高效液相色谱法测定香肠中亚硝酸盐含量

建立香肠中亚硝酸盐含量测定的HPLC法。色谱条件:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,粒径5μm);流动相:乙腈∶磷酸盐(0.03 mo L/L KH2PO4,p H3.3)=10∶90;流速1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长220nm。结果表明:采用高效液相色谱法测定香肠中亚硝酸盐含量在0.02~20.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 21,检出限为0.1 mg/kg,样品的加标回收率为88.0%~101.0%,相对标准偏差1.5%~4.8%。该方法准确、灵敏、操作简便,适合于香肠样品中亚硝酸盐含量的测定。     

面粉中三聚氰胺的高效液相色谱——质谱法测定

建立了面粉中三聚氰胺的高效液相色谱一质谱测定方法.色谱条件:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速O.4mL/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z 127作为母离子,进行碰撞诱导解离二级质谱分析,选择母离子和MS的碎片离子m/z85、109定性确证,提取m/z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量.线性范围为0.01～0.5 mg/L,检出限0.01mg/L,回收率为80%～99%.     

高效液相色谱分析真菌液态发酵产物中的麦角硫因

利用高效液相色谱(HPLC)建立了定量检测发酵产物中麦角硫因的方法。该方法采用Zorbax SB-Aq色谱柱,检测条件为流动相A(纯水:甲醇体积比99:1,使用20%的乙酸和50%的氨水调节流动相的pH至5.0)和B(甲醇),进样量5 μL,柱温30 ℃,流速0.7 mL/min,检测波长为257 nm。建立的梯度洗脱的模式进一步提高了方法的稳定性、延长了色谱柱的使用时间。经高效液相色谱(HPLC)和高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS)验证,该方法特异性良好,检出限和定量限分别为0.045和0.900 μg/L。在2.5~1000 mg/L的浓度范围内,线性关系良好,相关系数R2=0.9991。精密性、日内稳定性和日间稳定性的RSD分别为0.33%、1.89%和0.026%。平均加标回收率在92.17%和93.92%之间。该方法简便、迅速、稳定、准确,可以用于麦角硫因的研发以及应用的定量分析。     

亲水性色谱柱高效液相色谱法测定米面及制品中的二氧化硫脲

目的建立测定米面及制品中二氧化硫脲的亲水性色谱柱高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测斱法。方法样品中的二氧化硫脲经0.5%乙酸提取液在冰浴中超声提取10 min,10000 r/min离心3 min后取上清液过0.22μm水相微孔滤膜待测。对10.00 mg/L的二氧化硫脲标准溶液色谱峰迚行光谱扫描,确定二氧化硫脲的最大吸收波长为272 nm。采用Waters XBridge BEH HILIC(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱迚行分离,以纯水:乙腈=20:80(V:V)为流动相,外标法定量。结果二氧化硫脲在0~50 mg/L范围内,二氧化硫脲的浓度与色谱峰面积的大小成正比例线性关系。线性斱程为Y=1.3701X-0.4482,相关系数为0.9999。斱法检出限为2.00 mg/kg。在斱法检出限、2倍斱法检出限、10倍斱法检出限3个水平迚行加标回收实验与精密度实验,回收率分别为93.0%、95.0%、96.4%,相对标准偏差分别为5.2%、4.1%、2.5%。结论该斱法准确度与精密度符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制觃范食品理化检测》的相应技术要求,斱法准确稳定可靠,满足米面及制品中二氧化硫脲的测定。     

高效液相色谱法测定凉皮中的脱氢乙酸

目的建立凉皮中脱氢乙酸含量的高效液相色谱测定方法。方法样品用水提取,经过0.45μm微孔过滤膜过滤后进样分析。色谱柱:CNW#174;Athena C18-WP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:10 mmol/L乙酸铵水溶液(90%),甲醇(10%);洗脱方式:等度;检测器波长:230 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:室温;进样量:3.0μL;采用色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。结果脱氢乙酸平均回收率98.9%~100%,相对标准偏差0.730%~1.810%,在1.0~50.0μg/m L范围内线性良好,相关系数0.9994,定量限10.0 mg/kg。结论该方法具有样品预处理简单,分析速度快,灵敏度高的特点。针对厦门市流通领域中的样品实际检测,发现流动摊贩所售凉皮制品中脱氢乙酸含量多数超过1000 mg/kg的限量规定。     

QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱法测定柑橘中多效唑残留量

目的建立高效液相色谱串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定柑橘中多效唑残留量的分析方法。方法样品采用QuEChERS(quick,easy,cheap, effective, rugged, safety)方法进行前处理,用乙腈提取, N-丙基乙二胺(N-Propylethylenediamine, PSA)和无水硫酸镁净化,并采用HPLC-MS/MS检测。采用Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)进行分离, 0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,洗脱流速为0.3 mL/min,柱温为35℃。结果多效唑在0.0005～1.0 mg/L浓度范围内的相关系数r2=0.9981,呈现良好的线性关系。在0.002、0.2和2 mg/kg添加水平下,多效唑在柑橘全果、果肉和果皮中的平均添加回收率范围为80.9%～102.7%,相对标准偏差范围为4.1%～13.1%,方法的定量限均为0.002 mg/kg。结论该方法操作简便、准确度高、回收率及精密度好,适用于柑橘中多效唑残留量的检测。     

高效液相色谱法测定苹果果实中的有机酸

目的：建立苹果果实中有机酸含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),水浴超声提取果实中的有机酸,色谱条件：色谱柱为WatersWAT010290(7.8mm×300mm,7μm),流动相为0.01mol/L H2SO4溶液,流速0.5mL/min,柱温50℃,检测波长210nm。结果：在选定的色谱条件下,柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸和草酸都得到很好分离。6种有机酸的线性范围为0.001～1.000(草酸为0.800)mg/mL,标准曲线相关系数均在0.9998以上;精密度检测,RSD为0.10%～1.59%(n=5);重现性检测,RSD为1.79%～4.26%(n=5);回收率在91.05%～105.18%之间。结论：该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于苹果果实中的有机酸测定。     

亲水性色谱柱高效液相色谱法测定米面及制品中的乌洛托品

目的建立亲水性色谱柱高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测米面及制品中乌洛托品的方法。方法样品中的乌洛托品以20 mmol/L乙酸铵溶液(氨水,pH 10)为提取液,超声提取10 min,10000 r/min离心3 min后取上清液过0.22μm水相微孔滤膜待测。对50.00 mg/L的乌洛托品标准溶液色谱峰进行光谱扫描,确定乌洛托品的最大吸收波长为210 nm。采用Waters XBridge BEH HILIC(4.6 mm×150 mm,3.5μm),色谱柱进行分离,以纯水:乙腈=70:30(V:V)为流动相,外标法定量。结果乌洛托品在0~200 mg/L范围内具有良好的线性关系,其线性方程为Y=1.647X+0.3669,相关系数为0.9999,方法检出限为4.00 mg/kg。在4.00、8.00、40.00 mg/kg 3个水平下的回收率分别为93.5%、96.4%、98.7%,相对标准偏差分别为4.2%、3.2%、1.5%。结论该方法符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的相应技术要求,方法准确稳定可靠,适合测定米面及制品中的乌洛托品。     

高效液相色谱法测定绿茶饮料中咖啡因的含量

利用高效液相色谱法快速测定了绿茶饮料中咖啡因的含量。色谱柱为Agilent TC-C18(2)柱(250mm×4.6mm(5μm)),流动相为甲醇∶水=5∶5(体积比),流量0.8m L/min,检测波长286nm,进样量10μL,咖啡因在浓度为10~50μg/m L范围内,峰面积Y与浓度X之间有良好的线性关系。     

高效液相色谱法测定牦牛乳曲拉中的脂溶性维生素

建立了同时测定由拉中脂溶性维生素A.D3,E的高效液相色谱法.样品经超声波提取后,采用反相高效液相色谱一紫外可见检测器进行测定.色谱柱为Agilent Eclipse XDB C-18柱(4.6 mm×150mm,i.d.5 μm),甲醇为流动相,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器(DAD)在325,265和290 nm三波长下同时检测.结果表明,维生素A和D,在0.5～20.0mg/L质量浓度范围内;雏生素E在1.0～20.0mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9993～1.0000.该方法的回收率:VA为88.7%～96.9%;VD3为86.1%～8.2%;VE为89.6%～94.8%.KSD(n=3):VA为1.40%～2.38%;VD3为0.31%～3.39%;VE为0.55%～4.02%.检出限:VA为0.3187 ms/kg;VD3为0.2382 mg/kg;VE为0.6465 mg/kg.     

新型在线净化前处理HPLC-MS/MS测定香精香料中的麦角甾醇和麦角甾酮

建立一种新型的在线净化前处理装置结合高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem with mass spectrometry,HPLC-MS/MS）法测定香精香料中的麦角甾醇和麦角甾酮。该前处理装置结合基质分散萃取和柱层析对样品进行萃取和净化,之后对样品进行浓缩并利用HPLC-MS/MS分析测定。HPLC-MS/MS方法以甲醇和水为流动相,0.4?mL/min流速条件下梯度洗脱,采用C18色谱柱进行液相色谱分离,大气压正离子方式电离,多重反应监测模式检测,内标法进行定量分析。结果表明,该方法前处理方便且稳定性强,溶剂可回收,净化萃取浓缩为一体;目标物质麦角甾醇和麦角甾酮能在5?min内得到分离检测,在1.5～250?μg/mL范围内具有较好的线性,各待测物的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.32～0.35?μg/mL,在不同添加水平条件下,平均回收率为86%～96%,相对标准偏差在3.1%～3.6%之间。本方法能较好地应用于香精香料实际样品中麦角甾醇和麦角甾酮的测定。     

CE和HPLC测定水源水体中微囊藻毒素方法比较

利用毛细管电泳（capillary electrophoresis,CE）仪结合紫外-可见光二极管阵列检测器检测技术建立水体中痕量微囊藻毒素的检测新方法。通过与GB/T 20466-2006《水中微囊藻毒素的测定》高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）方法对比分析,进行2 种检测技术的评价。CE检测条件为：毛细管柱（60 cm×75 μm i.d.）,有效长度为44 cm,分离缓冲溶液为12 mmol/L硼酸盐（pH 9.0）,分离电压25 kV,检测波长238 nm,压力6 895 Pa流体动力学进样;优化后的HPLC检测条件为：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm）,甲醇-磷酸盐缓冲溶液（60∶40,V/V）为流动相,检测波长238 nm,柱温度35 ℃,流速1 mL/min。结果表明：CE对3 种微囊藻毒素MC-RR、MC-LR和MC-YR的检出限分别是0.16、0.20 μg/mL和0.24 μg/mL,HPLC对3 种微囊藻毒素的检出限分别为0.020、0.079 μg/mL和0.052 μg/mL,这2 个方法的灵敏度相差1 个数量级;加标回收率分别92.5%～106.0%和99.6%～102.5%,CE对应的保留时间和峰面积的精密度相对标准偏差为0.53%～0.64%和2.67%～3.29%;HPLC法的保留时间和峰面积精密度相对标准偏差为0.16%～0.53%和0.80%～1.53%。检测同一水样中微囊藻毒素含量,CE检测结果和HPLC结果之间差异不显著（P＞0.05）。     

柱切换法液相色谱测定保健食品中的VA、VD、VE

建立柱切换法液相色谱测定保健食品中VA、VD、VE含量的方法.参照GB 5009.82-2016《食品中维生素A、D、E的测定》样品前处理方法,以Agilent Poroshell 120 PFP(4.6 mm×100 mm,2.7 μm)为一维色谱柱,甲醇、水为流动相梯度洗脱,分离VA和VE的4种异构体,以Agile...     

蜂蜜黄酮类化合物检测方法建立及其在云南5种特色蜂蜜中的分布

建立蜂蜜中芦丁、杨梅酮、槲皮素、莰菲醇4种黄酮化合物含量的固相萃取-高效液相色谱检测方法。蜂蜜样品用pH2的盐酸溶液溶解、离心后,用Oasis HLB固相萃取柱吸附与净化,4种黄酮经VP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,紫外检测器检测,检测波长270nm。流动相为甲醇-水(pH3.0)(60:40,V/V),流速0.7mL/min。检出限：芦丁、杨梅酮均为0.05mg/kg,槲皮素、莰菲醇均为0.04mg/kg;回收率：芦丁91%～92%、杨梅酮82%～85%、槲皮素84%～86%、莰菲醇86%～89%。分析云南省的5种特色蜂蜜样品,结果表明不同品种蜂蜜中4种黄酮类化合物含量差异显著,显示蜂蜜黄酮类化合物含量可作为鉴别蜂蜜品种的一个指标。     

高效液相色谱法测定芍药中齐墩果酸和熊果酸含量

目的：建立高效液相色谱法测定芍药不同器官中齐墩果酸和熊果酸含量的检测方法。方法：超声波乙醇提取样品中的齐墩果酸和熊果酸,色谱柱为Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15,V/V),柱温30℃,流速1mL/min,检测波长210nm。结果：齐墩果酸和熊果酸在25～100μg/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数均在0.998(n＝5)以上;日内差异系数和日间差异系数分别为1.27%～2.96%和1.33%～3.64%,OA和UA精确性分别为1.28%～3.52%和0.96%～2.88%,平均回收率分别为98.87%和98.70%。结论：该方法简单快速、结果准确,可为测定芍药不同组织中齐墩果酸和熊果酸含量提供一种高效快速的测定方法。     

基于液相色谱的镇江香醋及其相关产品中四甲基吡嗪的分析方法

建立测定镇江香醋及其相关产品中四甲基吡嗪含量的超高效液相色谱（ultra-high performance liquid chromatography,UPLC）法和高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法。采用酸化乙醇溶液提取样品中的四甲基吡嗪,以25%甲醇溶液和75%的酸性溶液（1%乙酸和0.05%三氟乙酸溶液,pH 2.4）作为流动相,在UPLC法中采用填料粒径小的C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.5 μm）,在HPLC法中使用SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流速分别为0.3 mL/min和0.8 mL/min,检测波长为297 nm,标准曲线的线性范围均为0.50～50.00 μg/mL,测定结果的相对标准偏差均小于3%,平均回收率在87.9%以上。在UPLC法中四甲基吡嗪的保留时间为1.6 min,检出限为0.000 3 g/kg,定量限为0.001 g/kg,在HPLC法中四甲基吡嗪的保留时间为9.7 min,检出限为0.008 g/kg,定量限为0.025 g/kg。     

高效液相色谱法测定巴旦木青皮提取物中齐墩果酸和熊果酸

采用质谱仪对巴旦木青皮提取物中齐墩果酸（oleanolic acid,OA）和熊果酸（ursolic acid,UA）进行鉴定,进一步用高效液相色谱法测定OA和UA含量,优化提取条件。高效液相色谱条件：利用Platisil ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.2%磷酸（85∶15,V/V）溶液为流动相,流速0.8 mL/min;柱温20 ℃;检测波长210 nm。结果表明：OA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在89.67%～94.85%之间,相对标准偏差在1.28%～3.16%之间（n=3）;UA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在88.67%～94.77%之间,相对标准偏差在1.07%～1.92%（n=3）之间。在不同提取条件下,提取剂为体积分数95%乙醇、料液比1∶40（g/mL）、提取时间40 min及提取3 次为最佳条件。     

离子液体萃取/HPLC测定水产品中司帕沙星残留研究

建立了以离子液体([HMIm]BF4)为萃取剂,HPLC检测水产品中残留司帕沙星的方法,采用反相SpherisorbC18色谱柱(250mm×4mmi.d.,5μm),流动相为甲醇,流速:0.5mL/min,检测波长:298nm。在0.06～0.18mg/mL浓度范围内,方法线性良好(R2=0.9988),回收率为88.7%～93.0%,日内和日间的RSD介于2.1%～3.7%。方法准确可靠,重现性好,灵敏度高,适用于水产品中残留药物的检测。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定草莓、杨梅中20 种植物生长调节剂残留

建立一种高效液相色谱-串联质谱同时测定草莓和杨梅中20 种植物生长调节剂残留的分析方法。样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取后,以Phenomenex XB-C18（100 mm×2.1 mm,2.6 μm）为分析色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%乙酸缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,20 种植物调节剂在各自的质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.990 0）,草莓和杨梅中3 个添加量的回收率为70.0%～114.8%,相对标准偏差（n=5）为1.25%～11.1%,检出限在0.14～2.9 μg/kg之间。该方法操作简单、提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

基于HPLC-MS/MS的鸡肉中的硝基咪唑类药物残留检测方法的建立

建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定鸡肉中甲硝唑、地美硝唑、左旋咪唑、洛硝达唑的分析方法。硝基咪唑类用乙酸乙酯提取,提取液经MCX柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Zorbax SB C₁₈(50 mm×3.0 mm×1.8μm)柱,进行梯度洗脱分离,采用ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,以保留时间和定性离子对的相对丰度比定性,外标法定量。甲硝唑、地美硝唑、左旋咪唑、洛硝达唑在0.25~10μg/kg浓度范围内,线性关系均良好(R²>0.999),检出限(LOD)分别为0.090,0.097,0.100和0.070μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.147,0.188,0.062和0.285μg/kg,在0.25,0.5和1.0μg/kg加标水平下加标回收率分别为80.77%~109.73%,83.60%~102.70%,85.28%~112.2%和79.18%~120.02%,相对标准偏差分别为3.93%~10.99%,3.80%~6.89%,1.97%~9.81%和5.49%~15.46%。该方法操作简单、重现性好、背景噪音低,具有较高的灵敏度和选择性。