超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中螺虫乙酯及其代谢物残留

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定动物源食品中的螺虫乙酯及其4种主要代谢物残留的方法。样品采用改进的Qu ECh ERS方法提取和净化,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。螺虫乙酯及其4种主要代谢物的定量限分别为0.050、0.30、0.030、0.10、0.15μg/kg;在(0.005~0.200)mg/L浓度范围内,螺虫乙酯及其4种主要代谢物的线性相关系数均大于0.999;在0.005、0.050、0.200 mg/kg添加水平范围内,牛乳、猪肉和鸡蛋样品的平均添加回收率在81.6%~107%之间,相对标准偏差在2.1%~9.4%之间(n=5)。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,能够满足动物源食品中螺虫乙酯及其代谢物残留量的检测要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留量

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定柑橘中咲虫胺及螺虫乙酿残留量的分析方法。方法样品采用QuEChERS方法,经1%甲酸乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经乙二胺-N-丙基硅烷、C_(18)混合净化剂净化,用Waters ACQUITY UPLC HSS T_3色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱正离子扫描、多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果呋虫胺及其代谢物、螺虫乙酯及其代谢物在相关浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。呋虫胺及其代谢物的回收率为86.8%～97.6%,相对标准偏差为2.7%～6.8%,方法定量限为0.005～0.01 mg/kg;螺虫乙酯及其代谢物的回收率为85.8%～96.9%,相对标准偏差为3.2%～7.4%,方法定量限为0.005～0.008 mg/kg。结论该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,定量限低、正确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于同时测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中螺虫乙酯及其3种代谢产物残留量

目的建立农产品中螺虫乙酯及其3种代谢产物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经乙腈涡旋提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)和HC-C_(18)分散固相萃取剂净化,经超高效液相色谱串联质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果螺虫乙酯及其3种代谢产物在0.1~100μg/L质量浓度范围内与其呈良好的线性关系(r~20.999),检出限为0.1μg/kg,螺虫乙酯代谢产物S1定量限为1.0μg/kg,其余为0.2μg/kg,在添加水平为1.0、25、50μg/kg时,平均回收率为82.5%~99.1%,测定结果的相对标准偏差为1.3%~8.4%(n=6)。结论该方法简单、快速,重复性好,灵敏度和准确度均能满足农产品中螺虫乙酯残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜和水果中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯残留量的分析方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷基质分散净化剂净化,以C18色谱柱分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和动态多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。氟啶虫胺腈在0.2～100?μg/L之间,Pyrifluquinazon在0.02～10?μg/L之间,螺虫乙酯在0.1～10?μg/L之间的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999?0。在4个添加水平进行氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯添加回收率实验,平均添加回收率在79.9%～103.9%之间,相对标准偏差在3.3%～8.8%之间。氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯的方法定量限分别为0.334、0.040?5?μg/kg和0.378?μg/kg,检出限分别为0.100、0.012?2?μg/kg和0.133?μg/kg。该方法快速简便、定量准确,可满足多种蔬菜和水果中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯3?种杀虫剂的残留检测要求。     

螺虫乙酯及其代谢产物在猕猴桃中的残留消解动态

研究建立了螺虫乙酯及其4种主要代谢物在猕猴桃及土壤中的残留分析方法。样品用乙腈提取后,经PSA净化,高效液相色谱质谱联用仪检测,外标法定量。结果表明:在0.01～2.00mg/kg的添加水平下,螺虫乙酯及代谢产物在猕猴桃和土壤中的回收率为73.97%～110.52%,相对标准偏差分别为1.96%～7.91%。采用所建方法,测定螺虫乙酯及代谢产物在猕猴桃和土壤中的残留及消解动态。螺虫乙酯被施用到猕猴桃和土壤中后均迅速降解为B-enol、B-keto。在猕猴桃中螺虫乙酯、B-enol呈逐渐降低的趋势,而B-keto和B-mono呈逐渐升高的趋势;在土壤中螺虫乙酯、B-enol、B-keto均呈逐渐降低趋势,B-mono和B-glu在样品中均没有检出。螺虫乙酯和B-enol在土壤中的降解速度(1.42 d、1.99 d)快于在猕猴桃上的降解速度(4.08 d和6.39 d)。以3000倍液稀释液喷施2次,28 d后,猕猴桃中螺虫乙酯母体的残留量为0.06 mg/kg,高于我国制定的0.02 mg/kg的最大残留限量值,在猕猴桃上的安全使用剂量还需要进一步研究。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量

建立一种采用液相色谱-三重四级杆质谱测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈硫醚)的快速筛查方法。鸡蛋样品经乙腈和正己烷提取,C18固相萃取柱净化,Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱(2.0 mm i.D×150 mm,2.1μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(0.02%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,外标法定量。采用液相色谱-三重四级杆串联质谱动态多反应监测模式,以负离子采集进行定性筛查和定量分析。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0～50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999。以10倍信噪比确定各药物的定量限(LOQ),氟虫腈及其代谢物的定量限为0.3～0.6μg/kg。在0.5、5.0和10.0μg/kg添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为92.3%～105.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～8.6%。该方法简便、快速、灵敏,适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速筛查和定量检测。     

螺虫乙酯及其代谢物在番茄中的储藏稳定性

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄样品中螺虫乙酯及其代谢产物残留的分析方法,考察螺虫乙酯及其代谢产物在番茄中的储藏稳定性。方法低温储藏0～274 d的番茄样品经乙腈提取,采用NaCl和无水MgSO4除水,离心过膜后的上清液经超高效液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果螺虫乙酯及其4种代谢产物在0.001～0.5mg/L范围内线性关系良好,在0.02、0.1、1和5mg/kg添加水平的平均回收率为75.1%～104.5%,相对标准偏差小于11.93%(n=5)。番茄样品在–18℃储藏条件下螺虫乙酯、螺虫乙酯烯醇、螺虫乙酯羟基、螺虫乙酯醇酮的平均降解率均小于30%,螺虫乙酯烯醇糖苷在储藏274 d时降解率大于30%(平均降解率53.3%)。结论–18℃条件下螺虫乙酯、螺虫乙酯烯醇、螺虫乙酯羟基、螺虫乙酯醇酮在番茄样品中的储藏稳定期至少为274 d,螺虫乙酯烯醇糖苷在番茄样品中储藏稳定期至少为182 d。     

QuPPe-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中呋虫胺及其代谢物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-[（3-四氢呋喃）甲基]二氢胍盐（1-methyl-3-(tetrahydro-3-furylmethyl) guanidium?dihydrogen,DN）、1-甲基-3-[（3-四氢呋喃）甲基]脲（1-methyl-3-(tetrahydro-3-furylmethyl) urea,UF）残留的方法。蔬菜样品采用QuPPe分析方法处理后,经BEH-C18超高效液相色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测方式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,呋虫胺及其代谢物在1.25～500?μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,方法检出限为0.04～0.66?μg/L,定量限为0.13～2.20?μg/L。在3?个添加水平条件下,呋虫胺及其代谢物DN、UF在黄瓜、番茄、马铃薯、甘蓝4?种基质中的添加回收率为72.0%～109.1%,相对标准偏差为1.4%～12.8%,最低添加量均为10?μg/kg。基质效应结果显示,呋虫胺及其代谢物大都表现为中等强度基质效应或强基质效应。该方法简单、准确、高效,可用于蔬菜样品中呋虫胺及其代谢物农药残留的快速筛查和定量检测。     

气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定糙米中氟虫腈及其代谢物残留

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)测定糙米中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的的分析方法。方法糙米加水涡旋混匀后乙腈提取,通过N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、C_(18)粉末、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)粉末净化提取液,气相色谱-三重四极杆质谱多重反应离子监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)检测,以外标法定量。结果在1～50μg/L范围下,氟虫腈及其代谢物具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,在2、10、20μg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为91.6%～109.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.3%～6.3%。氟虫腈及其代谢物在糙米中的定量限为0.2～0.5μg/kg,定量限添加回收率在85.0%～108.0%,RSD为5.9%～6.9%。结论该方法操作简单快速、试剂耗材消耗少、灵敏度高,适用于快速处理大批量糙米中氟虫腈及其代谢产物的残留量检测。     

气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中的氟虫腈及其代谢物

建立气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物：氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜。采用乙腈提取茶叶中的氟虫腈及其代谢物，并通过正己烷液液分配后，经PSA-SPE柱净化。采用气相色谱-负化学源-质谱法进行氟虫腈及其代谢物的检测，外标法定量。结果表明，茶叶中的氟虫腈及其代谢物在16 min内被分离。方法中4种目标物的线性范围为0.002～0.200?μg/mL，相关系数R²>0.999，检出限(R_SN=10)为0.002 mg/kg，相对标准偏差低于5%。在添加量为0.002、0.010 mg/kg和0.020 mg/kg时，加标回收率在96.33%～102.50%之间。本方法线性范围广、准确性高、重复性好，可以快速准确地对市售茶叶中氟虫腈及其代谢物进行痕量检测分析。     

The ultra rapid chilling of pork

Pork carcasses and sides were ultra rapidly chilled in air at -30°C and 1 m/s for 4 h and compared with controls chilled in air at 0°C and 0·5 m/s for 24 h. All the required heat was removed during the 4-h process, there was a 1% saving in evaporative weight loss, the pork could be cut and packed immediately and there were no important differences in appearance and bacteriological quality. The loin from sides, but not carcasses, froze during chilling and showed a fourfold increase in drip loss. Loins from both sides and carcasses were tougher than the controls.     

新型超高速分丝辊

在合成纤维长丝进行热处理和机械处理的各种复杂的且需求不断增长的设备中,新型ABSR空气轴承分丝辊由瑞士Retech公司研SU（图1）。     

超高压对洛伐他汀生产菌株的诱变研究

为了选育出生产用的高产洛伐他汀菌种,利用超高压对土曲霉出发菌株进行诱变处理,并基于粗糙脉胞菌对洛伐他汀的生物敏感性,对菌株进行初筛,再通过HPLC法检测进行复筛.研究表明,培养3d的菌株处于对数生长期,适宜于试验;压力值为200MPa时能获得最大的诱变率.成功的选育出一株高产洛伐他汀的突变菌株,其抑菌圈直径达25.5mm,比对照高出37.8%;洛伐他汀产量达2.89mg/g,比对照高出18.9%,这一突变菌株具有挖掘潜力,并用于工业生产.     

超低度白酒的研究

1　中国白酒光芒四射翻开悠悠五千年中华文明史的扉页 ,便可看到制曲酿酒的篇章 ;打开千年中华文学史的第一页 ,就能嗅到酿酒烧坊的芳香。虽白酒的起源说法不一 ,对白酒的评价众说纷纭 ,但从大量的史实史料中可以知道 ,白酒已有千余年的历史 ,保存发展至今 ,这说明 ,凡是具有民族性的东西 ,其生命力是十分强大的。一杯薄酒浓缩的历史文化是多么的厚重 ,显现的世界是多么的光怪陆离。真可谓“杯涵日月 ;壶纳春秋”。中国是世界上最早发明蒸馏术及蒸馏酒的国家。我们的蒸馏酒要比西方的威士忌、白兰地等早六、七百年。中华民族是礼仪之邦 ,中…     

超高压灭菌保存即食鲜虾的研究

以对虾为试验原料,采用不同压力和保压时间处理鲜虾仁,研究了超高压的杀菌效果以及对产品质构的影响;结果表明,压力是影响杀菌效果的主要因素。当压力为500MPa,连续加压2次,每次保压时间为15min时,具有最佳灭菌效果。与沸水中灭菌和高温灭菌相比,超高压灭菌对对虾质构的影响最小,能较好地保持虾仁的硬度、咀嚼性和弹性;真空包装能有效延长的货架期。因此,采用真空包装和超高压灭菌处理是即食虾产品的最佳保存工艺。     

超滤膜分离设备优化控制的研究

通过简化工艺,研制出了一套具有自动化程度高、操作稳定性好、人机操作界面方便、动态模拟、在线显示等特点的超滤膜分离设备,并利用所研制的超滤膜分离设备,根据超滤膜分离的机理,将优化控制技术应用于超滤膜分离生产过程中,利用该技术控制设备的主要参数(压力、流量、温度)来提高超滤膜分离的速度,减小能耗,增加原料的利用率,得到最大利润。所研制的设备用于分离南瓜多糖溶液,以最优解(0.25MPa,625mL/min,40℃)为生产参数进行生产,可使平均利润提高约9.2%。     

运达超级筛SSC40试验总结

<正>河南龙源纸业老厂区现有两台纸机,两条制浆生产线,分别为1号、2号车间,原料为100%LOCC,主要生产瓦楞原纸,产品定量120~140g/m2,两车间合计产量500~550t/d。其中,2号车间纸机幅宽4000m m,车速400~450m/m i n,产量300~350t/d。筛选试验地点选择在2号车间进行,用郑州运达造纸设备有限公司制造的超级筛SSC40代替2m2进口压力筛。     

超高压处理对沙棘酒催陈效果的影响

该研究以超高压方法处理沙棘果酒,以理化指标、抗氧化性及风味为检测指标,对其催陈效果进行测定。结果表明,超高压处理对沙棘酒的pH值作用不明显,400 MPa处理pH值略高为3.7,糖度略有下降;色差变化最大为77.87,色泽上均出现肉眼可见的变化,与原酒相比,向红黄颜色发展,色泽更加鲜艳。100～400 MPa超高压处理能显著增强沙棘酒的抗氧化性（P＜0.05）,DPPH自由基清除能力达85.5%,羟自由基清除能力达97.43%,还原能力显著增强为4.07。400 MPa处理使沙棘酒口感协调,色泽更加鲜艳,抗氧化能力强且呈味物质相应回升,能显著增强沙棘酒的香气,苦味、涩回味等不良风味得到改善,丰富度增强,催陈效果最好。     

超高压对普洱茶陈化过程的影响

为探讨超高压处理对普洱茶品质的影响,研究了普洱生茶经100⁵00 MPa超高压处理后的咖啡碱、茶多酚和氨基酸含量、香气组分的变化规律,最后进行了感官品质的评价。结果表明:咖啡碱、茶多酚、氨基酸等理化成分含量经超高压处理后均有不同程度的降低,符合普洱茶自然陈化的一般趋势;生茶在300500 MPa超高压处理后的咖啡碱、茶多酚和氨基酸含量、香气组分的变化规律,最后进行了感官品质的评价。结果表明:咖啡碱、茶多酚、氨基酸等理化成分含量经超高压处理后均有不同程度的降低,符合普洱茶自然陈化的一般趋势;生茶在300⁴00 MPa下处理时感官评分较对照组高,口感和自然陈化的2年普洱茶相仿;经300 MPa下处理的生茶样品的香气组分与对照组相比,萜烯、酯类、醇类和醛类的质量分数明显增加,烷烃类和酮类有所下降,并且新增了α-柏木烯(1.26%)、4(14),11-桉叶二烯(1.55%)、癸醛(0.71%)等香气成分,这对普洱茶的风味改善起到良好效果,并与感官评定结果相符合,说明适当的超高压处理对加速普洱茶的陈化具有一定的作用。     

超高压技术在淀粉改性中的应用

综述了超高压作用对淀粉的糊化特性、淀粉糊的流变学特性、糊化动力学及结晶结构变化等方面的影响,讨论了超高压作用下可能发生淀粉的化学变性,指出应用超高压技术对淀粉进行改性并提高其功能特性的研究具有重要的理论和实用价值。