顶空-气相色谱法测定食品接触材料中14种溶剂残留量

建立顶空-气相色谱法测定食品接触材料（纸基食品接触材料和涂漆筷子等）中14种溶剂残留量的前处理分析方法。方法 通过优化溶剂基质和体积、氮气和空气、样品面积和碎片大小等前处理条件,实现了对14种溶剂残留量的常规、快速分析。结果 14种溶剂残留量在0.01~6.40 mg/m2浓度范围内, 线性相关系数均大于0.9970,方法检出限为0.01mg/m2。结论 建立了适用于纸基食品接触材料和涂漆筷子等食品接触材料前处理方法和仪器分析方法,对食品接触材料产品研究和提高企业产品质量提供依据。     

顶空-气相色谱法测定聚丙烯腈类食品接触材料中3种腈类化合物迁移量规律

目的 建立顶空-气相色谱法测定聚丙烯腈类食品接触材料中乙腈、丙烯腈和丙腈等3种腈类化合物迁移量的分析方法。方法 通过优化模拟物体积、水基模拟物中盐及其用量和分流比、载气流速、升温程序、平衡温度与时间等色谱条件,实现了对3种腈类化合物迁移量的常规、快速分析,研究丁腈橡胶、聚丙烯腈-苯乙烯、聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯3种材质阳性产品在不同模拟物、不同时间和不同温度条件下3种腈类化合物迁移量规律。结果 3种腈类化合物在0.005～0.100 mg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.9960,方法定量限为1.57～3.77μg/kg,低、中、高浓度的回收率84.3%～108.9%,相对标准偏差值为1.7%～9.7%。结论 丁腈橡胶在水模拟物中容昐迁移出丙烯腈,而聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯和聚丙烯腈-苯乙烯产品在50%乙醇模拟物中容昐迁移出丙烯腈, 3种腈类化合物均随模拟时间的延长和温度的升高,越容昐迁移到食品模拟物中。     

顶空-气相色谱法测定塑料食品包装袋中6种苯系物残留量

采用顶空-气相色谱法对食品塑料包装材料中可能残留的苯系物(苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯)进行分析。方法采用FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,6种苯系物能够完全分离,线性较好,方法的检出限可达2.67μg/m2,7次测定相对标准偏差在0.89%～1.95%,样品加标回收率苯系物介于64.6%～97.1%。测定了10种塑料包装材料中的苯系物残留量,方法简便、快速、重现性好,完全能满足塑料包装材料中苯系物残留量的分析。     

顶空-气相色谱法测定食品中的甜蜜素

建立了测定食品中甜蜜素的顶空-气相色谱法。本方法用衍生物环己烯、硝基环己烷进行定性,环己烯进行定量,同时对平衡温度、平衡时间和硫酸质量浓度进行了实验研究和优化。该方法在0.010 mg/m L~0.20 mg/m L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.994 9,定量检出限为0.045 mg/kg,加标回收率为94.4%~109.1%,相对标准偏差为1.53%~3.68%。结果表明,该方法具有操作简单、准确性好、灵敏度高等优势,能满足食品中甜蜜素的检测分析要求。     

顶空—气相色谱法测定食品中亚硝酸盐

对顶空—气相色谱测定饮用水、烟笋、外婆菜和烤耳尖中亚硝酸含量进行研究,建立亚硝酸盐的快速、准确、定量检测方法,对该方法的反应机理进行推断,并用顶空—气质联用仪对反应产物进行验证。烟笋、外婆菜和烤耳尖经粉碎、沸水提取、沉淀剂沉淀和过滤后,取样品溶液分析,饮用水直接取样分析。样品处理液中先后加入环己基氨基磺酸钠溶液和硫酸溶液,在顶空瓶中50℃条件下发生重氮化反应,以衍生产物环己烯作为目标产物,定量分析。结果表明,低浓度标准物质标准曲线r~2为0.999 0,取样量为5 mL时,对应的检测范围为0.001~0.200 mg/L;高浓度标准物质标准曲线r~2为0.999 5,取样量为3g时,对应的检测范围为0.67~167.00mg/kg。该方法检出限低,线性范围宽,重复性和回收率好,是快速检测食品中亚硝酸盐较好的方法。     

顶空-气相色谱法测定酒中甲醇

建立了顶空-气相色谱法测定酒中甲醇的分析方法。采用氢火焰离子化检测器,选择DB-624型毛细管色谱柱作为分离柱,程序升温,载气氮气流速为1.5m L/min,分流比为3:1。顶空进样器,顶空瓶加热温度为65℃,平衡时间为25min。结果表明,该方法测得甲醇的质量浓度在59.9~359.4mg/L范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.9995。样品的加标回收率为95.0%~99.2%,最低检出限为0.005g/L。该方法快速、简便,准确度和灵敏度高,适合于酒中甲醇质量浓度的检测。     

顶空-气相色谱法测定啤酒中酒精度

采用顶空进样,毛细柱气相色谱法测定啤酒中乙醇含量,样品在80℃下平衡20min进样,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量,结果表明,在酒精浓度为1%~5%范围內加标回收率为98%~106%,RSD≤5.9%,本法适用于啤酒中乙醇的测定,快速、准确。     

顶空-气相色谱法测定婴幼儿配方食品和辅助食品中亚硝酸盐

探究并优化顶空-气相色谱法检测婴幼儿配方食品和辅助食品中亚硝酸盐(以亚硝酸钠计).样品经不同的前处理后,采用顶空-气相色谱仪进行测定,并采用外标法进行定量.亚硝酸盐可在1.7 min左右实现有效分离,并且在浓度范围内标准物质曲线线性良好,R2为0.9997.取样量为1.25 g时,对应的检测范围为0.03～18.58 ...     

顶空-气相色谱法测定食用油中苯和正己烷的残留量

采用顶空-气相色谱法测定食用油中苯和正己烷的残留量。选择顶空进样器的平衡温度和平衡时间分别为120℃和30 min;采用FID检测器,HP-5毛细管柱分离,顶空进样。重点考察了方法的线性、重复性、回收率和仪器的精密度。结果表明:苯和正己烷的线性范围分别为1.26~12.64μg、0.92~9.28μg,线性方程分别为Y=12.453X+11.15(r=0.999 6)、Y=82.56X+59.466(r=0.999 7);苯和正己烷的检出限分别为0.063 0、0.046 4μg/mL,加标回收率分别为96.2%(RSD=1.91%)、93.8%(RSD=1.63%)。该方法灵敏度高,定量准确,具有简单实用的特点,适合食用油中苯和正己烷的残留检测。     

纸质食品接触材料中七种多氯联苯的气相色谱法测定

采用正己烷匀浆提取,浓硫酸净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了纸质食品接触材料中七种多氯联苯残留的检测方法。七种多氯联苯检测的线性范围介于0.002~0.200 mg/L之间,加标回收率为81.6%~112.2%,相对标准偏差为2.1%~4.5%,定量限均为0.01 mg/kg。检测了30余份纸质食品接触材料,均未检测出7种多氯联苯。该方法适用于纸质食品接触材料中七种多氯联苯的残留量分析。     

顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中13种烯烃类化合物

目的建立顶空-气相色谱-质谱联用法(headspace-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)测定食品纸包装材料中13种烯烃化合物(四氟乙烯、六氟丙烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯,4-甲基-1-戊烯、己烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、辛烯、3,4-二羟基-1-丁烯、苯乙烯、苯丙烯、2-苯丙烯、3,4-二乙酰氧基-1-丁烯)的含量。方法样品在平衡温度为115℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624(60 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,采用电子轰击离子源和选择离子扫描模式,用GC-MS进行检测。结果该方法检出限为6~60μg/kg,方法定量限为20~200μg/kg;13种烯烃类化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.99;方法回收率为93.9%~99.9%,相对标准偏差为2.0%~7.9%。结论该方法操作简便,灵敏度高,可适用于食品纸包装材料中13种烯烃化合物的检测。     

顶空-气相色谱法测定纸尿裤中环氧乙烷残留量

因纸尿裤在其生产过程中使用了环氧乙烷进行消毒,所以在成品中残留有环氧乙烷。本文建立了顶空-气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID)分析测定纸尿裤中环氧乙烷残留的方法。样品经处理后,在70℃下加热平衡时间25 min,并取顶空气体注入气相色谱仪,以氢火焰离子化检测器进行检测,以基体匹配校正法有效消除基质效应。在最佳实验条件下,纸尿裤基质中环氧乙烷的质量在0~100μg范围内与其峰面积呈线性关系,得出线性回归方程为y=4.265x-1.126,线性相关系数为0.9997,方法的检出限为2.0μg/g。纸尿裤样品的不同质量浓度加标回收率在88.6%~93.4%之间,相对标准偏差(R SD)小于5.9%。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点,适合于纸尿裤中环氧乙烷残留量的快速测定。     

自动顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中9种烯烃类化合物

目的建立自动顶空-气相色谱-质谱联用法(head space-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)检测食品纸包装材料中9种烯烃化合物(2-苯丙烯、苯丙烯、2-苯乙烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、己烯、辛烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯和4-甲基-1-戊烯)的定性定量确证方法。方法样品在平衡温度为120℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624色谱柱分离,采用GC-MS选择离子扫描方式进行检测,以内标法定量。结果在优化的条件下,9种烯烃化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数(R~2)均大于0.999;方法定量限为20~40μg/kg;方法的回收率在93.5%~103.0%之间,相对标准偏差为2.3%~5.1%(n=6)。结论该方法简便准确,灵敏度高,重现性好,可满足食品纸包装材料中9种烯烃化合物检测的要求。     

顶空-气相色谱法测定生活饮用水中8种苯系物的方法验证

按照《GB/T5750.8-2023生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》的要求,对顶空-气相色谱法测定生活饮用水中的8种苯系物开展方法验证,实验结果表明,检出限、精密度、准确度均满足标准方法要求。     

顶空-气相色谱质谱法测定食品接触材料中18种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类的迁移量

目的 建立顶空-气相色谱质谱法同时测定食品接触材料中18种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体迁移量的分析方法.方法 采用水、乙酸(体积分数为4％)、乙醇(体积分数为10％、20％和50％)和橄榄油浸泡食品接触材料,将得到水性模拟物和橄榄油模拟物通过DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,顶空进样分析...     

顶空-气相色谱法测定牙刷包装背卡中苯类溶剂残留

通过顶空-气相色谱法分析牙刷包装背卡中五种苯类溶剂残留(苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)。结果表明,该方法对5种苯类溶剂残留的加标回收率为83.7%-98.9%,相对标准偏差为0.75%-4.08%,检测限为0.004-0.006 mg·m-2。本文所建立的方法样品处理简单,样品处理过程中未使用有机溶剂,提取效果好,重现性好,灵敏度高,检测限能满足检验需要,适合牙刷包装背卡中苯类溶剂残留含量的测定。     

顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量的方法。方法采用气相色谱顶空进样法,DB-624型毛细管色谱柱,氮气为载气,氢火焰离子化检测器,外标法定量。结果此法六号溶剂各组分在质量浓度8.0~40.0μg范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.999,样品的加标回收率为92.5%~99.0%,相对标准偏差在2.3%~4.1%(n=3),最低检出限为0.10 mg/kg。结论方法准确度和灵敏度高,适合于食用植物油中溶剂残留质量浓度的检测。     

顶空-气相色谱法测定一次性餐具中溶剂残留

建立顶空气相色谱检测一次性塑料餐饮用具中总溶剂及苯类溶剂残留的分析方法。对平衡温度、分流比进行优化,采用CD-624毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果表明,平衡温度110℃,分流比10︰1条件最优,12种溶剂能完全分离,线性关系良好,r均大于0.999。在0.01~0.1 mg/m^2范围内,加标回收率在78.33%~96.17%之间,相对标准偏差(n=6)在0.12%~5.1%之间,检出限在0.004~0.010 mg/m^2之间。该方法快速、准确,可满足一次性塑料餐饮用具中总溶剂及苯类溶剂残留的检测,试验表明部分餐饮用具在一定温度下挥发出一定量总溶剂及苯类溶剂,且随着环境温度越高,挥发量越高。     

顶空-气相色谱法测定环氧丙烷在粮食中残留

建立了测定粮食中环氧丙烷残留的顶空-气相色谱分析方法。粮食样品不需要预处理,直接采用顶空气相色谱检测残留(HS-GC-FID),采用内标法定量。环氧丙烷样品添加回收率为86.3%～108.2%之间;相对标准偏差(RSD)范围为3.59%～4.44%;检测限为0.006 mg/kg。结果表明,该方法具有操作简单、灵敏度高、干扰少等特点。