半制备高效液相色谱-离子色谱法检测婴幼儿配方食品中低聚半乳糖的含量

优化并建立了半制备高效液相色谱法分离和收集、离子色谱法测定婴幼儿配方食品中低聚半乳糖的方法。本实验以乳粉、特殊医学配方奶粉和液态奶为实验对象,利用半制备高效液相色谱法分别收集婴幼儿配方食品中的二糖和三糖及聚合度(Degree of polymerization,DP)3以上的糖,再利用β-半乳糖苷酶水解收集到的聚合度3及3以上的糖组分,利用离子色谱法测定酶解后的半乳糖和葡萄糖的含量,通过计算得到样品中低聚半乳糖的含量。半制备高效液相色谱馏分固定相为Ag+色谱柱(200 mm×10 mm),流动相为100%超纯水,流速0.3 mL/min,进样量100 μL,柱温80℃;离子色谱条件固定相为Carbo Pac PA-1色谱柱(250 mm×4 mm),流动相为0.5 mol/L的氢氧化钠溶液、0.5 mol/L的乙酸钠和超纯水梯度洗脱,柱温30℃,进样量25 μL。测定的异乳糖、葡萄糖、半乳糖、1,6-β-D-半乳二糖和1,3(4)-β-D-半乳二糖线性范围在1.0～30.0 μg/mL,相关系数在0.9985～0.9999,回收率在82.80%～87.67%,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)≤5%。该方法结果准确,能够满足检测要求,前处理操作简单,便于大批量样品的检测。     

HPLC-ELSD法同时测定无糖食品中糖和糖醇的含量

建立高效液相色谱法同时分离测定无糖食品中多种糖和糖醇的含量.样品提取净化后,采用高效糖分析色谱柱分离(250 mm×4.6 mm;5μm)、乙腈/水梯度洗脱,流速:1.4 mL/min;柱温:35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度80℃,喷雾器温度34.8℃,进样量20μL.结果表明:木糖、木糖醇、果糖、山梨醇、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖醇、乳糖、乳糖醇进样量1 mg/mL～10 mg/mL的范围线性良好,相关系数为0.994 6～0.999 3;RSD＜2％,回收率平均在89.2％～110.9％之间.本方法该方法灵敏度高,重复性好,可同时对无糖食品中的4种糖醇和5种糖进行分离与检测.     

柱前衍生-高效液相色谱法检测食品中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

目的:改进柱前衍生-高效液相色谱法测定食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。方法:分别用甲醇-水(8∶2,v∶v)或二氯甲烷提取食品中的黄曲霉毒素。提取液经免疫亲和柱净化后,采用三氟乙酸(或甲酸)进行衍生,并利用高效液相色谱仪进行测定。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.2、0.2、0.2、0.2μg/kg;在低、中、高加标浓度下的回收率分别为81.0%~94.1%、75.6%~92.0%、75.0%~92.4%、77.6%~91.3%。结论:改进后的柱前衍生-高效液相色谱法克服了样品基质的干扰,测定结果更准确。     

高效液相色谱法测定无糖乳制品中4种高倍甜味剂的含量

为建立高效液相色谱法同时分离测定无糖乳制品中多种高倍甜味剂的含量,样品提取净化后,AtlantisT3C18色谱柱分离,甲醇:0.02mmol/L的硫酸铵溶液(v:v)=45:55等梯度洗脱,流速0.8mL/min,柱温30℃,二极管检测器205nm检测,进样量20μL。结果表明:糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、甜蜜素4种甜味剂均能很好分离,糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜在浓度为1.00～20.0μg/mL,甜蜜素在浓度为0.05～0.5μg/mL范围内呈良好线性关系,RSD为1.7%～5.83%,平均加标回收率为85%～108%。该方法可同时对食品中的4种高倍甜味剂进行分离与检测,该方法灵敏度高,重复性好,为快速检测无糖乳制品中的高倍甜味剂提供技术支持。     

高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量

目的建立高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量。方法采用Venusil XBP C_(18)(L)柱(4.6mm×250 mm,5mm)为色谱柱,0.1%的草酸溶液为流动相,流速为0.5 m L/min,柱温为25℃,检测波长为245nm,样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后,测定维生素C的含量,进样量20mL。结果维生素C在2.056~30.84mg/m L浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999),定量限为0.03726mg/m L,检出限为0.01242mg/m L,回收率为99.89%,RSD为0.31%(n=6);样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后稳定性、重复性好。结论本方法简便快捷、适用范围广、准确度高、精密度好,可广泛用于功能性食品中维生素C含量的测定。     

高效液相色谱法测定食品功能性低聚异麦芽糖

建立了高效液相色谱法测定食品中功能性低聚异麦芽糖含量的方法,获得了良好的分离效果。该法能快速、准确地定性、定量低聚异麦芽糖中各组分糖。采用示差折光检测器,氨基色谱柱,乙腈/水为流动相,方法重现性好,有理想的回收率,适用于商品的检测。     

基于不同检测器高效液相色谱法测定食品中糖醇的研究

分析比较了口香糖、饮料样品中3种糖醇的2种测定方法。样品经水直接提取后一分为二,一份用配有示差折光检测器的高效液相色谱法检测,另一份用配有蒸发光散射检测器的高效液相色谱法检测。高效液相色谱法—示差折光检测法(HPLC-DRID)测定的木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇的检出限(RSN=3)均为0.037 5g/100g,相关系数为0.999 21～0.999 29,加标回收率为91.5%～97.3%;高效液相色谱法—蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定的木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇的检出限(RSN=3)为0.009 5～0.027 5g/100g,相关系数为0.999 3～0.999 6,加标回收率为91.2%～96.3%。结果表明:2种高效液相色谱法均能满足样品中3种糖醇的检测要求,而高效液相色谱法—蒸发光散射检测法的灵敏度要明显优于高效液相色谱法—示差折光检测法的,更适用于糖醇含量低的样品检测。     

HPLC法测定草莓、蓝莓和黑莓中维生素C的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定草莓、蓝莓和黑莓三种水果中的维生素C(VC)含量。色谱条件为0.1%的草酸溶液为流动相,Hypersil-C18色谱柱,检测波长为246 nm,流速为1.0 m L/min,柱温25℃。结果表明:维生素C在质量浓度为0~100 mg/L范围内有良好线性关系,线性回归方程为Y=10 765X-14 442,R2=0.996 8。高效液相色谱测得每百克草莓、蓝莓和黑莓中维生素C含量分别为68.84,19.44和34.10 mg。草莓、蓝莓、黑莓样品的回收率在95.53%~108.90%,94.00%~104.44%和95.32%~104.10%之间,高效液相色谱方法准确可靠,可用于其它水果维生素C含量的分析测定。     

高效液相色谱-示差折光检测法检测无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖含量

目的：建立一种简单快速测定无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖含量的分析方法,并基于此方法对不同无刺蜂种、不同地理来源、不同采集时间等条件下所获得的无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖的含量进行检测,以期为无刺蜂蜂蜜海藻酮糖的开发和综合利用提供依据,同时也为相关食品标准的建立提供参考依据。方法：通过收集2019—2021年来自不同无刺蜂蜂种、不同地区（中国云南、海南和马来西亚）无刺蜂蜂蜜,利用高效液相色谱-示差折光检测法,对所收集的无刺蜂蜂蜜样品中海藻酮糖含量进行测定。结果：样品用纯水溶解,经0.22μm尼龙滤膜过滤后,以纯水为流动相,离子配体交换柱Hi-Plex Pb(300mm×7.7mm,8μm)为分离色谱柱对无刺蜂蜂蜜中的糖类物质进行分离。Hi-Plex Pb色谱柱可成功将海藻酮糖与蜂蜜中其他寡糖基线分离,检测方法回收率高、重复性好（回收率为93.50%～95.71%,相对标准偏差不高于0.61%）,该方法可对无刺蜂蜂蜜样品中的海藻酮糖进行准确分析。结果表明,无刺蜂蜂蜜样品中海藻酮糖质量分数为7.0%～30.8%,不同年度收集的无刺蜂蜂蜜样品中海藻酮糖含量差异显著（P<0.05）,且不同蜂种间海藻酮糖含...     

HPLC同时测定无糖食品中5种高倍甜味剂的含量

为建立高效液相色谱法同时分离测定无糖食品中多种高倍甜味剂的含量,样品提取净化后,采用WatersAtlantisT3色谱柱分离(250 mm×4.6 mm;5μm)、甲醇/水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;柱温:25℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度80℃,喷雾器温度25.2℃,气体压力0.172 MPa;进样量20μL。结果表明:安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜进样量0.5 mg/mL～10 mg/mL的范围线性良好,相关系数为0.996 0～0.999 7;RSD<4%,回收率平均在87.0%～105.0%之间。本方法可同时对食品中的5种高倍甜味剂进行分离与检测,该方法灵敏度高,重复性好,可为快速检测食品中的高倍甜味剂提供技术支持。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。