饮料中柠檬黄的测定能力验证情况分析

目的了解和评价全国食品检验系统实验室对人工合成着色剂柠檬黄的检测能力,促进各参加实验室在人工合成着色剂检测方面能力的提高。方法在全国食检系统内组织开展饮料中柠檬黄的测定能力验证项目。制备阳性及空白考核样品,完成均匀性稳定性实验,确保样品满足能力验证发样要求,向167家参加实验室随机发放样品,并在规定时间内回收有效数据,采用稳健(Robust)统计进行分析并给出结论。结果在反馈结果的163家实验室中,16家实验室的检测结果为不满意,8家实验室的检测结果为可疑,139家实验室的检测结果为满意,满意率为85.3%。结论本次能力验证活动中,85.3%的满意率表明绝大部分实验室具备饮料中柠檬黄的检测能力。但依然存在部分实验室的评价结果为可疑或不满意的情况,应分析原因并进一步提高实验室的检测能力。     

婴幼儿配方乳粉中维生素PP含量测定盲样考核研究

目的评价国家食品安全抽检监测承检机构实验室测定婴幼儿配方乳粉中维生素PP的技术能力和水平,分析存在的问题,以期提高其检验水平。方法具体实施婴幼儿配方乳粉中维生素PP含量测定盲样考核项目。制备2个浓度水平的考核样品,经均匀性检验和稳定性检验符合盲样考核要求,样品随机发放给23家单位实验室,其中1个样品作为考核样品进行结果统计分析,另一个样品作为干扰样。对参加该计划的23家单位的实验室测定结果进行稳健统计分析,用z比分数评价实验室检测能力。结果制备的样品均匀性符合要求且在整个计划周期内保持稳定,满足盲样考核要求。参加实验室上报的数据经分析,z比分数绝对值均小于2。结论 23家参加此次盲样考核项目的实验室评价均为满意,本项目检测水平总体良好。     

饮料中铜含量检测能力验证计划结果的稳健统计分析

目的:分析和评价参加参加本次能力验证计划的实验室关于饮料中铜含量检测的能力。方法:通过组织实施能力验证计划,获得各参加实验室对饮料中铜含量的测定结果,对结果进行稳健统计分析,然后根据稳健Z比分数评价实验室检测能力。结果:在0.05显著水平上,能力验证样品是均匀的,并且在30d内保持稳定,满足能力验证计划要求。114个实验室参加了本次能力验证计划,满意结果数为88,满意率为77.19%;有问题结果数为5,可疑率为4.39%;不满意结果数为21,不满意率为18.42%。结论:大部分参加实验室检测能力评价为满意,表明饮料中铜含量检测水平总体较好。少数参加实验室检测能力评价为有问题或不满意,鼓励这些实验室认真查找问题,积极采取纠正措施,加强实验室管理和质量控制,提升并保持检测能力。     

饮料中乙酰磺胺酸钾含量测定能力验证结果分析

目的评价实验室测定饮料中乙酰磺胺酸钾的能力和水平,并对结果可疑或不满意的实验室提出技术建议。方法制备样品,采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析。向82家参与实验室随机发放样品,并在规定时间内回收有效数据。对能力验证结果进行稳健统计分析,用Z比分数评价实验室检测能力,并对离群数据从实验方法、原始记录等方面进行技术分析。结果在82家反馈结果的实验室中,68家结果为满意,满意率为82.9%,1家结果可疑,13家结果为不满意。结论本次能力验证活动中,多数参加此次能力验证项目的实验室评价结果为满意,表明对乙酰磺胺酸钾的检测能力总体良好。实验室结果离群的主要原因是操作不规范,在今后的工作中可通过加强实验室质量体系建设来改善。     

保健食品中格列本脲含量测定的能力验证研究

目的设计组织保健食品中格列本脲含量测定能力验证项目,评价实验室检测保健食品中格列本脲的技术能力和水平。方法对考核样品通过实施能力验证计划,来自27个省(自治区)、直辖市80家实验室的测定结果进行稳健统计分析,通过稳健Z比分数评价实验室检测能力。结果考核样品中的格列本脲在P0.05显著水平时是均匀的,且在整个计划周期内稳定,满足能力验证的要求。在80家参加实验室中,满意结果数为68家,满意率为85.0%;可疑结果数为6家,可疑率为7.5%;不满意结果数为6家,不满意率为7.5%。结论多数参加的实验室检测能力结果满意,表明保健食品中格列本脲检测水平总体良好。     

上海市肉制品中动物源性成分检测能力验证研究

目的了解上海市获得资质的各实验室动物源性成分检测的能力。方法按照能力验证活动的实施方案进行样品制备、样品均匀性和稳定性、发样检测、结果统计等,并对能力验证结果进行分析。结果共12家实验室参加了本次能力验证活动并及时反馈了检测结果,其中10家实验室的所有结果都满意,满意率为83.3%; 2家实验室的6个项次初测结果不满意,占参加总数的16.7%。复测结果均满意。结论通过本次能力验证了解了这12家实验室具备动物源性成分检测的基本能力。通过外部的现场核查和样品检测可大大提升实验室的能力。     

奶粉中沙门菌的检测能力验证研究

目的 通过组织实施奶粉中沙门菌的能力验证,对国内实验室的沙门菌检测能力进行分析和评价。方法 采用人工污染的方式制备奶粉中沙门菌能力验证样品,即菌种复苏、增菌后配制成菌悬液加入配制好的复原牛乳中混匀分装,进行冷冻干燥;对制备好的样品进行均匀性检验和稳定性检验。本次能力验证设计3组不同的能力验证样品,每个实验室随机发送2个样品,将各参加实验室提交的检测结果与指定值比较,评定各参加实验室的测试结果为满意或不满意（假阴性或假阳性）。结果 全国共337家实验室参加该项沙门菌的检测能力验证,有满意结果的实验室323家,满意率为95.8%,有不满意（假阴性和假阳性）结果的实验室14家,占比为4.2%。共向实验室发送674个样品,658个结果满意,满意率为97.6%;16个样品结果不满意（假阴性或假阳性）,占比为2.4%。结论 采用不同组别的样品随机编号且随机发样的方式,取得了良好的考核效果;本次人工污染方式制备的能力验证样品,充分考虑了目标菌、类似干扰菌和背景菌,制备的样品与实际样品一致性较好,考核效果良好。能力验证评价结果表明,全国参加考核的实验室奶粉中沙门菌检测能力总体较好,少部分实验室的检测能...     

2017年食品检验实验室能力验证结果分析

目的 了解在陕西省内从事食品检验活动的实验室检验能力的整体水平, 评价各食品实验室的检测能力与质量保证水平, 为实验室监管部门提供技术支撑。方法 通过设计与实施能力验证计划, 获得各参加实验室8个能力验证项目的测定结果, 对结果进行稳健统计分析, 通过Ｚ比分数评价实验室检测能力, 并对结果进行分析。结果 全省共有42家实验室参加了本次能力验证项目, 累计提交了220个结果, 其中结果满意为29家, 总体满意率为69%, 8个项目满意率分别为氨基酸态氮89.5%、糖精钠88.2%、二氧化硫84.4%、三氯杀螨醇80.0%、镉90.0%、可待因61.5%、西布曲明85.7%、沙门氏菌100%。结论 参加本次能力验证活动的实验室, 多数的检测能力评价为满意, 表明各实验室检测水平总体良好, 具有相应项目的检验能力。但仍有少数实验室评价结果不满意, 应进一步加强实验室的检测能力水平。     

婴幼儿辅助食品(谷类)中黄曲霉毒素B1的 检测能力研究

目的对来自30个省(自治区、直辖市),分布于质检、食药、农业等各行业的实验室的婴幼儿辅助食品(谷类)中黄曲霉毒素B_1的测定能力进行评价和研究,了解全国食品检测机构黄曲霉毒素的测定能力,帮助实验室提高检测技术及质量控制能力。方法对各参加实验室婴幼儿辅助食品(谷类)中黄曲霉毒素B_1的测定结果进行稳健统计分析,通过稳健Z比分数评价实验室检测能力,并对离群数据进行技术分析。结果 158家实验室参加了本次能力验证计划,满意结果数为142家,满意率为89.9%;可疑结果数为4家,可疑率为2.5%;不满意结果数为12家,不满意率为7.6%。结论大多数参加实验室检测能力评价为满意,表明在全国范围内,婴幼儿辅助食品(谷类)中黄曲霉毒素B_1检测水平总体较好。     

花生油中黄曲霉毒素B1检测能力验证研究

目的 为了解和评价国内相关实验室在黄曲霉毒素检测领域的整体水平和能力,了解和掌握实验室间检测存在的差异,国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织了花生油中黄曲霉毒素B1检测能力验证.方法 依据ISO 13528:2005、CNAS-GL02:2006、CNAS-GL03:2006等规定的程序,对本次能力验证活动进行了实施和评价.待测样品均匀性测试采用F检验和Ss≤0.3σρ检验法,稳定性测试采用t检验法,采用Z比分数评价各实验室的测试结果.结果 共有91家实验室参加本次能力验证,初次结果不满意的实验室有一次补测机会,最终有88家实验室结果“满意”,2家实验室结果“可疑”,1家实验室结果“不满意”.结论 绝大多数国内相关实验室黄曲霉毒素检测能力整体水平良好,符合相关国际能力验证标准的要求.     

鸡肉糜样中金刚烷胺检测能力验证研究

目的设计鸡肉糜样中金刚烷胺残留检测能力验证研究(proficiency testing,PT)项目,评价实验室对鸡肉中金刚烷胺残留量的检测能力。方法采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析。对能力验证结果进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室检测能力。结果在P为0.05显著水平,制备100包样品均匀性符合要求且在整个能力验证计划周期内保持稳定,满足能力验证计划要求;17个省、市的42家实验室参加了本次能力验证,其中35家结果为满意,满意率为83.3%。结论参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测金刚烷胺,表明鸡肉中金刚烷胺残留量检测水平总体良好。     

乳粉中维生素B1和B2含量测定的能力验证分析

目的为加强我国检测机构对乳粉市场的监管,中国食品药品检定研究院(National Institute for Food and Drug Control,NIFDC)组织实施了乳粉中维生素B_1和B_2的含量测定的能力验证。方法制备了分割水平对的样品,采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析。对能力验证结果进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室检测能力。结果样品通过均匀性和稳定性检验要求,满足能力验证计划要求。维生素B_1项目中,参加20个实验室验证,满意结果数为14,满意率为70.0%;维生素B_2项目中,参加22个实验室验证,满意结果数为15,满意率为77.2%;2项检测结果均满意的实验室有12个,满意率为60%。结论绝大多数实验室对乳粉中维生素B_1和B_2的测定处于良好水平,但未达到优良水平,仍需对检测方法进行统一认识,减少系统误差,加强各实验室内部的质量控制。     

婴儿配方乳粉中维生素B1、B2含量测定能力验证

目的设计组织婴儿配方乳粉中维生素B_1、维生素B_2含量测定能力验证项目,评价实验室检测婴儿配方乳粉中维生素B_1、维生素B_2的技术能力和水平。方法考核样品中的维生素B_1、维生素B_2在P0.05显著水平时是否均匀,且在整个计划周期内稳定,满足能力验证的要求。通过实施能力验证计划,对来自27个省(自治区)、直辖市的33家实验室的测定结果与指定值比对得到相对偏差,评价实验室检测能力。结果在参加实验室中,维生素B_1总体满意率为90.6%;维生素B_2总体满意率为84.8%。结论多数参加实验室检测能力结果满意,表明乳粉中维生素B_1、维生素B_2检测水平总体良好。对于离群结果进行技术分析,可以帮助实验室查找原因并进行整改。     

大米粉中总砷含量测定的能力验证研究

目的评价实验室检测大米粉中总砷的能力和水平,促进各参加实验室检测水平提升。方法实施能力验证计划,给各参加实验室发放能力验证样品,并收集检测数据。以稳健统计确定指定值,以检测结果的标准化四分位间距作为能力评定标准差,评价各参加实验室检测结果。结果能力验证样品均匀稳定。参与能力验证的145家单位的满意率为86.2%。结论多数参与能力验证的实验室对大米粉中总砷检测能力良好。     

基于酸度控制的吸收光谱法测定饮料中共存的柠檬黄和日落黄

建立快速、准确测定饮料中共存着色剂柠檬黄与日落黄的吸收光谱检测方法。在一定酸度的Tris-HCl介质中，乙基紫与柠檬黄（pH 5.69）和日落黄（pH 8.68）反应生成离子缔合物，在波长506 nm处产生能定量分析共存色素中柠檬黄的特征吸收峰，在波长646 nm处产生能定量分析共存色素中日落黄的特征吸收峰，它们的表观摩尔吸光系数分别为1.37×105 L/（mol·cm）（柠檬黄体系）和7.68×104 L/（mol·cm）（日落黄体系）。柠檬黄在0.04～9.6 mg/L范围内与吸光度绝对值呈线性关系，检出限为0.024 mg/L，定量限为1.29 mg/kg；日落黄在0.04～6.3 mg/L范围内与吸光度呈线性关系，检出限为0.031 mg/L，定量限为1.68 mg/kg。该法用于实际样品分析，加标回收率为97.0%～104%（柠檬黄体系）和97.3%～103%（日落黄体系），相对标准偏差（n=5）为1.5%～2.6%（柠檬黄体系）和1.2%～2.6%（日落黄体系）。该法简便、快速，用于饮料中共存柠檬黄和日落黄的测定，结果满意。     

我国营养包生产企业检测能力和产品质量现状评估

目的对营养包生产企业实验室的检测能力进行考察并对产品质量进行评估。方法抽取国内6家主要生产企业产品,参照CNAS-GL 005技术要求,制备考核样并检验其均匀性。在6家企业实验室进行室间比对,检测指标维生素A、维生素D_3、维生素B_1、维生素B_2、钙、铁、锌分别参照国标方法GB 5009.82-2016、GB 5009.82-2016、GB 5009.84-2016、GB 5009.85-2016、GB 5009.92-2016、GB 5009.90-2016、GB 5009.14-2017。结果通过单因素方差分析判别,考核样混合均匀;依据考核样检测结果进行Z评分,参与评估的6家企业检测能力均为"满意";实际产品检测结果与GB 22570-2014相比,除了1号实验室的产品2的钙元素结果含量略高于标准上限,其他含量均在国标许可范围内。结论我国主要的营养包生产企业基本具备把控产品质量的检测能力,抽检产品必需成分的含量符合GB 22570-2014相关指标限定值。