吸附剂提取-GC/MS法测定农田水中的8种常用农药

建立气相色谱-质谱(GC-MS)法同时检测农田水中8种常用农药(毒死蜱、乙酰甲胺磷、丙溴磷、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、噻虫嗪、氟虫氰)的方法。农田水样品经吸附剂提取、净化等预处理,用乙腈-冰乙酸(9︰1, V/V)作为提取液,无水硫酸镁和十八烷基硅烷(C18)粉末净化,净化液用丙酮定容至1.0 mL, 0.22μm滤膜过滤,经气相色谱仪-质谱联用仪定性定量检测。结果表明, 8种常用农药在0.05～25μg/m L范围内线性关系良好, R2均小于0.995;检出限在0.008～0.020 mg/kg之间,加标回收率(低点0.05 mg/kg、中点1.0 mg/kg、高点10.0 mg/kg)均在83.6%～105.5%之间;重复性RSD为3.42%～4.92%(n=6),精密度RSD为1.69%～2.64%(n=6)。该方法具有前处理提取快速、检出限低、检测结果准确等优点,可用于农田水中常用农药的监测。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法快速检测植物源性食品中24种农药残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC/MS)测定植物源性食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类等24种农药残留的检测技术。方法植物源性食品中多组分农药残留通过乙腈与QuEChERS试剂包提取、净化、浓缩,经气相色谱质谱联用仪分析测定,选择离子模式下监测,外标法定量。结果在0.010～1.0mg/L范围内,24种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相对系数均大于0.994。分别取蘑菇、山药、苹果为空白基质样品,以0.1 mg/kg浓度进行加标实验,24种农药的平均回收率在71.4%～108.7%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在2.03%～11.78%(n=6)之间。方法的检出限2～5μg/kg,定量限为6～15μg/kg。结论该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于植物性样品中多种农药残留的同时检测分析。     

不同种类固相萃取柱测定韭菜中58种农药残留量的净化效果比较

在比较不同种类的固相萃取柱净化效果上优化了前处理条件,建立了韭菜基质中58种农药残留的气相色谱-质谱法(GC/MS)检测方法。试样经乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(PC/NH₂)净化后,用GC/MS选择离子监测扫描模式(SIM)进行检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,目标物在65.2~1043.0 ng/mL范围内呈良好的线性相关,相关系数(r)均不小于0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.001~0.007 mg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.003~0.024 mg/kg。分别在韭菜基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为62.2%~125.2%,相对标准偏差RSD(n=3)在0.5%~9.5%之间。该方法样品处理简单快速,相比QuEChERS的净化效果要好,灵敏度和选择性高,适用于韭菜复杂基质中多组分农药的筛查确证和定量分析。     

ASE-GC-MS/MS法测定海产品中苯并(a)芘含量方法的建立

建立快速溶剂萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定海产品中的苯并(a)芘的分析方法。方法利用快速溶剂萃取仪进行提取,以丙酮和乙腈体系(2︰1, V/V)为提取溶剂, GC-MS/MS法进行定性定量分析。结果表明,苯并(a)芘浓度在0.5～20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1;检出限为0.03μg/kg;两种海产品加标回收率(低点0.1μg/kg,中点0.4μg/kg,高点4.0μg/kg)分别为94.9%和90.0%;精密度RSD (n=6)分别为1.39%和1.65%;重复性RSD (n=6)分别为3.83%和3.26%。试验证明,该方法具有前处理简单、分析速度快、检出限低、检测结果准确等优点。     

GC/MS对菠菜粉中6种农药残留的检测

试验用GC/MS对菠菜粉中的6种农药残留量进行同时检测,将菠菜粉用乙腈提取、浓缩、净化后采用内标定量法对样品进行测定,在最佳试验条件下, 6种农药分离效果好, 6种农药在各自梯度范围内线性关系良好,相关系数均R~20.99,样品加标回收率在83.7%～99.7%之间,相对标准偏差(RSD)在0.767%～7.943%之间。菠菜粉中6种农药测定结果为:高效氟氯氰菊酯0.026 03 mg/kg、马拉硫磷0.002 46 mg/kg、腐霉利0.000 28 mg/kg、毒死蜱0.000 03mg/kg、甲基异柳磷0.018 17 mg/kg、对硫磷0.260 90 mg/kg。该方法快速、简便,准确度和精密度良好,可用于菠菜粉中多种农药残留的测定。     

气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定甘蔗中苯酰胺类农药残留

建立了气相色谱-串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定甘蔗中22种苯酰胺类农药残留的方法。破碎的甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS法净化后,采用GC-MS/MS进行分析检测,在动态多反应监测模式下(dMRM),外标法定量。22种苯酰胺类农药在5～500μg/L范围内线性良好(r2>0.999),检出限为0.1～3.8μg/kg,定量限为0.4～12.5μg/kg。分别在样品中添加22种苯酰胺类农药标准溶液,进行3水平(10、50、500μg/kg)添加回收实验,加标回收率范围为71.7%～104.0%,日内精密度相对标准偏差(RSD)(n=6)为0%～6.7%,日间精密度相对标准偏差(RSD)(n=3)为4.7%～9.0%。该方法高效便捷、灵敏度和准确度高,适用于甘蔗中22种苯酰胺类农药残留的检测。     

气相色谱-质谱法测定皮革中的24种农药残留

建立了气相色谱-质谱法测定皮革中24种农药含量的内标定量法。优化了提取溶剂、提取方式、提取温度和提取时间等前处理条件和仪器分析测试条件。结果表明,24种农药残留的检出限在0.02～0.10 mg/kg之间,回收率在72.4%～131.6%。相对标准偏差(RSD,n=6)范围为1.84%～11.46%。该方法简单,准确,稳定可靠,适用于皮革及皮革制品中24种农药的检测。     

固相萃取-气相色谱法测定坚果中3种拟除虫菊酯残留量

采用固相萃取-气相色谱法测定坚果中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量等3种拟除虫菊酯。坚果样品采用石油醚提取,固相萃取小柱净化,丙酮-石油醚(1+9)洗脱,用Agilent DB-17色谱柱分离,电子捕获检测器检测。试验结果表明,3种拟除虫菊酯农药的色谱图分离效果良好,在0.05μg/mL～0.8μg/mL范围内,检出限为0.001 5 mg/kg～0.002 4 mg/kg,回收率在94.2%～107.0%之间,相对标准偏差(n=6)为0.93%～3.88%。     

QuEChERS-气相色谱–串联质谱法测定海南淡水鱼中有机氯农药残留

目的 以海南常见5种淡水鱼为研究对象,建立改良的QuEChERS方法结合气相色谱－串联质谱(GC-MS/MS)检测鱼肉中12种有机氯农药(OCPs)残留的快速检测方法。方法 样品采用丙酮+正己烷(1+1)超声提取,经0.4 g PSA、0.4 g C18、1.2 g无水硫酸镁和40 mg 二氧化锆净化,GC-MS/MS检测。结果 在1.6～40 ng/mL范围内线性良好,Ｒ_²≥0.9985;3个添加水平(n = 6)平均回收率在90.8%～121.6%范围内,RSD在1.3%～7.5%范围内;检出限在0.04～0.72 μg/kg之间,定量限在0.13～2.43 μg/kg之间。结论 该方法灵敏度高、快速、准确,能够满足鱼肉中多种OCPs的检测要求。QuEChERS与二氧化锆净化,结合GC-MS/MS可以应用于鱼肉中OCPs的快速检测。     

PXC固相萃取-高效液相色谱法测定四川泡菜中的多菌灵、克百威

通过对四川泡菜进行固相萃取-高效液相色谱法测定多菌灵、克百威残留量.样品经乙酸乙酯提取后,PXC固相萃取柱提取净化,HPLC法测定.在添加水平为1,5,20μg/g时,多菌灵的回收率在86.3％～92.3％之间;RSD＜5％(n=6),检出限为0.03mg/kg,克百威的回收率在76.3％～89.4％之间;RSD＜5％(n=6),检出限为0.06 mg/kg,方法的测定结果满足农药残留量的检测要求.     

固相萃取法-气相色谱-质谱法快速测定水果中36种农药残留

在固相萃取柱,样品提取溶剂及淋洗液体积的选择基础上,建立了水果中36种农药残留的气相色谱-质谱法(GC/MS)检测方法。水果样品经乙腈提取,采用石墨化碳黑/氨基柱(PC/NH2)净化后,用GC/MS单离子监测扫描模式(SIM)进行检测,基质匹配溶液外标法定量。各个目标物在70.00ng/m L~560.0ng/m L范围内呈良好的线性相关,相关系数(R2)均不小于0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.0001~0.0018 mg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.0002~0.0060 mg/kg。分别在提子基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为60.6%~116.5%,相对标准偏差RSD(n=6)在0.8%~9.5%之间。该方法前处理步骤简便,基质经固相萃取柱净化后的效果满意,特异性更强,适用范围广,适用于仁果类及小型攀缘类水果中多组分农残的筛查和确证工作。     

固相萃取-同位素稀释-UPLC-MS/MS法检测茶叶中百草枯和敌草快残留量

文章建立了茶叶中百草枯和敌草快的同位素稀释-UPLC-MS/MS检测方法。茶叶样品经提取、离心,使用PCX强阳离子交换小柱固相萃取净化,采用资生堂,Capcell PAK,ST,5μm,150 mm×2.0 mm色谱柱分离后UPLC-MS/MS检测,内标法定量。该方法对百草枯和敌草快的检测限为0.004 mg/kg和0.001 mg/kg;百草枯回收率在94.6%～103.4%之间,精密度RSD在0.7%～8.0%之间(n=6);敌草快回收率在99.5%～107.9%之间,精密度RSD在0.5%～5.7%之间(n=6);百草枯和敌草快在5～250 ng/mL浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数R20.999。该方法定性、定量准确,灵敏度高,能很好地应用于茶叶中百草枯和敌草快的检测。     

气相色谱-质谱法同时测定茶叶中72种农药残留量

建立茶叶中有机氯农药、拟除虫菊酯农药、有机磷农药等72种农药及其异构体多残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品加水润湿后,乙腈均质提取,5g/100mL氯化钠溶液与提取液经液液萃取后,再用Carbon/NH2小柱净化,25mL乙酸乙酯-丙酮(1:1)淋洗。优化色谱条件,采用选择离子监测(SIM)模式进行质谱检测。分别在样品中添加标准农药样品0.1、1.0mg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为65.3%～142.3%,相对标准偏差为3.0%～20.6%(n=6)。以信噪比RSN=3计算各农药的最低检出限为0.01～0.08mg/kg范围。该方法结果准确、重现性好,满足茶叶中多种农药残留检测要求。     

QuEChERS-三重四极杆气质联用法测定大米中12种农药残留量

目的建立一种采用QuEChERS前处理技术结合三重四极杆气质联用法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定大米中12种农药残留量的检测方法。方法样品经乙腈提取、采用无水硫酸镁、C_(18)、乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine, PSA)作为吸附剂,净化提取液,浓缩过滤后的样品用气相色谱质谱联用仪进行检测。结果12种农药在0.004～0.40μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。在0.04、0.08、0.12 mg/kg 3个加标水平下,12种农药的平均回收率为81.08%～114.50%,精密度为0.48%～4.92%(n=6),最低检出限为0.01 mg/kg。结论该方法样品处理简便、快捷、高效、重复性和稳定性良好,可用于大米中12种农药的定量检测与定性认证。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法对植物油中农药残留的快速检测

建立植物油中8种常见农药的快速检验方法。样品采用液液萃取提取目标物和初步净化后经改进的QuEChERS方法进行提取净化,提取液经GC-MS进行检测。结果表明,8种农药在大豆油中的检出限为0.004～0.015 mg/kg;在0.02、0.04、0.1、0.2 mg/kg添加水平的平均回收率分别为99%～113%、80.8%～101.5%、71.9%～91.7%、86.3%～103.6%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为6.1%～13.4%、4.3%～8.5%、3.5%～7.4%、3.4%～6.7%。本方法具有操作便捷、快速等特点,适用于植物油中8种农药残留的快速检测。     

石墨消解-ICP/MS法检测花生种植土壤中的重金属

建立ICP-MS/MS法检测花生种植土壤中铅、镉、砷、铝、锰微量元素残留的分析方法。采用自动石墨消解仪消解花生种植土壤样品,消解酸体采用系盐酸-硝酸-氢氟酸,按照自动石墨消解程序进行密闭消解,消解液用5%稀硝酸定容, ICP-MS/MS法检测铅、镉、砷、铝、锰微量元素残留量。结果表明, 5种元素质量浓度在0.03～30μg/L范围内,线性关系良好,相关系数R2均不低于0.995; 5种元素加标(添加浓度为0.015, 0.05和0.5 mg/kg)回收率范围为82.7%～106.7%;检出限:铅0.001 1 mg/kg、镉0.001 0 mg/kg、砷0.002 1 mg/kg、铝0.002 8 mg/kg、锰0.003 1 mg/kg;重复性RSD (n=6)在3.56%～4.67%之间,精密度RSD (n=6)在1.54%～3.72%之间。该方法具有前处理简单、准确度高、重复性好、检出限低等优点,适用于花生种植土壤中微量元素残留的检测。     

气相色谱法快速测定有机磷农残方法的研究

建立了一种操作简便的多种有机磷农药气相色谱检测方法,对样品前处理的步骤进行了探索和优化。样品经乙腈提取,FPD检测器测定,外标法定量。27种有机磷农药在0.020~1.00μg/mL浓度范围内呈良好线性,相关系数均大于0.995,检出限在0.004~0.010 mg/kg。3个浓度梯度(0.050,0.10和0.50 mg/kg)的平均回收率在75%～120%,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.1%~9.8%。方法灵敏度高、定性定量准确、重现性好,专属性强,完全满足有机磷农残检测要求。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中11种农药残留量

目的建立固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中11种农药残留量的分析方法。方法茶叶样品中的农药残留经丙酮提取,无水硫酸镁除水,采用Carbon/NH_2固相萃取柱在线净化与富集,DB-17MS毛细管柱分离检测,多离子反应模式,外标法定量。结果在20～200 mg/L的浓度范围, 11种农药残留均与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(S/N=3)在0.001～0.018 mg/kg之间。以空白样品为基体进行加标回收实验,所得回收率在72.0%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.35%～6.34%之间。结论该方法准确度较高、稳定性较好、检出限低,适用于茶叶样品中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂等多组分农药残留量的同时测定。     

气相色谱-串联质谱法测定鲜猴头菇中16种农药残留

建立气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法测定猴头菇中16种农药残留的定性、定量分析检测方法。样品经乙腈旋涡振荡提取、净化、浓缩、过滤、定容后,采用气相色谱串联质谱进行定性、定量检测分析。结果表明,16种农药在质量浓度为0.05～1.00 μg/mL范围内的线性关系良好,相关系数（R2）为0.998 6～0.999 9。在猴头菇样品中分别添加质量浓度为0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的混合农药组分,平均回收率为86.08%～93.63%,相对标准偏差（RSD）为3.96%～8.92%,检出限为0.010～0.075 mg/kg。该法操作便捷、灵敏度高、回收率良好、精密度可靠,适用于猴头菇中多种有机农药残留的同时检测。     

金属有机框架化合物ZIF-8基于QuEChERS-GC-MS/MS测定禽蛋中21种有机磷农药

基于改良QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS),建立了禽蛋中21种有机磷农药残留量的检测方法。样品经乙腈提取,金属有机框架材料-沸石咪唑酯骨架(ZIF-8)净化,用GC-MS/MS测定,采用HP-5ms柱进行分离,电子轰击离子源(EI)多反应监测模式(MRM)检测,以空白基质提取液匹配标准溶液外标法定量。结果表明：21种有机磷农药的仪器检出限(LOD)在0.1～5.6μg/kg之间,方法定量限(LOQ)在0.3～9.6μg/kg之间,相关系数(R²)均在0.9959以上;在10、20和40μg/kg 3个添加水平下,21种有机磷农药在禽蛋中的平均回收率在85.9%～118.0%之间,相对标准偏差在1.3%～5.2%之间(n=6)。该方法快速、操作简便、灵敏度高、准确,在禽蛋中有机磷农药残留检测中具有良好的应用前景。