湖南省市售国产乳制品中硫氰酸盐检测结果分析

目的掌握湖南省市售国产乳制品中硫氰酸盐含量,有效指导消费者科学消费。方法利用离子色谱法对湖南省388批次市售国产乳制品硫氰酸钠进行检测。结果 388批次乳制品硫氰酸钠检出率为93.3%,折算为生乳后的含量均在国家食药监总局风险监测参考值10 mg/kg范围内。其中,307批次液体乳制品硫氰酸盐检出率为91.5%,按系数折算为生乳后含量在1.0~6.9 mg/kg之间的为86.98%;81批次奶粉检出率为100%,按系数折算为生乳后含量在0.1~5.9 mg/kg之间的为97.35%。结论经过分析原料乳中硫氰酸盐的可能来源,认为湖南省市售国产乳制品中硫氰酸盐主要来源于原料生鲜乳本底,非法添加的可能性较小,有必要立刻全面开展生乳中硫氰酸盐本底值调查,系统地为乳制品硫氰酸盐监测提供有效依据。     

我国北方地区生鲜牛乳中硫氰酸盐含量调查

目的调查我国北方地区生鲜牛乳中硫氰酸盐含量,提出一个获得生鲜乳中硫氰酸盐本底值的方法,并初步得到一个生鲜牛乳的硫氰酸盐本底值。方法对北方11省市221个奶牛养殖场的生鲜牛乳样品进行SCN-的含量测定。结果统计实验数据发现,所有样品含有SCN~-,含量范围在0.21～6.10 mg/kg之间,平均含量为2.09 mg/kg,数值分布状态为平顶右偏态分布;生鲜乳中硫氰酸盐含量与产地呈显著相关关系(P0.05)。结论虽然不同地区来源的生乳中硫氰酸盐含量差异显著,但并没有造成数值过多的增加,初步评估我国北方地区生鲜牛乳中SCN-本底值为6.10 mg/kg。     

河北省21个养牛小区生乳中硫氰酸盐含量及来源分析

为了调查生乳中硫氰酸盐的含量,对中国河北21个养牛小区(牧场)的930个生乳样品进行了硫氰酸盐含量的跟踪检测。检测结果表明930个生乳样品中硫氰酸盐检出率为100%,含量在1.86～11.92mg/L;生乳中的硫氰酸盐全部来源于本底,不存在人为添加,且生乳中硫氰酸盐含量的季节分布不存在显著差异。文章对生乳中硫氰酸盐的来源进行了分析,并提出了控制生乳中硫氰酸盐含量的建议。     

不同地域来源乳粉及乳制品中乳铁蛋白含量分析

目的:考察不同地域来源的乳产品中乳铁蛋白的含量,为指导生产企业和消费者合理选择乳制品提供科学依据,也为国家市场监管部门制定乳制品中乳铁蛋白最低限量国家标准提供数据基础。方法:采用质谱绝对定量方法对103批次国内外乳原料及乳制品中乳铁蛋白含量进行分析,通过合成特异性标准多肽,进行内标法定量。结果:国内外乳原料、乳粉和液态乳中乳铁蛋白含量平均值分别为63. 0、54. 6、6. 4mg/100g。中国国产乳原料、乳粉和液态乳中乳铁蛋白含量平均值分别为67. 8、58. 6、8. 1mg/100g,均高于本次分析国内外样本量的平均值。另外,本研究还发现了不同地域来源的同类型乳产品中乳铁蛋白含量相差悬殊,同品牌的相似产品也存在较大差异。结论:不同地域来源乳粉及乳制品中乳铁蛋白含量差异较大,生产企业及消费者应合理选择乳制品摄入,未来,市场监管部门应尽快制定乳粉产品中乳铁蛋白最低限量的国家新标准。     

2006-2008年广州市部分食品中违法添加物监测结果分析

目的了解广州市部分食品违法添加非食用物质现状。方法 2006—2008年对广州市市售水产品、保鲜食品、豆制品、粮食、蜜饯、蛋及蛋制品、乳及乳制品等进行食品污染物监测,同时进行部分非食用物质的监测。结果水产品、保鲜食品、豆制品中的甲醛检出率分别为21.21%、44.38%、1.14%,其中一份保鲜食品甲醛检出值最高达2 851.00 mg/kg;粮食、蜜饯、豆制品中的甲醛次硫酸氢钠(吊白块)均未检出;蛋及蛋制品中的苏丹红I～IV均未检出;乳及乳制品、含乳饮料中的三聚氰胺检出率分别为17.65%、11.11%,其中乳及乳制品三聚氰胺最高检出值达328.00 mg/kg。结论目前广州市市售部分食品仍存在违法添加非食用物质现象,应引起相关监管部门重视。     

昆明市市售乳制品中总砷含量检测分析

目的通过对2013年昆明市市售乳制品中总砷含量进行分析,进而了解昆明市市售乳制品中总砷污染情况。方法按照GB/T 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷含量测定》中所述的湿法消解-原子荧光光谱法进行检测分析,根据GB 2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》对乳制品中总砷含量标准进行评价。结果 2013年共抽检样品120份,其中巴氏消毒乳20份,灭菌乳36份,发酵乳64份。共有8份样品检出总砷,检出率6.7%;1份样品含量超标,超标率0.8%。其中巴氏消毒乳、灭菌乳、发酵乳的检出率分别为:0%、2.8%、10.9%,超标率分别为0%、0%、1.6%。结论 2013年昆明市市售乳制品中总砷含量检出率较低,砷的污染程度不严重,处于安全水平。     

中国鱼类硼本底含量调查研究

目的:了解中国鱼类中硼的本底含量,为科学监管违法添加提供科学依据。方法:2013年在渤海、黄海、东海、南海以及内陆地区的捕捞、养殖环节采集鲜活鱼类样品,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测样品中的硼含量。结果:共采集鱼类样品560份,硼检出率为100%,硼含量平均值为0.47mg/kg,中位数为0.37mg/kg,最小值和最大值分别为0.03、3.96mg/kg。水域性质、采样地区和生产模式都是影响鱼类中硼含量的重要因素。结论:建议将2.58mg/kg作为鱼类中硼含量的本底值。     

河南地区市售白酒中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量检测结果与分析

目的:了解河南省市售白酒中邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)与邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的污染状况。方法:按照《河南省食品安全风险监测计划》和GB 5009.271-2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》对河南省销售的白酒进行检测。结果:共检测了白酒样品641份,其中DBP检出率为25.7%,个别样品的检出含量高达16.6 mg/kg,是最大残留量(0.3 mg/kg)55.3倍;DEHP均未超出最大残留量(1.5 mg/kg)。结论:河南省市售白酒整体处于安全水平,一些白酒存在一定程度的DBP污染问题,可能由生产、储存、运输等环节引入,需引起重视加强监测,潜在的健康危害和风险需进一步评估。     

快餐和早点包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移 风险的研究

目的：对快餐和早点包装中邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂迁移至食品中的风险进行评估。方法：采集42批次一次性餐盒,依据GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》,采用气相色谱-质谱法对样品中的PAEs含量进行检测;并依据GB/T 23296.1-2009选择迁移实验浸泡条件,考查样品中PAEs的迁移风险。结果: 42批次快餐和早点包装中,共计有26批次样品中检出PAEs增塑剂,占总抽检批次的61.9%。其中24批次检出含量在0~10mg/kg范围内,最高检出含量为93.5mg/kg。迁移实验中只有含量最高的样品检出DEHP迁移量为0.06mg/kg。结论：快餐和早点包装中PAEs总体暴露水平低于100mg/kg,正常使用过程中迁移风险较小。     

河南省牧场生鲜乳中孕酮本底含量的研究分析

为掌握河南省牧场生鲜乳中孕酮残留状况,选取河南省具有代表性的44家牧场,用高效液相色谱-质谱/质谱法对牧场生鲜乳大罐样中孕酮含量进行测定,确定其大致范围。结果表明:被检测44家牧场生鲜乳中孕酮含量大致范围为3.3μg/kg~16.9μg/kg,平均值为7.4μg/kg,多数牧场生鲜乳孕酮含量集中在4μg/kg~10μg/kg。由于目前国家对生鲜乳中孕酮最大残留量暂无明确规定,试验结果基本反映河南省牧场生鲜乳中孕酮含量大致状况,因此,可为河南省生鲜乳中孕酮含量的安全性研究提供基础数据。     

分散固相萃取离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐质量浓度

建立了离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐经水超声提取后,用3%乙酸沉淀蛋白,以分散固相萃取法进行样品净化,提取液过0.22μm水相滤膜,离子色谱质谱联用仪检测,外标法定量。同时对样品净化方式,离子色谱-质谱连接方式,喷雾温度和锥孔电压等条件进行了优化。结果表明:硫氰酸盐在0.01~0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996,测定限(以信噪比S/N≥3计)为0.2 mg/kg,定量限(以信噪比S/N≥10计)为0.6 mg/kg。在2.0,5.0,10.0 mg/kg三个添加水平下进行了回收率和精密度实验,加标回收率在91.0%~96.9%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为5.78~9.81%。该方法操作简单、抗干扰能力强、灵敏度高、稳定性好、成本低廉,可用于乳制品中硫氰酸盐的日常检测。     

乳与乳制品中硫氰酸盐的测定

本文利用紫外分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸钠的质量浓度。样品经沉淀过滤后,硫氰酸根遇铁盐反应生成血红色的硫氰酸铁,在450 nm下测其吸光值,用标准曲线法定量。本方法的线性范围为0.00~10 mg/kg,相关系数R=0.999 817,鲜奶的检出限为1.00 mg/kg,奶粉的检出限为2.00 mg/kg,回收率为90.76%~104.59%,相对标准偏差0.199%~0.366%。该方法具有操作简单、结果准确等特点,对乳与乳制品中硫氰酸盐的控制具有重要意义,适合在大中小企业推广。     

分散固相萃取-离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量

建立了离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐经水超声提取后,用3%乙酸沉淀蛋白,以分散固相萃取法进行样品净化,提取液过0.22μm水相滤膜,离子色谱质谱联用仪检测,外标法定量。同时对样品净化方式,离子色谱-质谱连接方式,喷雾温度和锥孔电压等条件进行了优化。结果表明:硫氰酸盐在0.01~0.5mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996,测定限(以信噪比S/N≥3计)为0.2mg/kg,定量限(以信噪比S/N≥10计)为0.6mg/kg。在2.0、5.0、10.0 mg/kg3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率在91.0%~96.9%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为5.78%~9.81%。该方法操作简单、抗干扰能力强、灵敏度高、稳定性好、成本低廉,可用于乳制品中硫氰酸盐的日常检测。     

蜜饯食品中铝污染水平的风险评估

目的:了解杭州地区蜜饯食品中铝污染情况,为今后有目的地开展监督监测工作提供依据。方法:对部分市场上销售蜜饯进行抽样检测,采用等离子发射光谱仪(ICP—AES)法对蜜饯食品进行铝元素分析测试,并进行风险评估。结果:抽样送检30批次的市售蜜饯食品中,蜜饯铝检出率为86.7%,含量最高值为236mg/kg,超过100mg/kg的有7批次,占23.3%。结论:蜜饯食品的铝污染问题不可小视,建议建立相关标准,纳入日常监管。     

乳与乳制品中硫氰酸盐的测定

本文利用紫外分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸钠的质量浓度。样品经沉淀过滤后,硫氰酸根遇铁盐反应生成血红色的硫氰酸铁,在450 nm下测其吸光值,用标准曲线法定量。本方法的线性范围为0.00~10 mg/kg,相关系数R=0.999 817,鲜奶的检出限为1.00 mg/kg,奶粉的检出限为2.00 mg/kg,回收率为90.76%~104.59%,相对标准偏差0.199%~0.366%。该方法具有操作简单、结果准确等特点,对乳与乳制品中硫氰酸盐的控制具有重要意义,适合在大中小企业推广。     

快餐和早点包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移风险的研究

目的对快餐和早点包装中邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂迁移至食品中的风险进行评估。方法采集42批次一次性餐盒,依据GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》,采用气相色谱-质谱法对样品中的PAEs含量进行检测;并依据GB/T 23296.1-2009选择迁移实验浸泡条件,考查样品中PAEs的迁移风险。结果 42批次快餐和早点包装中,共计有26批次样品中检出PAEs增塑剂,占总抽检批次的61.9%。其中24批次检出含量在0~10 mg/kg范围内,最高检出含量为93.5 mg/kg。迁移实验中只有含量最高的样品检出DEHP迁移量为0.06 mg/kg。结论 快餐和早点包装中PAEs总体暴露水平低于100mg/kg,正常使用过程中迁移风险较小。     

北京和河北地区生鲜乳中重金属铅含量的风险监测

目的:调查北京和河北地区生鲜乳和牧场投入品中重金属污染情况。方法:针对北京和河北地区养殖场分布情况,采集这两个地区35家牧场的生鲜乳样和北京地区3家规模牧场中饲料、生产用水等投入品样,开展铅污染状况的风险监测。结果:北京地区3家牧场的52份饲料样品铅的含量未超出标准限量要求,6份用水样品未检出铅的含量,饲料和用水合格率均为100%;北京和河北地区奶牛养殖场35份生鲜乳合格率为100%。结论:北京地区牧场投入品的安全性较好,北京和河北地区的生鲜乳无明显受重金属铅的污染,通过本文不仅了解北京和河北地区生鲜乳中铅污染水平,同时也为制修订标准、风险预警和风险评估提供了参考数据。     

高效液相色谱测定生鲜乳及乳制品中三聚氰胺的方法研究

建立用高效液相色谱.二极管阵列法测定生鲜乳及乳制品中的三聚氰胺的检测方法.本实验参照FDA三聚氰胺检测方法、NY/T 1372-2007,探讨检测三聚氰胺的色谱条件和优化生鲜乳及乳制品中的三聚氰胺前处理方法.最后确立了有效的检测方法,采用硫酸铵(0.02mol/L):甲醇=94:6(V/V)作为流动相,203nm为检测波长.样品溶液在0.1～150μg/ml之间均具有良好的线性关系,最低检测限为0.5mg/kg,回收率均在91%以上,回归方程式为y=2.37×105x 1.21×104及相关系数r=0.9998.此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于测定生鲜乳及乳制品中的三聚氰胺.     

高分辨质谱法在乳品外源性风险物质筛查分析中的应用

目前,乳及乳制品的品质已成为企业未来消费推广的核心竞争力,其中食品添加剂与非法添加物、农兽药残留、塑化剂等外源性风险物质是社会关注的焦点。因此,建立乳及乳制品中外源性风险物质筛查分析方法具有重要的现实意义和应用价值。但乳及乳制品成分复杂,外源性风险物质又大多为小分子物质,含量低,不易检测。因此要求仪器具有很高的选择性与超高的质量精度。高分辨质谱可在复杂背景中对痕量成分(mg/kg、μg/kg)进行定性定量分析,并且能够同时测定上百种化合物,极大地提高了检测效率,符合乳及乳制品中外源性风险物质筛查分析的仪器需求。本文主要针对高分辨质谱在乳及乳制品中外源性风险物质筛查分析中的应用做具体阐述,并对其应用前景进行简要分析。     

生鲜牛乳中硫氰酸钠的风险评估研究

采用离子色谱法对上海地区的500批次生鲜牛乳中硫氰酸钠含量进行检测。结果表明：生鲜牛乳中硫氰酸钠含量总体情况符合Pearson5分布（皮尔逊V型分布）,90％的数据分布在0．2—3．71mg／kg之间,最小、最大、平均含量分别为0．2、9．66和1．5mg／kg。基于乳制品中硫氰酸钠的每日摄入量和点评估方法得到硫氰酸钠的膳食暴露量为2．0μg／kg标准人每日,结合相关的硫氰酸钠的风险评估研究,表明本研究中上海地区生鲜牛乳中的硫氰酸钠的含量属于正常的生理浓度,对人体正常膳食无健康影响。