒素的检测。     

离子对液相色谱法测定稻米中苯并咪唑农药残留

建立了以分散固相萃取技术净化,高效液相色谱分离和检测稻米中苯并咪唑类农药及其代谢物残留的方法。样品中多菌灵、甲基托布津、噻菌灵等3种苯并咪唑农药及其代谢物2-氨基苯并咪唑经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和无水硫酸镁净化,以癸烷磺酸钠离子对试剂与甲醇混合液为流动相,经反相C18柱分离二极管阵列检测器(DAD)波长切换测定,外标法定量;检出限在0.02~0.06 mg/kg之间,样品回收率76.0%~114.3%,相对标准偏差为1.9%~13.4%。本方法操作快速简便,灵敏度高,能满足农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定多环芳烃的出峰顺序探讨

目的探讨水﹑气﹑土壤中多环芳烃检测标准(HJ 478-2009﹑HJ 647-2013、HJ 784-2016)的正确出峰时间和顺序。方法用高效液相色谱来对苊烯、芴、苊、?、苯并(a)蒽进行定性分析,并与3个标准中的出峰顺序进行比较。结果苊烯、苊、芴、苯并(a)蒽、?的出峰时间分别为6.450、7.923、8.233、17.760、18.740min,与标准HJ478-2009﹑HJ647-2013的出峰顺序存在差异。结论在使用标准HJ478-2009﹑HJ647-2013、HJ 784-2016同时测定16种多环芳烃时,多环芳烃的出峰顺序及时间应以HJ 784-2016为准。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器法测定植物油中的18 种多环芳烃

建立凝胶渗透色谱法净化样品、高效液相色谱-二极管阵列串联荧光检测器法同时测定植物油中18 种多环芳烃的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1∶1,v/v）溶解,利用凝胶渗透色谱法去除油脂大分子,PAH C18柱分离,乙腈和水作流动相进行梯度洗脱,设置荧光检测程序,以2 个发射波长通道同时采集数据,测定油样中的17 种多环芳烃,以二极管阵列检测器测定苊烯。结果表明：方法检出限为0.5～4 ng/mL,样品回收率在78.65%～103.4%之间,相对标准偏差小于5%。本方法满足德国标准对18 种多环芳烃的同步检测新要求。     

高效液相色谱法测定蔬菜和水果中15种欧盟优控多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光检测技术,建立蔬菜和水果中15种欧盟优控多环芳烃(European priority controlled polycyclic aromatic hydrocarbons ,EU-PAHs)的同时测定方法。利用超声波辅助乙腈提取蔬菜和水果中的15种欧盟优控多环芳烃,加入N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和无水MgSO4净化,经0.22 μm滤膜过滤,用Waters PAH色谱柱分离,柱温35 ℃,用乙腈-水作流动相梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,采用荧光检测器测定15种欧盟优控多环芳烃的含量;进样体积为20 μL。按照选定的色谱条件,15种EU-PAHs在50 min内达到基线分离,方法的精密度为4.2 %~12.0 %,方法回收率83.6 %~97.2 %。15种EU-PAHs的线性范围为0.2 μg/kg^8.0 μg/kg,相关系数均大于0.999以上。     

高效液相色谱法分析三氯蔗糖的含量

目的:建立三氯蔗糖高效液相色谱测定方法。方法:采用DIKMAC18色谱柱(200mm×4.6mmi.d.5μm),流动相为甲醇-水(体积比为65:35),流速1.0ml/min,示差折光检测器,柱温40℃。结果:三氯蔗糖质量浓度在1.5～2000mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.65%,相对标准偏差(RSD)为0.15%。结论:方法简便快速,操作稳定,经济环保,适用于三氯蔗糖的分析。     

食品中磺酰脲类除草剂的高效液相色谱分析

建立一种同时测定磺酰类除草剂的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)方法,以利于对农产品质量进行准确定量与有效监管。7种磺酰脲类除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、吡嘧磺隆、甲磺胺磺隆和丙苯磺隆)经甲醇提取,C18固相萃取小柱萃取净化后,高效液相色谱测定,用C18色谱柱分离,以乙腈-甲醇-盐酸为流动相,梯度洗脱,紫外检测器在波长为220、230、240 nm处测定。方法的线性范围为0.5μg/mL^100.0μg/mL,检出限为0.011μg/mL^0.025μg/mL,标准溶液测定的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.18%~0.89%和2.57%~5.57%。将所建立的方法用于大豆、玉米和大米样品的分析,标回收率在81.0%~116.1%。本法准确快速,20 min内可完成一次分析周期,适用于食品样品中磺酰脲类除草剂的快速测定。     

高效液相色谱法测定粽子中的黄酮类化合物及其迁移规律

建立天然包装材料箬叶及粽米中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、对香豆酸5 种黄酮类化合物的高效液相色谱的分析方法。通过测定一次蒸煮、二次蒸煮、不同保存条件等因素对箬叶及粽米中黄酮类化合物含量变化的影响,阐明了不同条件下箬叶中黄酮类化合物在粽子中的迁移规律。结果表明：一次蒸煮后,荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、对香豆酸5 种黄酮化合物从箬叶迁移到粽米的迁移率为7.41%～45.18%;二次蒸煮时,在120 min内箬叶中5 种黄酮类化合物的迁移率为18.07%～65.94%,特别是在前30 min中,箬叶中黄酮类化合物降低明显,分别占120 min总减少量的51.61%～72.48%,并且二次蒸煮的迁移率大于一次蒸煮。在30 d的保存时间内,箬叶中黄酮类化合物在前15 d减少明显,占总减少量的68.60%～85.50%（除异牡荆苷为0外）;第15天后迁出缓慢;30 d内总迁移率分别为25.90%～64.84%（除异牡荆苷为0外）。随着二次蒸煮时间与保存时间的变化,荭草苷与异荭草苷较迁移缓慢。新鲜保存的方式最有利于异牡荆苷在粽子中迁移,速冻保存最有利于荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、对香豆酸的迁移。异牡荆苷在真空保存和速冻保存时短时间内不发生迁移。