气相色谱法测定10种土壤有机磷农药残留

目的:制订10种土壤中有机磷农药的残留测定方法。方法:微波萃取方法提取,固相小柱净化获得土壤的样品溶液,采用安捷伦DB-608毛细管色谱柱,检测器是火焰光度检测仪器,分析土壤中速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散和杀扑磷十种有机磷农药残留。结果:上述建立的气相色谱方法测定10种有机磷农药残留,检测限在0.045~0.312μg/L区间。计算回收率范围是86.5~94.9%,RSD范围是0.72~8.63%。结论:建立微波萃取方法提取,气相色谱仪测定土壤中10种有机磷农药残留方法,线性范围良好,同时具有较好的精密度和加样回收率,具有一定的研究意义。     

气-液色谱法快速测定蘑菇罐头中敌敌畏、二溴磷、二嗪农和马拉硫磷的残留量

<正> 关于蔬菜中有机磷农药残留量的测定方法,过去已有较多报道,但一次测定蔬菜中敌敌畏、二溴磷、二嗪农和马拉硫磷等多种有机磷残留量的过程中,仍有一些问题存在,主要是敌敌畏和二溴     

普洱茶中有机磷类农药残留的测定

为建立气相色谱技术同时测定茶叶中多种有机磷农药残留的方法,并用该方法检测来自云南省5 个普洱茶主产区的30 个普洱茶样品中的有机磷农药残留量,为其安全性评价提供科学数据。样品以乙酸乙酯为提取剂经超声波萃取,提取液用活性炭小柱净化,采用气相色谱火焰光度检测器检测,外标法定量。该方法在3 个添加水平下,9 种组分的平均回收率为71.1%～113.8%,相对标准偏差为0.9%～13.3%。方法的检测限为1.0～2.5μg/kg。普洱茶样品检出的农药有敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、喹硫磷、三唑磷,其中杀螟硫磷和乐果的检出率较高,但含量均低于欧盟限量标准。从茶叶中有机磷农药残留量来看,普洱茶具有较高的食用安全性。     

气相色谱测定普洱茶中17种有机磷农药残留

利用气相色谱(GC)建立了普洱茶中17种有机磷农药残留的测定方法.样品中农药残留2次用乙腈提取;弗罗里硅土层析柱净化中依次用30mL三氯甲烷-乙酸乙酯(9:1,V/V)、30mL乙酸乙酯-甲醇(1:1,V/V)作为洗脱剂,毛细管柱DB-17分离,火焰光度检测器FPD测定.结果表明,17种有机磷农药3个添加水平的平均回收率为67.23%～108.6%,相对标准偏差2.22%～9.86%.检出限为0.006～0.015mg/kg.该方法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点,符合茶叶农药残留国内外检测标准.     

茶叶农药残留检测中咖啡因干扰的去除

用热水(45℃)＋有机溶剂(二氯甲烷)的提取法,结合Carbosil 小柱(用于有机磷农残)和Florisil 柱(用于菊酯类农残)净化处理,除去茶叶中的咖啡因对农药残留检测的干扰;对茶叶中常检农药残留如拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯 、氯氰菊酯、溴氰菊酯等) 和有机磷农药( 滴滴畏、乐果、甲基对硫磷、喹硫磷、三唑磷等)在三个加标水平0.2、0.8、1.6mg/kg 上进行了方法的单实验室验证。结果表明：本前处理方法能有效去除茶叶中咖啡因对农药残留检测的干扰;对上述有机磷农残各加标水平上的平均回收率在73%～112.9% 之间,RSD<8%,最低检出限在0.002～0.02mg/kg;对上述菊酯类农残各加标水平上的平均回收率在78.8%～105% 之间,RSD<9%,最低检出限在0.001～0.006mg/kg,均符合或优于我国和欧盟有关法规的规定。     

臭氧水降解苹果表面有机磷农药的研究

有机磷农药残留超标是制约我国浓缩苹果汁出口的一大瓶颈。文中建立了苹果表面有机磷农药降解模拟体系,比较了在不同清洗方式和起始浓度下,臭氧水对苹果中常见的甲胺磷、甲拌磷、乐果、二螓磷、马拉硫磷、毒死蜱等6种有机磷农药的降解效果。结果表明,臭氧水能有效降解苹果表面的有机磷农药残留。臭氧浓度越高,有机磷农药的降解效果越好；苹果表面有机磷农药起始浓度越低,农药残留的降解率越高。当苹果表面有机磷农药起始浓度为1～2 mg/kg 时,用浓度为14 mg/L 的臭氧水溶液动态清洗20 min,6种有机磷农药的降解效果可达35%～64%。     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

不同清洗方法对韭菜中有机磷类农药去除 效果的研究

目的研究不同清洗方法对韭菜中有机磷农药残留的去除效果。方法将二嗪磷、毒死蜱、乐果、杀扑磷和亚胺硫磷农药污染的韭菜分别以家庭中易于实现的洗涤方法(清水、面粉水、碱水、醋水、淘米水、盐水)浸泡清洗,采用气相色谱法测定不同清洗方法对韭菜中5种有机磷农药的去除效果。结果 6种清洗方法均能去除韭菜中的二嗪磷、毒死蜱、乐果、杀扑磷和亚胺硫磷农药,其中淘米水和碱水的去除效果最好。亚胺硫磷在5种有机磷农药中最容易被清洗去除。同时随着淘米水放置时间的增加,淘米水去除有机磷农药的效果也会增加。结论日常生活中使用的清洗方式,均能降低韭菜中5中有机磷农药的残留,但去除效果存在差异,淘米水清洗对韭菜中有机磷农药的去除效果最好。     

臭氧和碱水降解枸杞中四种有机磷农药残留技术对比研究

枸杞中有机磷农药残留超标成了影响其品质的问题。通过臭氧处理和碱处理对比研究,观察两种方法对枸杞中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、三唑磷这四种有机磷农药残留的降解效果。实验结果表明,臭氧和碱水对以上四种有机磷农药均有不同程度的降解作用,其中臭氧对枸杞中敌敌畏的降解率达到了97.83%,碱水对枸杞中敌敌畏的降解率达到了98.68%。     

烟草中22种有机磷农药残留的检测方法

建立了一种以氯唑磷为内标,用加速溶剂萃取、自动固相萃取净化和气相色谱法同时检测烟草中22种有机磷农药残留的方法.结果表明,22种有机磷农药的平均回收率在78.10%-119.51%之间,相对标准偏差在15%(n＝6)以下.该方法适合烟草中这22种有机磷农药残留量的同时检测.     

食品安全抽检环节芹菜中10种有机磷农药的残留降解规律研究

目的 研究食品安全抽检环节芹菜中10种有机磷农药的残留降解规律.方法 以芹菜为基质,选择10种有机磷农药(乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、喹硫磷、水胺硫磷、杀扑磷、三唑磷、伏杀硫磷)作为研究对象,采用加标后均质的制样方法制备样品,将农药残留检测结果通过拟合一级动力学模型预测农药的降解半衰期,研究抽检样品...     

高铁酸钾对甘蔗中有机磷农药特丁磷、乐果残留降解的影响

甘蔗种植过程中,病虫害是影响原料蔗质量最大的问题之一。首次尝试使用高铁酸钾对甘蔗中特丁磷、乐果农药残留进行降解,得到满意结果。实验结果表明,高铁酸钾可有效降解甘蔗中特丁磷、乐果农药残留,高铁酸钾浓度越高,降解效果越好。500 ug/mL高铁酸钾溶液对甘蔗中特丁磷、乐果残留的降解率可达到100%和90.7%。利用高铁酸钾溶液作为有机磷农药降解剂应用于甘蔗种植收割是可行的。     

农产品中有机磷农药残留检测研究进展

农药残留问题已经成为影响我国农产品品质的重要因素。农产品的农药残留检测中,有机磷农药占70%左右,在有机磷农药残留检测中,气相色谱法仍然是比较常用的分析方法,但是关于有机磷农药检测的国家和行业标准相对落后,农产品的分离纯化是农药多残留快速检测技术中的重点和难点。加强农产品的农药残留的监测,建立一个快速、准确的并且与国际接轨的农药多残留检测技术是非常急需的。     

同时测定蔬菜中15种有机磷农药的残留方法

了解当前本市农产品市场中关于蔬菜中有机磷农药残留的相关状况,制定相关对策,建立一种适用于多种有机磷农药快速检测的气相色谱方法。根据农药的相关性质,该气相色谱法可同时检测15种有机磷农药,其中包括:敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氧乐果、特丁硫磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、倍硫磷、水胺硫磷。通过对不同型号色谱柱的选择、柱温箱升温程序的控制,实现对15种常见有机磷农药的快速、便捷、准确度好的定性和定量的分析。     

茶叶农药残留与检测技术

我国是茶叶生产大国,每年种植面积大,产量位居世界首位。由于长期以来茶树病虫的发生,出现了很多不合理用药现象。大部分的茶树病虫治理只是单纯的针对一种或者多种茶树病虫害的防治,无法达到大规模的病虫治理。在防治的方法上,侧重化学治理忽视了生物之间的关系,导致茶树农药残留含量超标,茶叶质量不过关等。随着茶叶大量销售全国乃至出口,我国茶叶农药残留问题变得日益突出。本文简述了我国茶叶目前的农残情况,综述茶叶中农药残留的一些常用的检测技术以及减少茶叶农残的方法,并对其发展方向进行了展望,以期为今后开展茶叶中农药残留的分析研究提供参考。     

QuEChERS方法在茶叶农药残留检测中的应用研究进展

茶叶的农药残留检测关系到茶叶的质量安全。茶叶样品基质复杂,干扰物质多,其样品前处理是农药残留检测过程中耗时最长、工作量最大的部分,并决定分析方法的准确度和精密度。QuEChERs(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法作为一种农药多残留分析的前处理方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点而成为近年来的研究热点。本文在简要介绍QuEChERS方法的基础上,综述了该方法在茶叶农药残留检测中的重要应用,详细评述了在取样量选择、样品预处理方法、提取剂选择及净化过程等方面对QuEChERS方法进行优化改进的研究进展。分析了QuEChERs方法在茶叶农药残留检测中存在的问题和不足,展望了该方法在茶叶农药残留检测中的发展方向,以期为QuEChERs方法在茶叶农药残留检测中的完善和发展提供参考。     

2009年大连市部分食品中化学污染物监测分析

目的了解大连市部分食品中重金属、有机磷及氨基甲酸酯农药残留、有机氯及菊酯农药残留以及环己基氨基磺酸钠的污染现状,对食品安全进行有效控制。方法按GB/T 5009—2003《食品卫生检验方法理化部分》检测铅、镉、汞、有机氯及菊酯农药残留、环己基氨基磺酸钠、有机磷及氨基甲酸酯农药残留。结果 39份样品中铅超标5份;镉和汞无超标样品。50份蔬菜样品中检出毒死蜱农药残留1份,超标1份;氯氰菊酯农药残留2份,超标1份。10份茶叶样品中检出联苯菊酯农药残留1份,无超标样品。有机磷及氨基甲酸酯农药、有机氯及菊酯农药、环己基氨基磺酸钠均无检出。结论大连市部分水产品中铅含量较高,污染较明显。需要进一步加强监测,控制污染。农药残留水平较低,只在个别蔬菜和茶叶中有不同程度的检出。     

杭州市茶园空气中有机农药的调查

茶叶品质与茶园环境密切相关,本文对龙井茶的主产区——杭州市的几个茶园空气中的有机农药残留量进行了调查,结果显示:个别茶园空气中有机农药残留量较高;5种有机磷农药的残留量较低,但检出率高达100%,可能会对茶叶造成污染。从农药残留量来看,2004年空气质量优于2003年,这与茶叶样品的检测结果相符。通过对茶园环境的控制,可以提高龙井茶的品质。     

氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法测定水样中7种有机磷农药残留量

目的建立氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法同时测定水样中7种有机磷农药残留(硫线磷、地虫硫磷、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、喹硫磷和苯线磷)。方法水样中残留的有机磷农药用25 mg氨基功能化石墨烯富集,用6mL丙酮洗脱,然后使用气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定。对气相色谱条件和影响萃取效率的多种因素进行优化。结果在优化的条件下, 7种有机磷农药标准曲线线性关系良好,线性系数为0.9905～0.9988,检出限为0.025～0.04μg/L,定量限为0.08～0.12μg/L。氨基功能化石墨烯对7种有机磷农药的富集倍数为183倍～307倍,萃取率为45.8%～76.8%,3个浓度添加水平(1、5.0、50μg/L)的加标平均回收率在70.0%～105%,相对标准偏差为7.98%～14.5%。结论该方法具有操作简单,快速、准确度和灵敏度高、试剂用量少等特点,适用于水样中7种有机磷农药残留量的测定。     

苹果中19种有机磷农药的快速残留分析方法

本实验建立了一种水果中常见有机磷农药的快速残留测定方法。试样中残留农药用乙腈超声波振荡提取,气相色谱- 火焰光度检测器测定。19 种有机磷农药的添加浓度在0.05～1.5mg/kg 时,苹果中的平均回收率为73.4%～123.0%,相对标准偏差为0.34%～12.59%;方法的检测限LODs 范围为1.0～5.0μg/L,LOQs 范围为3.3～16.7μg/kg,该方法符合农药多残留分析要求。