SPE-GC/MS外标法测定酒中氨基甲酸乙酯

建立固相萃取(SPE)结合气相色谱质谱联用仪(GC/MS)测定酒中氨基甲酸乙酯。试样经硅藻土固相萃取柱净化,乙酸乙酯/乙醚洗脱后,气相色谱-质谱联用仪测定,利用选择离子监测模式及外标法对其进行定性、定量。氨基甲酸乙酯在10—120μg/L浓度范围内线性关系良好,r2=0.9993,检测限为1.6μg/kg,定量限为3.0μg/kg,加标回收率在81.0%—97.4%之间,RSD为2.6%—5.5%(n=6)。应用此方法,对市场销售的各种酒进行了检测,氨基甲酸乙酯的含量在5.8—93.6μg/kg之间。此方法可靠、便捷,净化效果好,灵敏度、准确度均满足检测要求,可作为酒中氨基甲酸乙酯含量的检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中6种丁香酚类物质的残留量

建立同时测定水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法,并应用于实际样品的测定。样品加入无水硫酸钠进行基质分散后以乙腈振荡提取,提取液经HLB固相萃取柱净化,浓缩后,以Shim-pack GIST(2.1 mm×50 mm,2μm)为色谱柱,甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS进行分析。方法学验证表明,在1.00⁵00 ng/mL范围内,6种丁香酚类物质线性关系较好(R>0.999);检出限在0.1⁰.3μg/kg之间;定量限在0.3¹.0μg/kg之间;以3种不同基质进行2.00、5.00、10.0μg/kg的加标回收实验,每种加标水平平行实验6次。结果显示6种丁香酚类物质平均回收率在83.9%¹05.4%之间,相对标准偏差在1.8%^...     

分散固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中六种丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中六种丁香酚类麻醉剂残留量的分散固相萃取-气相色谱检测方法。样品经丙酮进行提取,旋转蒸发浓缩后定容,采用分散固相萃取（DSPE）净化,用气相色谱仪进行测定,外标法定量。六种丁香酚类化合物在0.05¹0.0μg/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995⁰.9999。又分别在罗非鱼、南美白对虾、鳗鲡以及梭子蟹肌肉样品中添加0.1¹.0mg/kg的混合标准溶液,测定平均回收率在80.3%¹03.2%范围内,相对标准偏差在0.7%⁵.4%之间。方法的定量限（LOQ）,六种丁香酚类化合物（丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚）均为0.1mg/kg。      

分散固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中六种丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中六种丁香酚类麻醉剂残留量的分散固相萃取-气相色谱检测方法。样品经丙酮进行提取,旋转蒸发浓缩后定容,采用分散固相萃取(DSPE)净化,用气相色谱仪进行测定,外标法定量。六种丁香酚类化合物在0.05~10.0μg/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995~0.9999。又分别在罗非鱼、南美白对虾、鳗鲡以及梭子蟹肌肉样品中添加0.1~1.0mg/kg的混合标准溶液,测定平均回收率在80.3%~103.2%范围内,相对标准偏差在0.7%~5.4%之间。方法的定量限(LOQ),六种丁香酚类化合物(丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚)均为0.1mg/kg。     

SPE-GC/MS测定苹果梨中19种有机氯农药残留

采用固相萃取技术结合气相色谱—质谱（SPE-GC/MS）技术建立了同时检测苹果梨中19种农药残留的分析方法,并对样品预处理过程中萃取剂、萃取剂用量、取样量、固相萃取柱、洗脱剂等条件进行优化,采用选择离子监测（SIM）模式,外标法定量。结果表明,19种农药在线性范围内线性关系良好（R²≥0.996 7）;3个添加水平（20,40,200 μg/kg）的回收率为86.1%～108.9%,相对标准偏差＜10%;19种农药检出限为3.0～6.0 μg/kg,定量限为10.0～20.0 μg/kg;该方法样品前处理简单、准确性好、灵敏度高,适用于苹果梨中19种农药残留的筛选与测定。     

丁香酚类麻醉剂的安全性探讨

我国消费者喜食鲜活水产品与水产养殖分布不均衡的矛盾导致水产品的长距离、长时间运输成为常态,而渔用麻醉剂能有效地降低运输过程中的损伤。丁香酚类产品作为一种目前产业中使用最普遍的鱼类麻醉剂,其残留及安全问题受到了广泛的关注。本文主要综述了丁香酚类麻醉剂包括丁香油(丁香酚)、异丁香酚、AQUI-S及甲基丁香酚产品的毒理学研究和各国管理现状,并对其食用安全性进行了分析,同时通过影响麻醉效果的参数分析对其使用安全性进行了探讨,最后对我国丁香酚类麻醉剂的使用、管理和科研提出了相应建议。     

SPE-GC/MS法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类化合物

目的:建立快速准确地测定植物油中16种邻苯二甲酸酯的检测方法。方法:采用不含邻苯二甲酸酯的CleanertPAE玻璃固相萃取小柱(SPE法)进行前处理,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)法进行定性和定量测定。实验结果表明,该方法净化效果较好,处理方法快速、准确、重复性好,克服了普通固相萃取柱处理样品空白值高,凝胶渗透色谱(GPC)法处理样品时间长、空白值较高等不足。     

GC/MS法测定植物性食用油中7种邻苯二甲酸酯类化合物

目的：建立了气相色谱/质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC/MS)同时测定植物油中DBP、DMEP、DIPP、DnIPP、DnPP、BBP和DEHP 7种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。方法：样品中的被测物经PSA/Silica净化,用气相色谱-质谱法检测,以保留时间和选择离子定性,外标法定量。结果：7种化合物在试验范围内分离效果好,标准曲线相关系数大于0.998,检出限为0.019～0.150 mg/kg,样品平均加标回收率在87.6%～105.5%,相对标准偏差为1.00%～2.31%。结论：该方法简便、快速,具有较高的准确度与精密度,回收率高,适合于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

高效液相色谱法测定水产品中丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚5种丁香酚类麻醉剂残留量的高效液相色谱方法。样品经乙腈超声提取,正己烷重复脱脂后,采用高效液相色谱进行分析,外标法定量。5种丁香酚类麻醉剂在0.05¹0.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.1010.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.10¹.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%1.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%¹02.63%,相对标准偏差为0.25%102.63%,相对标准偏差为0.25%⁵.49%。方法的定量限(LOQ)丁香酚、异丁香酚和甲基异丁香酚为0.05 mg/kg,甲基丁香酚、乙酰基异丁香酚为0.10 mg/kg。所建立的方法适合于批量水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂的残留量

目的建立Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂残留量的分析方法。方法样品采用乙腈超声提取、基于Qu ECh ERS方法净化、RTX-5MS(25 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱分离后,采用SIM模式检测,外标法定量。结果 6种丁香酚类麻醉剂在5.0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9921~0.9995;对于5.00 g样品方法的检出限(limit of detection,LOD)为1.0~2.0μg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为2.5~5.0μg/kg;10、20、80μg/kg添加水平的加标实验中,平均回收率范围为73.2%~101.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.4%~13.6%。结论本方法具有操作简便、快速、灵敏度高、实用性强等特点,符合丁香酚类麻醉剂残留分析要求。     

气相色谱-质谱联用检测进出口水产品中氟乐灵残留

采用液液萃取的前处理方式,以气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography- mass spectrometry,GC-MS)检测水产品中氟乐灵的残留量。水产品经过匀质,丙酮提取,正己烷进行液液分配,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法在5～100μg/L质量浓度范围内,相关系数R2为0.99996,具有良好的线性关系,检测限均为1.0μg/kg。分别在鳗鱼、梭子蟹、黄花鱼、印度虾和蛤蜊5种水产品中添加1～4μg/L氟乐灵,回收率在82.0%～93.6%之间。该方法操作简单、灵敏度高,可以满足水产品中氟乐灵的定性定量检测要求。     

气相色谱-质谱法测定水产品中的己烯雌酚

建立水产品中己烯雌酚的气相色谱- 质谱(GC-MS)检测方法。实验样品经乙酸乙酯提取、正相固相萃取小柱净化、进一步衍生后进行GC-MS 分析。当添加水平在0.5～1.0μg/kg 时,回收率大于75%,相对标准偏差为0.9%～2.7%,线性相关系数为0.999。     

GC-MS法检测婴儿配方奶粉甘油三酯中Sn-2位棕榈酸

研究建立一种高效、准确测定婴儿配方奶粉甘油三酯中Sn-2位棕榈酸含量的方法。采用国际标准化委员会（ISO）14156的方法提取脂肪,利用猪胰脂酶专一水解甘油三酯Sn-1,3位脂肪酸,通过氨基固相萃取柱法分离水解产物中单甘油酯,甲酯化后用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测Sn-2位棕榈酸。结果表明用氨基固相萃取柱法取代传统薄层层析法分离单甘油酯不仅操作简单,分离效果好,而且回收率高,测定结果准确,GC-MS法检测3种婴儿配方奶粉中Sn-2位棕榈酸占总棕榈酸的含量分别为40.5%、40.3%和40.8%,添加回收率范围为91.7%⁹8.5%,RSD为1.56%,重现性良好,完全适用于婴儿配方奶粉甘油三酯Sn-2位棕榈酸含量的检测。      

气质联用法同时测定肉制品中的抗氧化剂和防腐剂

建立气质联用法同时测定肉制品中3种抗氧化剂和7种防腐剂的方法.肉制品经6mol/L盐酸酸化后,乙醚提取,最后用甲醇浓缩定容,以气质联用色谱仪(电子轰击源)测定.结果表明10种物质在2~1000mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系,相关系数都在0.999以上,其中3种抗氧化剂的最低质量浓度可以达到0.5mg/L.10种物质的最低检出限在0.2~0.8mg/kg之间,回收率范围是89.6%~97.8%.该方法快速简单,检出限低,线性范围宽,实用性强,为肉制品中多种常见防腐剂和抗氧化剂的同时测定提供了一种快速灵敏的方法.     

在线GPC/GC/MS高通量检测肉制品中的邻苯二甲酸酯类物质

采用在线GPC净化,以氦气为载气,Rtx-5 MS色谱柱分离,质谱检测器检测邻苯二甲酸酯类物质,建立一种在线GPC/GC/MS高通量检测肉制品中20种邻苯二甲酸酯类物质的方法.结果表明:方法检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率为95.68％～99.29％,相对标准偏差为1.31％～3.32％.该方法重现性好、灵敏度高,是肉制品中邻苯二甲酸酯类物质检测的有效方法.     

气相色谱-质谱法测定生姜中丙炔氟草胺残留量

本文建立了生姜中丙炔氟草胺残留量的分析方法。试样经乙腈提取,活性炭柱净化,目标农药采用气相色谱-质谱/选择离子监测法(GC-MS/SIM)进行定性、定量分析,方法检出限为0.006mg/kg,在0.02、0.04、0.05、0.1、0.2mg/kg添加水平回收率为62%～105%,相对标准偏差(RSD)5.2%～18%。     

气相色谱-质谱法检测牛奶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立同时检测牛奶中4种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS方法。该方法前处理以正己烷为提取溶剂,利用超声萃取,经C18固相萃取小柱对样品进行富集净化。测定4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均为0.5～8.0 mg/L,相关系数均大于0.99,最低检出限在0.018～0.022 mg/kg之间,回收率为82.1%～126.4%,RSD值均小于5%,该方法具有方便、快捷、准确等特点。     

反相聚合物固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物油中角鲨烯和四种植物甾醇

该文建立了基于反相聚合物为填料,固相萃取-气相色谱-质谱法准确测定植物油中角鲨烯和4种植物甾醇的快速分析方法.植物油样品经2 mol/L氢氧化钾-甲醇皂化,采用聚合物反相固相萃取小柱Oasis HLB净化,后经HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-质谱仪检测,分别以角鲨烷和5α-...