高效液相色谱法测定人参保健酒中11种人参皂苷含量

该研究建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定人参保健酒中11种人参皂苷(人参皂苷Rg1、Re、Rf、Ra2、Rb1、Rc、Ra1、Ro、Rb2、Rb3、Rd)的方法。采用Agilent SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温28℃,人参皂苷的检测波长203 nm,进样量10μL的条件进行测定。结果表明,11种人参皂苷在各自浓度范围内线性关系良好(R2≥0.999 9),检出限在1.52～3.03 mg/L,定量限在4.59～9.18 mg/L,该方法精密度试验、稳定性试验、重复性试验结果相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均加标回收率95.39%～101.96%,RSD为0.07%～2.46%。该方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于人参保健酒中11种人参皂苷含量测定。     

高效液相色谱法测定红参中12种人参皂苷的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定红参中12种人参皂苷含量的方法。方法样品提取后,经Thermo Hypersil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长203 nm,外标法定量。结果12种人参皂苷在一定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均回收率为95.9%~99.4%,相对标准偏差为0.10%~1.30%。29批红参药材均含12种人参皂苷。批次间比较分析,12种人参皂苷含量差异较大,说明红参质量参差不等。结论该方法准确度高,重复性好,可为红参的质量评价提供参考。     

西洋参中人参皂苷类HPLC测定及其指纹图谱研究

对12种西洋参中的7种人参皂苷进行HPLC同时测定，建立西洋参中人参皂苷含量测定的现代分析方法，并建立起西洋参人参皂苷类的色谱指纹图谱。HPLC测定条件：梯度洗脱，Alltima C18色谱柱，乙腈-0．05％磷酸水溶液为流动相，流速为1．2ml／min，柱温为35℃，紫外检测器，检测波长203nm。在选定的最佳色谱条件下每种成分在各自的浓度范围内均具有较好的线性相关性，7种人参皂苷的加标回收率为94．1％-97．9％。对色谱指纹图谱进行相似度和聚类分析计算，得到了令人满意的结果。该法为西洋参样品的质量和品种鉴定提供了较全面的信息，并为HPLC应用于样品复杂组分的分析和鉴别开拓了新的领域。     

反相高效液相色谱法测定人参源胶囊中人参皂苷Rh2的含量

目的 测定人参源胶囊中人参皂苷Rh2的含量.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱:ODS-C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相:乙腈-水(60:40),流速: 1.0 mL/min,检测波长:203 nm,柱温:30℃.结果 人参皂苷Rh2在0.08～0.24 mg/mL的浓度范围内,其进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 2,平均回收率为99.75%(n=6).结论 本法简便、快捷、准确,重复性好,可用于人参源胶囊含量的测定和质量控制.     

高效液相色谱法测定农田人参中9种人参皂苷单体含量

为评价农田人参质量,建立同时测定农田人参中9种人参皂苷单体含量的方法。采用反相高效液相色谱法(reversed phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)对农田人参与伐林人参中9种人参皂苷单体含量进行比较分析,色谱条件:色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱[0min(18%A)→24min(22%A)→26min(26%A)→30min(32%A)→50min(33.5%A)→55min(38%A)],流速为1.0mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果表明:农田人参含有与伐林人参相同种类的9种人参皂苷Rg 1、Re、Rf、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd;6年生农田人参9种皂苷含量均高于6年生伐林人参,但除Rg1含量差异显著外(P<0.05),其他8种皂苷含量均不显著(P>0.05);4年生农田人参除Rg1、Rf显著高于4年生伐林人参(P<0.05)外,其他7种皂苷含量与4年生伐林人参差异均不显著(P>0.05)。农田人参中Rgl、Rb1的含量、Rgl和Re含量之和、Rgl和Re含量之和均超过中国药典、欧洲药典与美国药典的要求。     

双刺参胶囊中紫丁香苷及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定

建立双刺参胶囊中紫丁香苷及人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。分别采用依利特APS和Nano-Micro UniSil 5-120 C₁₈色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10 μL,人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re及人参皂苷Rb₁在柱温35 ℃、波长203 nm下,紫丁香苷在柱温30 ℃、波长265 nm下进行检测。结果表明:人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁及紫丁香苷分别在15.30~306.00 μg/mL(R²=0.9999)、16.95~339.00 μg/mL(R²=1.0000)、18.45~369.00 μg/mL(R²=1.0000)和4.60~46.00 μg/mL(R²=0.9999)范围内呈现良好的线性关系,其检出限分别为0.77、0.89、0.93、0.12 μg/mL;其定量限分别为2.21、2.71、2.74、0.38 μg/mL。其精密度实验的RSD值分别为1.30%、1.21%、1.99%、0.79%;其重复性实验的RSD值分别为2.49%、2.35%、2.55%、0.80%;其平均加样回收率分别为100.13%、100.50%、102.33%、101.55%,其RSD值分别为0.67%、0.99%、0.29%、0.68%。实验结果表明供试品溶液在48 h内稳定,该方法专属性高、重复性好,可用于双刺参胶囊中紫丁香苷及人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁的含量测定。本实验为双刺参胶囊的质量标准制定提供了基础数据。     

人参果蔬酵素中人参皂甙含量的测定

建立高效液相法色谱测定人参果蔬酵素中的人参皂甙Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd的含量,用于评价产品的优劣。色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈与0.05 mol/L磷酸二氢钾水溶液,流速1 m L/min,梯度洗脱检测波长为203 nm。该方法对人参皂甙Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd具有良好的线性,相关系数在0.999 3~0.999 9之间;重复性和精密度良好,样品加标回收率在92.00%~101.50%之间。RSD小于5%;检出限低。该方法线性范围广,准确性和精密度良好,操作较简便,结果满意,能满足日常检验要求。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定人参固本口服液中人参皂苷的含量

目的建立人参固本口服液中人参皂苷Rg1和Re含量测定的方法。方法色谱柱为C18柱;流动相为乙腈-水(22:78,调甲酸pH至2.4);流速1.0 ml.min-1;ELSD参数:漂移管温度110℃,空气流速3.0 L.min-1。结果人参皂苷Rg1在0.4～2.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.997 0),平均回收率为98.9%,RSD=0.32%;Re在0.2～1.2μg的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.998 6),平均回收率为97.7%,RSD=0.25%。结论用此法分析结果准确可靠,适用于此制剂的质量控制。     

藏药五味甘露药浴汤散的鉴别和含量测定

目的建立鉴别和测定藏药五味甘露药浴汤散含量的方法。方法采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别麻黄、烈香杜鹃、刺柏和大籽蒿;高效液相色谱法(HPLC)测定五味甘露药浴汤散中有效成份盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。结果五味甘露药浴汤散薄层色谱中,在与麻黄、烈香杜鹃、刺柏、大籽蒿对照药材色谱相应的位置处显示颜色相同的斑点,阴性无干扰;含量测定中,盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的平均加样回收率分别为97.62%、97.51%,RSD分别为1.35%及1.47%。结论建立的鉴别与含量测定方法简便准确,灵敏度高,可用于控制五味甘露药浴汤散的质量。     

高效液相色谱法同时测定人参制剂中20 种人参皂苷方法的建立

为了更加有效评价人参制剂生产质量,建立了一种同时测定人参制剂中20 种人参皂苷的高效液相色谱方法。结果表明,20 种人参皂苷Rg1、Re、Rg2、Rg3、Rg5、Rf、F1、F2、Rc、Rd、Rb1、Rb2、Rb3、Rh2、compound K、20（R）-Rh1、Rk3、Rh4、原人参二醇及原人参三醇均得到良好分离,线性关系良好（R≥0.999 2）。该方法快捷简便、稳定可靠,能够精确全面检测分析人参皂苷含量,对于人参加工品及其制剂的质量控制更为全面准确可行。     

新型C18核壳结构色谱柱快速分析人参中的 3种皂苷

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定人参中人参皂苷Rg_1、Re和Rb_1 3种人参皂苷的含量。方法采用月旭Boltimate~(TM)C_(18)新型核壳色谱柱对3种人参皂苷进行分离,以乙腈-1.0%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC进行检测。结果 3种人参皂苷在月旭Boltimate~(TM)C_(18)新型核壳色谱柱能够快速分离,且分离效果较好。3种人参皂苷的在0.4~4.0μg质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(R~2)分别为0.9998,0.9996和0.9997;Rg_1、Re和Rb_1检出限分别为0.003、0.001和0.002μg/kg;加标回收率为98.3%~101.3%,相对标准偏差RSD分别为0.8%、1.1%和1.5%(n=6)。结论本方法具有快速、柱压低及节省溶剂等优势,可用于人参提取物中人参皂苷的测定。     

冷藏兔肉中嗜冷菌的分离鉴定及其产生物胺的特性分析

从冷藏兔肉中分离出10 株嗜冷菌,用16S rDNA对菌株进行鉴定。B25为沙雷氏菌（Serratia）,其他9 株为假单胞菌（Pseudomonas）。采用薄层层析法检测10 株菌的产生生物胺能力,检测到B25可产生多种生物胺,其他9 株没产生生物胺。将B25菌接到加氨基酸前体的假单胞菌肉汤培养基中培养24 h,经高效液相色谱法分析该菌株产生生物胺的种类和含量。最终测得该菌株可产生腐胺、苯乙胺和尸胺,产生这3 种生物胺的能力均比较强,测得腐胺的含量为0.41 mg/mL,尸胺的含量为0.23 mg/mL,苯乙胺的含量为0.05 mg/mL。因此,该菌对冷藏兔肉产品的质量安全威胁较大。     

蒸参水中人参皂苷的鉴别及测定

以红参加工副产物“蒸参水”为原料,分别采用薄层色谱和紫外-可见分光光度法对人参皂苷进行定性及定量检测,并对紫外-可见分光光度法进行方法学考察.结果表明,蒸参水中含有人参皂苷Re,Rgl,人参总皂苷(以Re计)在0.035mg～0.350mg间线性关系良好,总皂苷含量为186.08mg/100g.     

高效液相色谱-串联质谱法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量方法的不确定度。方法按照测量不确定度的方法和程序,分析不确定度的来源,并对HPLC-MS/MS法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度各分量进行量化与合成。结果当茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量为0.12 mg/kg时,其扩展不确定度为0.04 mg/kg,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量表示为(0.12±0.04)mg/kg(k=2)。结论影响其不确定度的主要因素为系列标准溶液的配制、重复性实验和标准储备溶液的配制等过程,本方法可为高效液相色谱-串联质谱法的不确定评定提供依据。     

一株蜂房哈夫尼亚菌的鉴定和产胺能力分析

考察本实验室从冷藏鸡肉中分离出的一株产生物胺细菌C10的产胺能力,评估其对冷藏鸡肉的食品安全的影响,根据生理生化特性及16S rRNA基因序列对其进行鉴定,并用薄层层析法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)测定其在4℃脱羧酶液体培养基中产生物胺能力。结1果表明,菌株C10为蜂房哈夫尼亚菌(Hafnia alvei),TLC和HPLC检测结果一致,说明C10能产生尸胺(12.28mg/L)、腐胺(5.23mg/L)、组胺(8.35mg/L),因此其会对冷藏鸡肉的食品安全造成潜在风险。同时,TLC与HPLC检测法比较表明,TLC可作为一种经济、快捷、可靠的生物胺筛查方法。     

高效液相色谱法测定火锅汤底中的咖啡因

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定火锅汤底中咖啡因的含量。方法样品在碱性条件下经三氯甲烷提取,采用Phenomenex C_(18)色谱柱分离,以甲醇:水:乙酸=10:89:1(V:V:V)为流动相等度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃。采用二极管阵列检测器在286 nm波长下进行检测,以外标法定量。结果咖啡因在1~100 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9990,检出限为2.00×10~(-3) mg/kg,在20.00和50.00 mg/kg 2个添加水平上的加标回收率为87.0%~93.6%,相对标准偏差为3.01%~5.91%。结论该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可适用于火锅汤底中咖啡因的测定。     

Densitometric determination of zinc bacitracin and nystatin in animal feed

BACKGROUND: The European Union has forbidden the use of antibiotics as additives in animal feed. Zn‐bacitracin (Zn‐BC) and nystatin (NYS) were frequently used for their growth‐promoting effects and for feed conversion in poultry, pigs and cattle. An HPTLC method has been developed for separating Zn‐BC and NYS in the mixture, for routine quality control. RESULTS: The separation was obtained using RP‐18 F_254S coated HPTLC plates with acetonitrile/methanol (equal volumes):toluene:KH₂PO₄/KOH (buffer, pH 6.8) = 57:3:40 (v/v/v), adjusted with HCl to pH 8.2, as a mobile phase. The densitograms were monitored at 192, 215 and 305 nm and both antibiotics were assayed at 215 nm. The method was shown to be specific, accurate (recoveries were 98.7 ± 0.5% and 104.8 ± 0.7% for Zn‐BC and NYS, respectively), linear over the tested range (correlation coefficients, 0.9982 and 0.9884), and precise (intermediate precision RSD below 2.2% for both analytes) with efficient separation (R_s = 3.5). CONCLUSION: The method was applied for determining Zn‐BC and NYS as additives in spiked matrices of commercial animal feedstuffs. According to LOD values for each antibiotic, the minimum detectable amount in feed is 4.5 and 5.5 ppm of Zn‐BC and NYS, respectively. Copyright © 2008 Society of Chemical Industry     

石莼多糖的单糖组成成分分析

目的:建立测定分析石莼多糖的单糖组成方法。方法:超声辅助提取石莼多糖,三氟乙酸（TFA）水解多糖,采用薄层色谱法（TLC）和1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮（PMP）柱前衍生化高效液相色谱法（HPLC）测定单糖组成。结果:TLC法推断石莼多糖的单糖组成为甘露糖、核糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖和木糖。PMP-HPLC法表明石莼多糖含有甘露糖、核糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖和木糖,其摩尔比为:0.08∶0.08∶1.00∶0.97∶0.04∶0.68。结论:TLC法可以对多糖的单糖组成进行定性,但难以进行定量测定。PMP-HPLC法,操作简便,灵敏度高,分离效果好,可用于测定石莼多糖中单糖的组成定性、定量测定。      

荞麦类黄酮成分的含量测定与分析研究

目的 建立高效液相色谱法同时测定荞麦中芦丁、金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、芹菜素和山奈酚6种黄酮成分的含量, 并比较分析不同产地荞麦中黄酮类成分差异情况。方法 荞麦样品加入 20 mL体积分数为80%甲醇水溶液超声辅助提取。高速离心后, 经Shiseido CAPCELL PAK C18 MGⅡS5色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5.0 μm), 以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相, 梯度洗脱; 流速为1.2 mL/min; 柱温为30.0±5 ℃, 检测波长为361 nm。采用统计学方法分析不同产地荞麦的黄酮类成分差异。结果 各黄酮类化合物在浓度为0.5~50.0 mg/L的范围内线性关系良好(r>0.999),平均加标回收率为73.20%~114.90%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为2.02%~6.81%; 精密度、稳定性、重复性实验的RSD值均小于5.35%, 6种黄酮化合物的检出限为0.07~0.14 mg/L, 定量限为0.23~0.45 mg/L。荞麦实际样品分析结果表明不同产地的荞麦中6种黄酮成分含量和总黄酮含量差异显著(P<0.05)。结论 该方法分析快速简便、稳定和重复性好, 可用于荞麦中芦丁、金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、芹菜素和山奈酚6种黄酮成分含量的测定。为荞麦中黄酮的开发利用和含量的测定分析提供参考依据。     

人参茸芝胶囊的质量控制研究

目的建立人参茸芝胶囊中人参、灵芝孢子粉的定性鉴别和标志性成分人参皂苷和灵芝酸A含量测定的方法。方法用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)定性鉴别人参茸芝胶囊中人参、灵芝孢子粉;用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定人参皂苷和灵芝酸A的含量。结果薄层鉴别荧光斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;人参皂苷在0.5~50μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率在98.53%~102.53%之间,相对标准偏差(RSD)在0.84%~1.83%之间;灵芝酸A的线性范围0.0006~0.06mg/m L(r2=0.9998),平均回收率为98.80%,RSD为0.89%。结论所建立的人参、灵芝孢子粉定性鉴别、标志性成分人参皂苷和灵芝酸A定量检测方法可用于人参茸芝胶囊的质量控制。