液相色谱-串联质谱法测定水果中6种植物生长调节剂残留量

目的研究同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中6种植物生长调节剂的方法。方法样品经含1%乙酸的乙腈提取,采用Welch Xtimate C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),乙腈-0.01%氨水(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,多反应离子监测(MRM)模式,分段ESI+与ESI-扫描方式检测。结果 0.6、10和50μg/kg三个浓度的样品加标试验,回收率为80.1%~115.0%,相对标准偏差为4.3%~9.9%,定量限和检出限分别在0.2~4.0和0.06~1.5μg/kg。结论建立的分析方法简便、准确、灵敏,满足食品中农药最大残留限量要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测果蔬中35种甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂的残留量

目的 建立一种测定水果蔬菜中甲氧基丙烯酸酯类和三唑类35种杀菌剂残留量的超高压液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品用乙腈提取和QuEChERS方法净化, 采用C18柱子以0.2%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱, 质谱(ESI+)电喷雾正离子模式电离,采用多离子检测模式(MRM)对35种杀菌剂的定量离子和定性离子进行监测。结果 本方法中35种杀菌剂在1.0~50 μg/L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数r2为 0.9990~0.9998;在0.005、0.050、0.100 mg/kg添加水平的回收率为61.8%~123%, 方法定量限为1.0~1.5 μg/kg。 结论 该方法快速、环境友好、准确、灵敏, 适合水果蔬菜甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂残留的检测。     

改良QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定果蔬中15种植物生长调节剂残留

基于改良的QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查和测定果蔬中15种植物生长调节剂残留的方法。样品以1%乙酸乙腈提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,采用Hypersil GOLD aq C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)进行分离,乙腈和水(含0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式,基质匹配校准曲线定量。结果显示:15种化合物在2.0~500.0 μg/L范围内,线性关系良好(r>0.990);在3个加标水平下,平均回收率为70.3%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.9%,定量限为10.0~20.0 μg/kg。该方法简单,灵敏度高,准确可靠,可对果蔬中植物生长调节剂进行快速筛查和定量分析。     

液相色谱-串联质谱法检测水果中甲维盐

目的 建立了液相色谱串联质谱检测水果中甲维盐残留的方法, 并对提取溶剂、净化条件、流动相进行了优化。方法 试样经乙腈提取, C18固相萃取小柱净化后, 用液相色谱串联质谱测定。结果 甲维盐在1.0~20 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.99, 在基质样品中添加0.1、0.2、1.0 μg/kg 3个水平药物, 其回收率在69.0%~84.0%之间, 相对标准偏差4.64%~6.98%, 方法检测限为0.05 μg /kg。结论 该方法可靠、稳定, 可满足水果中甲维盐残留检测与确证需要。     

GC-MS法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中6种丁香酚类麻醉剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经乙腈超声提取,分散固相萃取净化后氮吹浓缩、定容,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。6种丁香酚类化合物在1.0~200.0 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2为0.9956~0.9995。又分别在罗非鱼、南美白对虾以及扇贝肌肉样品中添加1.0~10.0 μg/kg的混合标准溶液,测定平均回收率在82.2%~100.7%范围内,相对标准偏差在0.6%~7.4%之间。方法的定量限(LOQ),丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酰基异丁香酚为1.0 μg/kg,甲基异丁香酚和乙酸丁香酚酯为0.5 μg/kg。     

气相色谱串联质谱检测豆芽中生长调节剂残留

建立同时检测豆芽中5种植物生长调节剂残留的固相萃取-气相色谱串联质谱方法。匀浆处理的豆芽试样,用体积分数为0.5%的甲酸乙腈溶液超声提取,经MCS小柱纯化,以HP-5 MS毛细管色谱柱分离,在选择离子监测模式下进行分析,外标法定量。方法可以在26 min内同时检测豆芽中5种植物生长调节剂残留,检出限为3.0~8.0μg/kg,定量限为10.0~25.0μg/kg,相关系数r0.993,平均加标回收率达到81.4%~101.2%,相对标准偏差为2.4%~7.8%。方法快速、高效、灵敏度高,可用于食品中多种植物生长调节剂残留的同时测定。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定鸡蛋中的19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量。鸡蛋样品通过乙腈提取,分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定。19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留在0.2~50 ng/mL范围内线性良好（R2>0.999）,方法的检出限为1.0~10 μg/kg。在添加水平为10、20、50 μg/kg时,回收率为69.3%~107.6%,相对标准偏差低于9.21%。该方法简单快速,高效准确,回收率高,能够满足鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留检测与确证的需要。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

超高效液相色谱串联质谱法测定全蛋粉中的双酚A和双酚S

建立超高效液相色谱-串联质谱测定全蛋粉中双酚A和双酚S的检测方法。全蛋粉经水复溶后经乙腈提取,提取液使用分散系固相萃取-基质增强脂质去除产品进行除脂,使用Oasis PRiME HLB小柱进一步净化,使用超高效液相串联质谱测定,负离子多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果显示:双酚A在1~50 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9991,加标回收率为98.8%~105.0%,日内和日间相对标准偏差分别为3.84%~8.58%和5.65%~8.74%,检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;双酚S在0.4~20 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9995,加标回收率为98.5%~102.5%,日内和日间相对标准偏差分别为3.01%~7.86%和3.18%~7.03%,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。实际样品测定结果分别为:双酚A 2.4~3.8 μg/kg;双酚S 0.48~0.82 μg/kg。本方法前处理简单、高灵敏度适用于全蛋粉中双酚A和双酚S的日常测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋和猪肉中9种双酚-二缩水甘油醚类内分泌干扰物

目的 建立可同时检测鸡蛋和猪肉中9种双酚-二缩水甘油醚类（bisphenol-diglycidyl ether, BDGEs）内分泌干扰物的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 样品经磷酸盐缓冲液稀释后,用0.1%甲酸乙腈溶液进行提取,然后用正己烷除脂,Oasis PRiME Hydrophilic–Lipophilic Balance (HLB)固相萃取柱净化,在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测,内标法定量。结果 鸡蛋和猪肉样品中9种BDGEs类物质在0.5~100 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）≥0.99。方法的检出限为0.1~0.5 μg/kg,定量限为0.5~1 μg/kg;在定量限、2、10 μg/kg三个添加水平下,鸡蛋和猪肉样品中9种BDGEs类物质的平均回收率为80.16%~110.26%,日内变异系数为2.13%~11.15%,日间变异系数为7.24%~18.62%。采用该方法对28份市售鸡蛋样品进行分析,10批次样品中检出BADGE·2H2O,检出率为35.71%,含量为0.020~6.45 μg/kg。4批次样品中检出BADGE·HCl·H2O,检出率为14.29%,含量为0.26~0.42 μg/kg。结论 本方法具有较高的灵敏度和准确度,适用于动物性食品中9种BDGEs类内分泌干扰物残留量的同时检测和准确定量。     

豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的快速筛查

基于通过型固相萃取净化方法,建立超高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法快速筛查豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的方法。样品以90%乙腈水（含0.1%甲酸）提取,PRiME HLB（新型反相固相萃取小柱）净化,采用Agilent SB-Aq RRHD 色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）进行分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源（ESI）在正、负离子多反应监测（MRM）模式下检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果显示:30种化合物在2～500 μg/L范围内线性良好（r>0.991）,方法检出限为0.04～1.67 μg/kg,定量限为0.1～5.6 μg/kg,平均回收率为74.0%～113.5%,相对标准偏差（RSD）为0.6%～7.7%（n=6）。该方法操作简便,灵敏度高,可对豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物进行快速筛查。     

9种腹泻性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱测定方法的建立

建立一种同时测定贝类产品中9种腹泻性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。本文通过优化色谱条件、质谱条件、前处理等步骤,最终确定以80%乙腈水溶液对样品进行提取,利用QuEChERS和分散固相萃取技术进行净化,以C₁₈色谱柱进行分离,5 mmoL/L乙酸铵（加0.1%甲酸）缓冲液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式（MRM）,外标法定量。9种腹泻性贝类毒素在质量浓度0.5～50 ng/mL的范围内线性关系良好,其线性相关系数均在0.996以上,检出限为1～10 μg/kg,回收率为87.2%～111.2%,相对偏差（n=6）为2.8%～9.2%。结果表明,该方法前处理简便快捷,准确性高、灵敏度较高、重现性好,而且节约成本,适合大批量检验,满足实际检测要求。     

不同前处理方法对食品中罂粟壳检测效果对比

采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法作为检测方法,通过对比QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)对不同食品基质火锅底料、辣椒粉和肉汤中5种生物碱检测效果的影响,优选食品中罂粟壳检测的普适性前处理方法。结果表明:5种生物碱中罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.2~10 μg/L,可待因、吗啡在1~50 μg/L的浓度范围内呈现出良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.9994;采用QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)分别对样品进行前处理后,测得的基质效应分别为0.12%~0.44%,0.02%~0.82%,0.07%~0.41%,检出限分别为0.1~5.0、0.1~8.0、0.1~5.0 μg/kg;回收率和相对标准偏差(RSDs)分别为70.6%~105.3%,64.2%~116.9%,73.6%~102.5%和2.0%~8.5%,1.6%~8.3%,1.6%~7.8%(n=6)。同时本研究对50批次市售火锅底料、辣椒粉、肉汤等样品进行检测,发现1批次石锅鸡汤含有那可丁、罂粟碱、蒂巴因和吗啡4种生物碱,所检出的生物碱成分与高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪的一级质谱匹配度良好。因此,固相萃取法(Oasis MCX)更适用于食品中罂粟壳检测的提取和净化,能够满足对不同基质食品中罂粟壳的定性、定量分析。     

快速滤过型净化结合液相色谱-质谱联用法测定海产品中19种磺胺类药物残留

建立了快速滤过型净化(m-PFC,multi-plug filtration cleanup)结合液相色谱-质谱联用技术同时检测海产品中19种磺胺类药物的分析方法。样品加水浸润后经过甲酸乙腈提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测定,采用多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量。结果表明,19种磺胺类药物在1～100μg/L的范围内线性关系良好,决定系数大于0.997,检出限为0.005～0.15μg/kg,定量限为0.01～0.41μg/kg。在10、20、100μg/kg三水平的平均添加回收率为70.0%～114.1%,相对标准偏差为0.5%～9.4%。该方法操作简便、快速,灵敏度高,重现性好,适用于海产品中多种磺胺类药物残留的检测。     

一步式QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中25种磺胺类药物残留

建立了一种基于一步式QuEChERS自动提取和净化的技术,结合高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS）同时检测牛肉中25种磺胺类药物残留的检测方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,以C₁₈、PSA和无水硫酸镁为净化吸附剂,采用一步式QuEChERS自动化前处理设备提取、净化、离心,经C₁₈色谱柱进行分离,以0.2%甲酸甲醇?0.2%甲酸水（含2 mmol/L乙酸铵）为流动相梯度洗脱,ESI正离子模式扫描,多反应监测（Multi-reaction monitoring, MRM）测定,外标法定量。结果表明,所有化合物在0.1~20 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.990,检出限（LOD）为0.1~3 μg/kg,定量限（LOQ）为1~10 μg/kg。在1、2和10倍LOQ三个加标浓度水平下,目标化合物的平均回收率范围为70.14%~116.93%,相对标准偏差（RSD）范围为0.95%~13.74%（n=5）。该方法简单快速、准确可靠、可用于检测牛肉中磺胺类药物的残留。     

二氧化锆QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉中2种硝基咪唑及代谢产物

建立了QuEChERS结合液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测鱼肉中2种硝基咪唑类药物和1种硝基咪唑代谢产物的分析方法,考察了样品提取溶剂和二氧化锆使用量对回收率的影响。结果表明前处理最佳条件为:采用乙酸铵、0.1%氨水-乙腈振荡提取,经100 mg PSA、40 mg C₁₈、600 mg无水硫酸镁及20 mg二氧化锆净化剂净化;液质最佳条件为:0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm)分离,正离子模式电喷雾电离,多反应离子扫描(MRM)分析目标化合物。3种药物在0.5~20 ng/mL范围内线性良好,R2≥0.998;3个添加水平(n=6),平均回收率在88.1%~107.0%范围内,相对标准偏差在2.43%~8.17%范围内;检出限在0.2~0.5 μg/kg之间,定量限在0.6~1.2 μg/kg之间。结论:该方法可有效的降低基质效应,提高分析方法的选择性及灵敏度,可用于鱼肉的硝基咪唑类药物的检测。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留

目的:建立并应用QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留。方法:样品5.0 g用乙腈-水(4:1)15 mL超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA)30.0 mg和无水硫酸镁15.0 mg分散固相萃取吸附剂净化。使用HSS T3色谱柱,0.1%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。结果:13种农药的质量浓度在0.5~200 μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)0.03~0.3 μg/kg。加标回收率84.3%~102%,相对标准偏差(n=6)2.8%~6.3%。结论:该方法可用于食用菌中13种农药残留的检测。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同步测定鱼肉制品中24种磺胺类抗生素

采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法建立了同时测定鱼肉制品中磺胺二甲嘧啶、磺胺脒、结晶磺胺等24种磺胺类抗生素的分析方法.通过对色谱、质谱条件和QuEC...     

高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定植物性食品中氟虫腈及其代谢物的残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物源食品(菠菜、苹果、香蕉、大米、大豆、茶叶)中的氟虫腈及其代谢物(氟虫腈砜,氟虫腈硫醚,氟甲腈)残留量的检测方法。以QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)提取盐包(CEN EN-15662)提取目标化合物,借助分散固相萃取或固相萃取(GCB/PSA)作为净化手段,经Thermo Accucore aQ(2.6 μm,2.1×150 mm)进行高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测负离子模式进行检测,外标法定量。结果表明:4种分析物在0.1~5.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.999。6种样品基质在3个添加水平(1、2、4 μg/kg)下的回收率为91.5%~101.5%,相对标准偏差为0.47%~3.88%;定量限(LOQ)均为0.1 μg/kg。该方法步骤简便、可靠、稳定,能满足于目前我国主要贸易国和地区的限量要求。