高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定人参固本口服液中人参皂苷的含量

目的建立人参固本口服液中人参皂苷Rg1和Re含量测定的方法。方法色谱柱为C18柱;流动相为乙腈-水(22:78,调甲酸pH至2.4);流速1.0 ml.min-1;ELSD参数:漂移管温度110℃,空气流速3.0 L.min-1。结果人参皂苷Rg1在0.4～2.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.997 0),平均回收率为98.9%,RSD=0.32%;Re在0.2～1.2μg的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.998 6),平均回收率为97.7%,RSD=0.25%。结论用此法分析结果准确可靠,适用于此制剂的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定食品中糖醇含量的研究

针对口香糖、饼干、面包、饮料等食品中添加的代糖成分赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇的检测,建立了水和乙腈为流动相,等度洗脱,氨基色谱柱分离,蒸发光散射检测器检测食品中添加的糖醇含量的高效液相色谱方法。赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇的线性工作范围分别为140~525、100~500、100~500、100~500μg/m L,线性相关系数R2分别为0.998、0.999、0.999和0.999,对不同类型的食品,四种糖醇的回收率在91.9%~105.2%之间,方法准确度高。室内重复性变异系数一般都低于5%,室间再现性变异系数一般都低于10%,说明方法的重复性和再现性良好。该方法简单、便于操作,测定结果准确,适于复杂食品基质中糖醇含量的测定。      

高效液相色谱-蒸发光散射法检测无糖饮料中7种糖类物质的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射法检测无糖饮料中7种糖类物质的含量。方法样品以水为提取剂超声提取15 min,过聚四氟乙烯滤膜后,滤液直接上机进行检测。采用prevail carbohydrate ES 5U色谱柱(74.6 mm×250 mm, 5μm),以0.04%氨水-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃;流速为1.5 L/min,外标法定量分析。结果三氯蔗糖等7种糖类物质在相应的浓度范围内,线性相关良好,相关系数均大于0.995,平均回收率为71.8%～114.4%,相对标准偏差为0.6%～4.9%。结论本方法操作简单,灵敏,可用于饮料中7种常见糖类物质的检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定肉制品中山梨糖醇

建立肉制品中山梨糖醇的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatographyevaporation light scattering detector,HPLC-ELSD)测定法。采用乙腈-水溶液(7:3,V/V)作为流动相直接超声提取样品,经Agilent ZORBAX NH_2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,蒸发光散射检测器检测;优化ELSD检测器参数为飘移管温度90℃,氮气流速2.0L/min。结果表明:山梨糖醇含量在0.2~5.0mg/mL范围内有良好的线性,方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.28%~2.02%之间,回收率在88.3%~99.0%之间。本方法具有样品前处理简便、方法检出限低、方法重现性好的特点,适用于肉制品中山梨糖醇含量的测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射法检测发酵乳饮料中5种糖的含量

目的 建立一种高效液相色谱-蒸发光散射法(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering, HPLC-ELSD)测定发酵乳饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的分析方法。方法 样品经乙腈-水提取,过膜后上机检测,采用XBridge糖分析色谱柱(250mm×4.6mm,3.5μm)分离。以乙腈:水(75:25,V:V)作为流动相,流速为1.0mL/min,蒸发光检测器的参数为漂移管温度为65℃,氮气压力30psi,外标法定量。结果 5种糖在0.1～1.0 mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.05～0.2g/100g,标准品回收率在92.5%～97.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于2.8%(n=6)。结论 该方法前处理简单、灵敏度高和检测速度快,适用于发酵乳饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的定量检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定瓜蒌中L-瓜氨酸的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射测定瓜蒌中L-瓜氨酸含量的实验方法。色谱分离使用Agilent ZORBAXSB-Aq柱（250mm×4.6mmi.d.,5μm）,流动相为水,流速为1.0mL/min。柱后流出物采用蒸发光散射检测器检测,飘移管温度为115℃,空气做载气,流速为3.2L/min。L-瓜氨酸的峰面积的对数值与质量浓度的对数值呈良好的线性关系,线性范围为0.05～0.75mg/mL,检出限为12.9μg/mL,加标回收率为98.36%,相对标准偏差为1.77%。将该法用于实际样品的测定,结果表明瓜蒌中L-瓜氨酸的含量为0.1mg/g左右。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于瓜蒌药材中L-瓜氨酸的定量分析。      

高效液相色谱-蒸发光散射法测定无糖糕饼中糖醇含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法测定无糖糕饼中四种糖醇的新方法。样品选择水/超声波萃取处理法;ODS-SPE小柱样品预处理,ZorbaxNH2色谱柱,乙腈∶水=75∶25(V/V)流动相,ELSD检测器条件:漂移管温度:85℃;增益:60;气体压力:25psi;雾化器温度:34.8℃。样品回收率在92.51%～99.00%。实现了对木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇及山梨糖醇四种混糖醇的分离与检测,简便快速,灵敏度高。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定低聚乳果糖的含量

目的：建立简便、准确、灵敏地测定酶法合成中低聚乳果糖含量的液相色谱方法。方法：酶法合成低聚乳果糖的溶液经离心后稀释,使用氨基柱分离,乙腈- 水(体积比75:25)为流动相,流速1.0mL/min,蒸发光散射检测器漂移管温度70℃,载气为空气,压力0.35MPa。结果：低聚乳果糖的线性范围为0.1281～4.1000mg/mL(R2=0.9994),最低检出限为0.01mg/mL,平均加标回收率为100.28%,RSD 为3.07%。结论：该方法操作简便、快速、准确,用于酶法合成低聚乳果糖的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定脂肪酸和甘油酯的含量

建立了一种利用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测、通过梯度洗脱测定油脂中脂肪酸、单甘酯、二甘酯与三甘酯含量的方法,色谱柱是C18反相柱,流动相为乙腈(0.05%醋酸V/V)-二氯甲烷,流速1.0 mL/min;蒸发光散射检测器漂移管温度70℃,载气流速1.7L/min.各物质色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系,精密度RSD为0.43%～2.75%,最低检测限为0.02～0.04μg,回收率测定值为93.2%～104.5%.该方法不仅可以准确、快速地定量、定性分析各类混合脂肪酸甘油酯和游离脂肪酸,而且还可以分离具有立体异构的单甘酯和二甘酯.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定维生素D3中间体

为了同时测定胆固醇、胆固醇酯、7-酮胆固醇酯、7-脱氢胆固醇4种维生素D3的中间体,研究确定了HPLC-蒸发光散射检测器测定的色谱分离条件.色谱条件为YWG-SiO2柱;流动相:正己烷-四氢呋喃(86:14,V/V),流速1 mL/min;进样量20μL;漂移管温度43℃,氮气流速1.5L/min.在此条件下,4种组分可得到有效地分离,各物质色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系(r＞0.997),精密度RSD为1.89%～2.75%,最低检测限为0.1～0.4μg,回收率测定值为101.4%～102.8%.本法测定快速简便,结果准确.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定牛舌草提取液中的5种单糖

目的 建立同时测定牛舌草中5种水溶性糖(鼠李糖、阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、半乳糖)的液相色谱-蒸发光散射分析方法。方法 各单糖组分经GRACE Prevail ES糖分析柱分离并与蒸发光散射检测器(evaporative light scattering detector, ELSD)联用, 采用V(乙腈): V(水)=72: 28作为流动相, 流速为1.0 mL/min, 蒸发光散射检测器漂移管温度为80 ℃, 空气作为载气, 流速为2.0 L/min。结果 各单糖的峰面积标准曲线在0.2000~6.400 μg范围内均具有良好的线性关系, 相关系数在0.999以上, 加样回收率在97.94%~103.3%之间; 相对标准偏差在1.15%~3.08%之间; 所建立的方法对5种糖的检测限分别为60.00、100.0、100.0、60.00、80.00 ng。结论 本方法灵敏、准确, 可用于牛舌草中水溶性糖含量的质量控制与分析。     

高效液相色谱-蒸发光散射法分析动物油脂种属特征

目的分析确定5种动物油脂的甘油三酯种属特征。方法采集5种常见动物油脂(猪、牛、羊、鸡、鸭),用丙酮提取后直接进样分析,采用高效液相色谱-蒸发光散射法(high performance liquid chromatographyevaporative light scattering method,HPLC-ELSD),色谱柱为C18柱,流动相为二氯甲烷-乙腈-冰乙酸(30:70:0.2,V/V/V),流速1.0 mL/min,柱温35℃,蒸发光散射检测器检测。结果在本文所优化的动物油脂高效液相色谱-蒸发光散射分析条件下,10种甘油三酯组分都能够得到有效分离,5种动物油脂的谱图数据特征性强,且有自己的特征峰,同种属动物油脂谱图相似性高。结论甘油三酯可以作为鉴定这5种动物油脂种属的依据,为市场打假及清真食品检验提供参考方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定食品中9种甜味剂

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detection,HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜、甜菊糖苷9种甜味剂的方法。方法样品中的甜味剂经水提取后利用固相萃取柱净化浓缩,以C_18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,经流动相梯度洗脱后,采用HPLC-ELSD法进行测定。结果 9种甜味剂在20~500 mg/L的质量浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.99),在3个添加水平下样品的平均回收率为87.2%~107.1%,相对标准偏差小于4.0%,该方法中三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜和甜菊糖苷的检出限为5 mg/kg,安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检出限为10 mg/kg。结论本方法简单、准确、灵敏,是同时检测食品中9种甜味剂的有效方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定保健食品中 磷脂酰丝氨酸的方法优化

目的优化高效液相色谱-蒸发光散射法测定保健食品中磷脂酰丝氨酸含量的分析方法。方法以氯仿-甲醇溶液(9:1, V:V)为提取剂,样品经旋涡混合辅助超声提取后高效液相色谱仪测定。以硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作为分离柱,流动相为异丙醇:水:乙酸:三乙胺(84:16:1.5:0.08, V:V:V:V),流速1.0 mL/min,等度洗脱,柱温40℃。蒸发光散射检测器选择不分流模式,漂移管温度100℃,载气(氮气)流速为2.0 L/min,增益值为200。结果磷脂酰丝氨酸在20～320mg/L浓度范围内现呈良好线性关系,相关系数为0.9999,加标回收率为95.7%～100.7%,检出限为4.0 mg/100 g,定量限为11 mg/100 g。采用该方法对14种保健食品中磷脂酰丝氨酸的含量进行测定,结果符合产品质量标准。结论该方法适用范围广,有机溶剂用量少,数据准确可靠和重现性好,可满足实验要求。     

高效液相色谱法测定绞股蓝提取物中的皂苷成分

目的建立绞股蓝提取物皂苷成分的高效液相色谱测定法,并测定市场上绞股蓝提取物皂苷含量。方法比较甲醇、乙醇、水做提取溶剂及超声、回流提取方式下的皂苷得率。色谱柱为Waters Synnetry C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:35℃;流速1.0 m L/min;检测波长为203 nm。结果以甲醇为溶剂,超声30 min皂苷含量较高。绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷XLⅥ、绞股蓝皂苷A、皂苷XⅦ分别在2.605~130.24μg/mL(r~2=0.9992)、2.205~110.24μg/mL(r~2=0.9995)、1.981~99.04μg/mL(r~2=0.9992)、1.794~89.68μg/m L(r~2=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.5%~100.4%、97.3%~101.4%、98.0%~101.1%及99.1%~100.6%。结论本方法灵敏、准确、专属性强,能准确有效地检测绞股蓝提取物中4种皂苷的含量。     

高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定发芽小麦中单糖和双糖

应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定发芽小麦中果糖、葡萄糖、蔗糖及麦芽糖含量。样品经热水提取后,采用Kromasil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,以乙腈–水(85∶15,V/V)为流动相,流速:1.5 ml/min;柱温为室温;进样量:20μl,进行定性定量分析。结果表明,该法具有灵敏度高、重现性、稳定性好、简便快速等优点,为测定发芽小麦中单糖和双糖提供准确、可靠分析方法。