GC-MS法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中6种丁香酚类麻醉剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经乙腈超声提取,分散固相萃取净化后氮吹浓缩、定容,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。6种丁香酚类化合物在1.0~200.0 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2为0.9956~0.9995。又分别在罗非鱼、南美白对虾以及扇贝肌肉样品中添加1.0~10.0 μg/kg的混合标准溶液,测定平均回收率在82.2%~100.7%范围内,相对标准偏差在0.6%~7.4%之间。方法的定量限(LOQ),丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酰基异丁香酚为1.0 μg/kg,甲基异丁香酚和乙酸丁香酚酯为0.5 μg/kg。     

分散固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中六种丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中六种丁香酚类麻醉剂残留量的分散固相萃取-气相色谱检测方法。样品经丙酮进行提取,旋转蒸发浓缩后定容,采用分散固相萃取(DSPE)净化,用气相色谱仪进行测定,外标法定量。六种丁香酚类化合物在0.05~10.0μg/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995~0.9999。又分别在罗非鱼、南美白对虾、鳗鲡以及梭子蟹肌肉样品中添加0.1~1.0mg/kg的混合标准溶液,测定平均回收率在80.3%~103.2%范围内,相对标准偏差在0.7%~5.4%之间。方法的定量限(LOQ),六种丁香酚类化合物(丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚)均为0.1mg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种丁香酚类化合物

目的建立固相萃取-高效液相色谱荧光法测定水产品中4种丁香酚类化合物(丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚)残留的方法。方法样品用乙腈提取,中性氧化铝和C18固相萃取柱净化,Inertsil ODS-SP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈(1∶1,V/V)和1%冰乙酸水溶液为流动相,荧光检测激发波长为280 nm,发射波长为320 nm,外标法定量。结果 4种丁香酚类化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数均0.999,方法检出限为3.0~6.0μg/kg,方法定量限为10.0~20.0μg/kg,平均加标回收率为74.7%~103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~8.1%。结论本方法操作简便、灵敏度高、实用性强,适用于水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚的残留分析检测。     

丁香酚类麻醉剂的安全性探讨

我国消费者喜食鲜活水产品与水产养殖分布不均衡的矛盾导致水产品的长距离、长时间运输成为常态,而渔用麻醉剂能有效地降低运输过程中的损伤。丁香酚类产品作为一种目前产业中使用最普遍的鱼类麻醉剂,其残留及安全问题受到了广泛的关注。本文主要综述了丁香酚类麻醉剂包括丁香油(丁香酚)、异丁香酚、AQUI-S及甲基丁香酚产品的毒理学研究和各国管理现状,并对其食用安全性进行了分析,同时通过影响麻醉效果的参数分析对其使用安全性进行了探讨,最后对我国丁香酚类麻醉剂的使用、管理和科研提出了相应建议。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中6种丁香酚类物质的残留量

建立同时测定水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法,并应用于实际样品的测定。样品加入无水硫酸钠进行基质分散后以乙腈振荡提取,提取液经HLB固相萃取柱净化,浓缩后,以Shim-pack GIST(2.1 mm×50 mm,2μm)为色谱柱,甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS进行分析。方法学验证表明,在1.00~500 ng/mL范围内,6种丁香酚类物质线性关系较好(R0.999);检出限在0.1~0.3μg/kg之间;定量限在0.3~1.0μg/kg之间;以3种不同基质进行2.00、5.00、10.0μg/kg的加标回收实验,每种加标水平平行实验6次。结果显示6种丁香酚类物质平均回收率在83.9%~105.4%之间,相对标准偏差在1.8%~6.9%之间,符合痕量分析的要求。该法简便、结果准确可靠、灵敏度高、检出限低,适用于水产品中6种丁香酚类物质的测定。     

高效液相色谱法测定水产品中丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚5种丁香酚类麻醉剂残留量的高效液相色谱方法。样品经乙腈超声提取,正己烷重复脱脂后,采用高效液相色谱进行分析,外标法定量。5种丁香酚类麻醉剂在0.05¹0.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.1010.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.10¹.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%1.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%¹02.63%,相对标准偏差为0.25%102.63%,相对标准偏差为0.25%⁵.49%。方法的定量限(LOQ)丁香酚、异丁香酚和甲基异丁香酚为0.05 mg/kg,甲基丁香酚、乙酰基异丁香酚为0.10 mg/kg。所建立的方法适合于批量水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测。     

QuEChERS-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的6种丁香酚类麻醉剂

建立了同时测定水产品中的丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚残留量的超高压液相色谱-串联质谱法。样品用乙腈提取,经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷、100 mg C₁₈、150 mg Mg SO₄净化,采用Kinetex C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负快速切换,多反应监测模式检测,内标法定量。丁香酚和异丁香酚的线性范围为2～100 ng/m L,其他4种丁香酚类药物的线性范围为1～100 ng/m L,线性相关系数均不低于0.999。丁香酚类药物检出限(信噪比为3)为0.5～1.5μg/kg,定量限为2.0～5.0μg/kg。6种丁香酚类麻醉剂的方法回收率为67.0%～106.4%,相对标准偏差为1.2%～15.7%。该方法能实现对水产品中丁香酚类麻醉剂的准确、快速检测,测定结果可靠。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物饮料中的9种植物毒素

建立了固相萃取(SPE)净化结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测植物饮料中9种植物毒素(侧柏酮、龙蒿脑、长叶薄荷酮、黄樟素、甲基丁香酚、香豆素、α-细辛脑、β-细辛脑和山道年)的分析方法。样品高速离心后,采用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮吹浓缩,以DB-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,9种植物毒素在5~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.3~1.4μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~4.7μg/kg;阴性样品的3个添加水平的平均回收率在76.3%~99.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.7%。该方法处理简单,准确高效,适用于植物饮料中9种植物毒素的检测。8个实际样品的检测结果显示,有1个草本饮料样品检出0.7 mg/kg甲基丁香酚。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂的残留量

目的建立Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂残留量的分析方法。方法样品采用乙腈超声提取、基于Qu ECh ERS方法净化、RTX-5MS(25 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱分离后,采用SIM模式检测,外标法定量。结果 6种丁香酚类麻醉剂在5.0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9921~0.9995;对于5.00 g样品方法的检出限(limit of detection,LOD)为1.0~2.0μg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为2.5~5.0μg/kg;10、20、80μg/kg添加水平的加标实验中,平均回收率范围为73.2%~101.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.4%~13.6%。结论本方法具有操作简便、快速、灵敏度高、实用性强等特点,符合丁香酚类麻醉剂残留分析要求。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定枸杞中46种农药残留

建立了QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)同时检测枸杞中46种农药残留的方法。样品经乙腈提取后,使用无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)进行净化,以HP-5MS色谱柱分离待测物,GC-MS/MS采用多反应监测(multiple reaction monitoring mode,MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.01~0.20 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.99。方法检出限(S/N=3)在0.02~3.90 μg/kg的范围内,方法定量限(S/N=10)在0.05~12.99 μg/kg的范围内;在10、50、100 μg/kg的加标水平下,46种化合物平均加标回收率达71.5%~99.8%,相对标准偏差为0.7%~8.9%。10批次枸杞样品中4批次检出农药残留,含量范围为19.4~262 μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,适用于枸杞中多种农药残留的检测。     

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中 不同形态汞含量

目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,HPLC-AFS)测定水产品中不同形态汞的含量,并以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high efficiency liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)进行方法确证。方法样品中的汞元素经5 mol/L HCl溶液提取,用6 mol/L Na OH溶液中和样品,L-半胱氨酸作为流动相中的汞配位剂,用于样品中不同形态汞的分离。结果汞化合物在质量浓度为1.0~20.0μg/L范围内,浓度和光谱峰面积间呈良好的线性关系。方法检出限分别为:无机汞0.009 mg/kg、甲基汞0.006 mg/kg和乙基汞0.009 mg/kg;加标回收率为81.0%~117.0%,相对标准偏差为3.59%~7.30%。用本方法对FAPAS质控样品蟹肉罐头T07231QC中的甲基汞进行测定,测定的结果值与参考值相符。结论该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于水产品中不同形态汞含量的测定及结果确证。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃

本实验建立了超声提取-气相色谱-串联质谱法（polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃的分析方法。考察了提取试剂配比、提取试剂用量、提取温度等对回收率的影响,确定了最佳的提取和检测方法:5.00 g样品冷冻干燥后经25 mL正己烷30 ℃超声提取20 min,复提一次,经碱性氧化铝-中性硅胶复合固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定,多环芳烃氘代内标法定量。在此实验条件下,16种目标物在1~100 ng/mL范围内呈良好线性关系,线性相关系数（r）不低于0.9994,检出限为0.09~0.52 μg/kg,定量限为0.21~1.21 μg/kg。在1、2、20 μg/kg 3个加标水平下回收率分别为73.98%~128.17%、73.21%~133.24%、76.35%~133.68%,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.32%~2.98%、0.93%~2.47%、1.08%~2.87%。在实际样品检测应用中,6个样品均有不同程度的多环芳烃检出,单一组分检出范围从0~48.65 μg/kg不等。结果表明,该方法选择性好,可用于煎烤鱿鱼中多环芳烃的检测,也可应用于其他类似的加工水产品中多环芳烃的提取与检测。     

一种高效检测水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的方法

提供了一种高效检测水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的方法。待检水产品以目标化合物相应的同位素为内标,经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,孔径0.22μm微孔滤膜过滤后用高效液相色谱质谱联用仪检测。结果表明,对不同水产品进行结果验证,4种待测物(孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫)的回收率为85%~120%,检出限均可达到0.5μg/kg,标准曲线相关系数0.999以上。与现有检测方法相比,该方法使用试剂少、步骤简单,适用于水产品中孔雀石绿和结晶紫的大批量检测。     

高效液相色谱法检测罗非鱼中丁香酚残留量

目的建立罗非鱼中丁香酚残留量的高效液相色谱分析方法。方法样品采用乙腈为提取溶剂,经超声提取、正己烷脱脂净化2次后,通过高效液相色谱技术检测,外标法定量。结果丁香酚在0.1~10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.99998;5.00 g样品中丁香酚残留量的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg;3个添加水平平均回收率为80.5%~101.2%,相对标准偏差为3.38%~5.39%。结论本方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于罗非鱼中丁香酚残留量批量检测。     

LC-氢化物-ICP联用技术分析测定水产动物及其制品中汞的形态

本文将电感耦合等离子体发射光谱仪与高效液相色谱-氢化物发生相结合,建立一种简单、高效的分析方法用于检测水产动物及其制品中的甲基汞（MetHg）、乙基汞（EtHg）及无机汞（Hg2+）。采用微波酸提取对样品进行前处理,优化色谱条件,载液浓度等,进而验证方法的精密度、检出限、准确度、加标回收率。结果表明：当流动相中甲醇含量为5%,L-半胱氨酸浓度为0.10%时,分离效果、峰型和仪器响应值较好,基本消除汞的记忆效应。在7 min内实现了无机汞、甲基汞、乙基汞的分离。线性关系良好（r＞0.9990）,相对标准偏差（RSD%）＜10.00%,方法定量限分别为0.023、0.032和0.038 mg/kg。以鱼类、贝类、甲壳类三种基质样品进行加标回收实验,回收率在82.50%~98.40%之间,采用两种水产动物标准物质BCR463和TORT-3验证了方法的准确性好。本方法前处理简单、分离效果、精密度好、准确度高,适用于水产动物及其制品中汞形态的分析测定,为汞的形态分析研究提供了一种新的方法依据。     

氢氧化钡处理-二氯甲烷萃取/GC-MS/MS检测几种水产品和加工肉制品中的7种N-亚硝胺

建立了氢氧化钡处理结合二氯甲烷萃取进行样品处理,气相色谱-串联质谱法检测几种水产品和加工肉制品中7种N-亚硝胺的新方法。以N-亚硝基二甲胺-d6、N-亚硝基二正丙胺-d14和N-亚硝基吡咯烷-d8为内标,10 g样品于50 mL离心管中经氢氧化钡溶液一步处理,离心后上清液再经二氯甲烷一次萃取,旋蒸浓缩至5 mL,氮吹至1 mL,DB-WAXUI柱(30 m×250 μm×0. 25 μm)进行色谱分离,多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。该方法样品处理简便易行,7种N-亚硝胺在1~100 ng/mL浓度范围内线性良好(R2 > 0. 999);检出限为0.08~0.23 μg/kg,定量限为0.25~0.76 μg/kg;添加回收率为71.6%~133.8%,RSD为2.04%~17.1%。对市售9个鱼虾和8个加工肉制品的实际检测显示,N-亚硝基二甲胺的含量均在安全范围内。     

高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉及其制品中工业松香

为建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测畜禽肉及其制品中工业松香的分析方法。样品经乙腈溶液超声提取,经C₁₈固相萃取柱净化,定容过滤膜后采用HPLC-MS/MS对目标物脱氢松香酸进行分析,内标法定量。采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.8 μm）分离,以0.1%甲酸（v/v）水溶液和乙腈（30:70）为流动相进行等度洗脱,采用电喷雾电离（ESI）源、多反应监测（MRM）、正离子扫描模式进行检测。结果表明,在5～400 ng/mL的范围内目标化合物呈现较好的线性关系（相关系数r>0.99）,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为80和200 μg/kg。目标化合物在200、400和2000 μg/kg 3个水平下的加标平均回收率为96.05%~104.17%,相对标准偏差（RSD）为0.62%～3.68%（n=6）。实际样品检测分析结果显示,脱氢松香酸阳性样品数量占样品总量的16.67%,残留含量范围为390.15～1850.03 μg/kg。该法简便快捷,准确可靠,可适用于畜禽肉及其制品中工业松香的快速准确测定。     

通过式固相萃取柱结合QuEChERS前处理技术-液相色谱串联质谱法快速测定熟肉食品中4种β2-受体激动剂残留

目的 建立了通过式固相萃取柱结合QuEChERs前处理技术快速测定熟肉制品克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林等4种常见β2-受体激动剂类兽药残留的液相色谱串联质谱的检测方法。方法熟肉制品采用5%三氯乙酸酸解,NaCl盐析乙腈萃取,正己烷除脂后经通过式固相萃取柱和QuEChERs净化,超高效液相色谱-串联质谱于电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测扫描（MRM）模式下进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果4种目标化合物阴性加标水平在2、5、10 ?g/kg 下,回收率在77.2%～104.7%之间,RSD在2.9%～9.6%之间。4种目标化合物的检出限在0.2~0.6?g/kg之间,定量限在0.6～2.0?g/kg之间。对30件熟肉样品进行目标化合物的检测,监测到部分杀菌剂残留。结论该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,适用熟肉制品相关残留的日常监测。     

水产品中四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定

建立同时测定水产品中6 种四环素类药物残留的超高效液相色谱- 串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。用0.01mol/L Na2EDTA-Mcllvaine 磷酸盐缓冲溶液提取,样液过滤后正己烷除脂,经Oasis HLB 固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干缓冲液定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测模式(MRM)监测,三重四级杆质谱测定,外标法定量。该法对四环素类药物在5.0～50.0μg/kg 范围内呈线性关系,相关系数r 在0.9969～0.9999 之间,在5.0、10.0、25.0、50.0μg/kg 添加水平,回收率为61%～97%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.7%,其检出限达2.5μg/kg,方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高。