乙醇国标检测方法间差异及适用范围的讨论

以10个品种的30个酒样为研究对象,分别采用国标GB 5009.225—2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》中的第一法、第二法和第四法对乙醇浓度进行检测,通过检测结果比较方法间差异及探讨方法的适用范围。结果表明,不同方法间乙醇测定结果差异不大,差值均在国标方法规定的误差允许范围内,无方法间差异,且对于第四法除国标规定的啤酒、威士忌、白兰地和伏特加外,白酒、葡萄酒、黄酒、配制酒、朗姆酒和酒精的乙醇检测同样适用。     

滴定法测定白酒中氰化物含量的方法研究

分别使用滴定法和GB 5009.36-2016标准方法中第一法分光光度法对不同酒精度、不同品牌的白酒进行对比实验。通过理论对比和数据分析探讨滴定法测定白酒中氰化物含量的优缺点,并对酒样进行加标回收,计算回收率和精密度。     

影响白酒中氰化物检测加标回收率因素探究及方法优化

按照国标GB 5009.36-2016中第一法对白酒中进行氰化物检测发现样品加标回收率偏低,且检测结果不太稳定。通过实验研究,发现由于加入碱液浓度过低、加热时长过长造成碱性条件下加热除去高沸点有机物过程中出现目标物氰化物损失,同时发现样品中含有酒精度、总酸、总酯含量、加标浓度变化均可造成回收率变化,最终通过提高碱液浓度到10g/L,缩短加热时长至30min,添加硼氢化钾等方式确保回收率达到85%以上且检测结果稳定。     

香料中氰化物含量检测方法的探究

氰化物是白酒中一项重要食品安全监测指标。香料在白酒中有广泛的应用,其氰化物含量影响了白酒的卫生安全指标。对GB5009.36-2016《食品安全标准食品中氰化物的检测》进行优化和改进,使用紫外可见分光光度计对香料中氰化物含量进行检测,结果显示其具有较好的准确性和精密度,加标回收率在90%～102%之间。     

快速而经济测定酒中酒精度方法的适用性探讨

以发酵酒、配制酒和蒸馏酒三大酒类为研究对象,采用经济而操作简单的直接酒精计法,与传统的国标方法进行方法比较,研究该方法在各大酒类中的适用性。研究表明,该方法操作简便、经济快速,可实现在白酒、伏特加、朗姆酒、威士忌、龙舌兰酒和金酒这6种蒸馏酒中酒精度的快速测定,与GB 5009.225—2016中规定的第二法相比,测定结果重现性及准确性都符合要求,适用于对这6类蒸馏酒的日常酒精度检测需求。     

前处理方法对蒸馏酒及其配制酒中甲醇测定的影响

目的:研究GB 5009.266-2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》在颜色深浅不一的蒸馏酒及其配制酒中,采用直接进样法与蒸馏前处理法的前处理方法的适用性。方法:以蒸馏酒及其配制酒为研究对象,按照该国家标准的要求,采用上述两种前处理方法进行检测数据比较。结果:样品颜色的深浅未能影响其中甲醇含量的测定结果,而且测定结果重现性及准确性都符合要求。结论:直接进样法操作简便、经济快速,适用于白酒、伏特加、朗姆酒、威士忌、白兰地这5种无论颜色深浅不一,但非复杂基质样品的蒸馏酒中,甲醇含量的快速测定。但是配制酒属于复杂基质样品,即使颜色很浅,如不进行蒸馏前处理的话,易对气相色谱仪器造成严重的污染,因此建议配制酒应采用蒸馏前处理法。     

蒸馏前处理对蒸馏酒酒精度测定的影响

目的探究蒸馏前处理对蒸馏酒酒精度测定的影响。方法以具有代表性的几大类别蒸馏酒为研究对象,根据GB5009.225-2016中觃定的酒中乙醇浓度测定的前处理方法,比较前处理前后蒸馏酒酒精度测定值的变化,幵从实验方法、固形物和高沸点物质3个方面分别探究对酒精度测定值影响的大小。结果相对于未蒸馏酒样,前处理后白酒、伏特加和朗姆酒酒精度测定变化值在-0.41%vol～0.26%vol之间,威士忌和白兰地酒精度测定变化值在2.09%vol～6.96%vol之间。其中,蒸馏前处理过程实验方法造成酒精度测定值降低,范围在0%～0.19%之间;前处理后除去固形物因素影响酒精度测定值升高,白酒、伏特加和朗姆酒升高值在0.03%vol～0.51%vol,威士忌和白兰地升高值在2.38%vol～7.37%vol之间;实验方法和高沸点物质共同造成的酒精度变化值在-0.97%vol～0.03%vol之间。结论蒸馏前处理对白酒、伏特加和朗姆酒酒精度测定值准确度的提升效果不明显,威士忌和白兰地须迚行蒸馏前处理去除干扰因素的影响以保证酒精度测定值的准确性。     

白酒中氰化物的测定及不确定度的评定

氰化物是白酒检测卫生指标的重要一项,按照GB 5009.36-2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》[1]第一法测定白酒中的氰化物的含量。利用分光光度法测定白酒中氰化物的含量,并对整个检测过程的不确定度来源进行分析,评估不确定度。经过分析,不确定度的来源主要包括样品测定过程中随机效应产生的不确定度、试样量取、定容产生的不确定度、标准曲线拟合、仪器的量化误差产生的不确定度等。经评定,白酒中氰化物测定相对扩展不确定度为U95r(el x)=4.58%,包含概率为95%,包含因子k=2。     

顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量的方法。方法优化顶空平衡温度、时间、pH值、氯胺T加入量,以顶空进样器注入气相色谱质谱联用仪进行分离检测,并应用该方法对市售的米香型、清香型、豉香型和浓香型4种香型的白酒进行加标后检测。结果白酒中的氰化物在0.001～0.2 mg/L线性范围内线性关系良好,回归系数r~2=0.9996,检出限为0.01mg/L(S/N≥3),定量限为0.03mg/L(S/N≥10),加标回收率在71.6%～116.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.3%(n=6)。结论该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标中的气相色谱法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于白酒中氰化物含量的测定。     

白酒中氰化物含量测定及其不确定度评定

建立了异烟酸-巴比妥酸测定白酒中氰化物的方法,并对该法进行验证,对测定结果的不确定度进行评定.结果表明在0～2.0μg/mL范围内,吸光度对氰离子含量线性关系良好(R=0.9993),回收率在92％～95％,RSD为3.56％,酒样中氰化物含量为(0.2l±0.008) μg/mL (k=2).本方法较国标方法操作简便、快捷,且克服了国标法中显色液浑浊、回收率低等问题,可作为白酒中氰化物检测的较好方法.     

浓香型白酒风味轮的建立及其对感官评价的研究

通过对国外啤酒、葡萄酒、威士忌、白兰地等风味轮建立方法的学习,结合中国白酒的特色及国内对白酒风味成分的鉴定成果,构建浓香型白酒风味轮术语体系。并提供了其中50个感官描述语参比样的配制方法,定义了19个风味描述语,统一了白酒感官描述标准。同时利用多元统计技术对浓香型白酒的感官评价进行了研究。     

分光光度法测定白酒中的氰化物含量不确定度的评定

目的评定分光光度法测定白酒中氰化物的不确定度,分析检测条件的改变对检验过程的可靠性及检验结果的准确度的影响。方法在GB 5009.36-2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》分光光度法的基础上,改为使用20 mL比色管定容溶液体积至12 mL,并确定检测方法不确定度来源,计算各不确定度分量及扩展不确定度。结果当白酒样品中氰化物含量为0.25 mg/L时,扩展不确定度为0.01 mg/L(P=95%, k=2),样品前处理和标准溶液配制对方法不确定度贡献较小,样品重复测定对方法不确定度贡献最大。结论定容体积的改变和使用20mL的比色管对检测过程干扰较弱,对检测结果的准确度影响较小,可以采用提高检测数据稳定性的方法来降低测量不确定度,提高检测结果准确度。     

基于GC-MS测定白酒中氨基甲酸乙酯的探讨

氨基甲酸乙酯是可以危害人类健康的物质,各类酒中均不同程度的微量存在,在一些国家对酒中的含量有明确的限制规定。GB 5009.223-2014《食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定气相色谱-质谱联用法》规定了相关酒中氨基甲酸乙酯含量测定方法,从方法的专属性、精密度和回收率等几个指标对白酒中氨基甲酸乙酯测定方法进行验证,结果表明此方法在化验室用于白酒中氨基甲酸乙酯的测定是适宜和可靠的。     

白兰地中酒精度测量的不确定度评定

目的分析白兰地酒精度测试过程中由系统效应和随机效应产生的不确定度来源。方法根据GB5009.225-2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》中密度瓶法测定白兰地的酒精度,并按照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》评定,测得白兰地酒精度的不确定度。结果在95%的置信区间下,当酒精度为40.61%vol时,扩展不确定度为0.33%vol(k=2)。结论本方法的不确定度主要来源为样品重复测定时引入的随机效应。     

白酒中己酸乙酯测定的不确定度评定

参照国家标准GB/T 10345—2007,采用气相色谱内标法测定白酒己酸乙酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并用Excel表格对不确定度各个分量进行了评定和合成。     

气相色谱法测定白酒中氰化物的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定白酒中氰化物的不确定度。方法分析气相色谱法测定白酒中氰化物的全过程,确认不确定度的来源和大小,合成不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果白酒中氰化物的含量为13.8 mg/L,扩展不确定度为1.0 mg/L(P=95%, k=2)。结论通过对不确定度的来源分析及各分量的量化评定,回收率与标准曲线拟合对不确定度的影响较大,标准溶液、样品制备和测量重复性对不确定度的影响较小。     

气相色谱内标法测定浓香型白酒己酸乙酯含量的不确定度评定

按照国家标准GB／T10345—2007{白酒分析方法》,采用气相色谱内标法测定浓香型白酒已酸乙酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定和合成。结果显示,重复性测量不确定度分量对总不确定度的影响不是很大,因此,本实验室在白酒己酸乙酯含量的测定具有较高的准确性,达到国家相关标准规定要求。