溶剂吸收-气相色谱-质谱法测定食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药

目的建立食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的溶剂吸收-气相色谱-质谱测定方法。方法样品在氯化亚锡盐酸溶液中加热发生消化反应,生成二硫化碳,冷却后用正己烷萃取出二硫化碳,经Hp-VOC色谱柱(60 m×0.20 mm,1.12μm)分离,选择离子监测(SIM)模式气相色谱-质谱进行检测,外标标准曲线法定量。结果食用菌中添加0.025、0.05、0.25 mg/kg 3个水平的标准溶液,回收率的范围为94.8%～109%,相对标准偏差为3.7%～5.5%(n=3)。检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg。结论该方法具有操作简单、准确度高和精密度好等优点,可适用于食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

烟草中二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定

为提高烟草中农药残留量的检测效率,建立了一种快速测定二硫代氨基甲酸酯类农药的方法.在密闭系统中,试样中的二硫代氨基甲酸酯在加热、超声条件下与还原性酸溶液反应,分解产生的二硫化碳经过异辛烷吸收后用气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测,以二硫化碳的含量表示二硫代氨基甲酸酯残留量.结果表明:方法的回收率在90.4%～106...     

茶叶等农产品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法的研究

目的研制快速检测茶叶等农产品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的装置及检测方法。方法试样中的二硫代氨基甲酸酯类农药被分解成易挥发的二硫化碳后,通入氮气将二硫化碳从基体中带出,导入吸收-显色液中,进行显色测定。结果平均回收率范围为83.5%～115.5%,相对标准偏差在4.00%～7.70%之间,当称取干样为5.0g时,定量检出限为0.6μg/g;当称取湿样为20.0g时,定量检出限为0.15μg/g。结论该比色测定方法简便、低成本,适用于农产品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。在此基础上研制的比色卡,可用于农产品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的快速、简便测定。     

溶液吸收-气相色谱质谱测定天麻中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的含量

目的 建立溶液吸收-气相色谱质谱检测法测定天麻中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留量的方法。方法 目标物在加热条件下经溶液吸收, 转化为二硫化碳, 经正己烷萃取, 采用气相色谱质谱法间接测定二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药含量。对云南省16州市采集的55件天麻中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量进行统计分析。结果 该方法的线性范围为0.02~10 mg/kg, 相关系数0.9996, 定量限0.010 mg/kg, 空白基质加标回收率90.5%~105.0%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为4.77% (n=6)。55件天麻样品检出率23.6%, 平均值0.021 mg/kg, 含量范围为ND~0.275 mg/kg。结论 该方法简便、快速、灵敏, 适合天麻中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的测定。采集的天麻样品中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农残含量水平总体较低。     

UPLC-MS／MS法测定大米中9种硫代氨基甲酸酯类农药残留

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测大米中9种硫玳禽基甲酸酯类农药残留的方法。9种硫代氨基甲酸酯类农药在1．0-100岭／L范围内线性良好,相关系数为0．9966-0．9993,定量限小于0．5μg／L;9种目标物的回收率为76．0％-120．0％,相对标准偏差为2．2％19．6％。该方法准确、灵敏、快速,可满足大米中9种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要,该研究对食品安全及风险预警具有一定参考意义。     

酶抑制-数字图像比色法检测和鉴别食品中二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药残留

目的 建立一种酶抑制-数字图像比色法检测和鉴别食品中二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药残留的分析方法。方法 采用简单的胶带黏贴剥离方式,结合低共熔溶剂洗脱对食品样品中的农药进行高效提取。基于二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药对酪氨酸酶的抑制活性,使酪氨酸酶对酚类物质的氧化能力降低,进而影响酚类物质与氯化铁生成有色物质的反应,建立酪氨酸酶、酚类物质和氯化铁的比色阵列传感器,实现农药的残留分析,并结合主成分分析实现多种农药的区分。结果 本研究建立的酶抑制-数字图像比色法对番茄、苹果和玉米中福美锌残留在0.008～8.000mg/kg的范围内线性良好,检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.008 mg/kg,回收率为75.2%～94.9%,相对标准偏差小于5.0%。结论 本研究建立的酶抑制-数字图像比色法绿色环保、简单高效,且易于推广,适用于蔬菜、水果和谷物等食品样品中农药残留的检测,并且在多种农药的残留分析方面有良好的应用前景。     

有机磷及氨基甲酸酯类农药残留检测方法研究进展

目前在中国蔬菜中农药残留最为严重的是有机磷类和氨基甲酸酯类农药。该文主要综述了有机磷及氨基甲酸酯类农药检测技术中广泛使用的光谱法及色谱法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯农药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定蔬菜、水果中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法 试样采用L-半胱氨酸盐酸盐和碱性EDTA-Na₂溶液进行提取，碘甲烷衍生，QuEChERS原理净化浓缩，UPLC-MS/MS对乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药衍生物进行测定，外标法定量。结果 水果的检出限为5μg/kg，蔬菜的检出限为10μg/kg，相关系数大于0.998，添加回收率的范围为82.3%～115.1%，相对标准偏差为2.3%～6.9%。结论 本文所建立的方法能够满足多种水果和蔬菜中乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药快速准确检测。     

食品中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法研究进展

目前氨基甲酸酯类农药被广泛应用,其母体及代谢产物有较为严重的毒害作用。建立快速、灵敏、有效的氨基甲酸酯类农药残留的检测技术,成为当前研究者关注的课题。本文综述了近年来食品中氨基甲酸酯类农药残留分析的前处理及其检测技术,并对氨基甲酸酯类农药残留检测的发展前景进行了展望。     

QuEChERS结合质谱法测定食用菌中13种农药残留

本文目的在于建立QuEChERS前处理方法测定食用菌中13种农药残留量同时供气相色谱—串联质谱仪和液相色谱—串联质谱仪测定的分析方法。本实验采用冬菇、草菇和金针菇三种食用菌,分别以乙腈提取,改良的QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe) 方法净化,气相色谱-串联质谱法采用Agilent HP-5MS ultralnert 柱 (30.0 m×250μm×0.25μm) 柱上分离,液相色谱-串联质谱法采用农残色谱柱ACQUITY UPLC? BEHC181.7um 2.1x50mm Column分离。结果表明,在添加水平< 0.1mg/kg 时,13种农药的回收率在 60% ～ 120% 之间,添加水平在 0.1～1mg/kg 时,13种农药的回收率在80% ～ 110% 之间。相关系数>0.99,符合农药残留国家标准要求。此方法适用但不限用于食用菌中13种农药残留测定。     

Monitoring dithiocarbamate fungicide residues in greenhouse and non-greenhouse tomatoes in Iran by HPLC-UV

The simultaneous analysis of dithiocarbamate fungicide residues on greenhouse and non-greenhouse tomatoes was performed by high-performance liquid chromatography with UV detection. A calibration curve with spiked samples was plotted to determine dithiocarbamate residues in tomato samples. Limits of detection and quantification were approximately 0.05 and 0.2?µg?g^?1, respectively. The ranges of mean recoveries at five spiking levels for all dithiocarbamates of interest were between 88.2%–95.7% and 99.5%–100.8% in standards and spiked samples, respectively. In this study, 40 greenhouse and 40 non-greenhouse tomato samples were analysed. None of the samples analysed contained dithiocarbamates in excess of the maximum residue levels established by the Codex Committee on Pesticide Residues, except for one greenhouse sample, with ethylenebisdithiocarbamates at 3.2?µg?g^?1.     

江苏省不同季节蔬菜农药残留状况调查分析

目的调查分析近3年江苏省内主要蔬菜生产县(区)不同季节蔬菜农药残留状况。方法按照GB2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》对蔬菜中农药残留进行检测并对检测结果进行判定。结果第一季度的蔬菜农药残留检出率和超标率是全年4个季度最高的;叶菜类蔬菜农药残留风险是各类蔬菜中较大的且各年度间变异小;限用农药残留风险比非禁限用农药大,非禁止限用农药中腐霉利、啶虫脒残留风险较大。结论江苏省不同季节蔬菜农药残留存在一定风险,有必要在今后工作中进行原因排查和分析,以便于在发现的风险关键点加强农产品安全监测。     

宜昌茶叶中农药残留监测及分析

目的监测茶叶农药残留情况,了解宜昌茶叶质量安全现状。方法采集的样品经过Qu ECh ERS方法进行提取、净化,采用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)对宜昌市茶叶主产区125批次茶叶样品中25种农药残留进行监测分析,外标法定量。结果所有监测样品中,农药检出39批次,涉及农药6种,检出率31.2%。结论按照GB 2763-2017标准,所检出样品没有超标样品。国家标准缺乏茶叶中部分农药残留最大限量标准,需要进一步完善。     

气相色谱法在农药残留分析中的应用

固相萃取是目前常用的一种样品预处理方法, 它具有高效、快速、方便和高选择性等特点.气相色谱是农药和药物残留分析中应用最多的分析检测方法,固相萃取和气相色谱的联用实现了样品前处理及分离分析的优化组合.综述了固相萃取和气相色谱联用技术在农药残留分析中的应用.     

分散固相萃取—气相色谱—串联质谱法测定食用菌中24种农药残留

目的:建立同时测定新鲜食用菌中的24种农药残留的气相色谱—串联质谱法。方法:样品匀浆后，加入水、乙腈、盐，水平振摇提取，高速离心后去上清液氮气浓缩，乙酸乙酯定容，GC-MS/MS测定。使用电子轰击离子源(EI)进行电离，多反应监测(MRM)模式对目标物碎片进行采集，内标法定量分析。结果:24种农药的内标曲线在一定质量浓度范围内线性良好，相关系数R²均在0.998 6以上，方法检出限(LOD)为2.0～3.0μg/kg,方法定量限(LOQ)为5.0～10.0μg/kg。在1,2,5倍定量限加标水平下，24种农药加标回收率为76.4%～101.0%,相对标准偏差(RSD)为1.79%～8.98%。结论:该方法具有操作简单、快捷、回收率好、灵敏度高、重现性好等优点，适用于新鲜食用菌中24种农药残留的测定。     

河北省梨主产区梨果农药残留风险研究

目的掌握河北省梨果中农药残留分布情况及污染风险程度,为河北省梨果的质量安全监管提供基础数据。方法采集河北省2013~2014年11个梨主产县(市)的85份梨果样品,采用气相色谱和超高效液相色谱-串联质谱法对梨果中110种农药残留状况进行检测,检测结果与国家规定的梨果中农药最大残留限量进行比对分析,并运用污染指数法对农药残留水平进行风险评价。结果 85个样品共检出24种农药残留,每种样品均检测出农药残留,农药品种1~8种不等,检出率100%,但均不存在农药残留超标现象。检测出的24种农药中以农药杀虫剂为主,其中多菌灵和吡虫啉的检出率分别为69%和62%,明显高于其他种类农药。1个样品检测出禁用农药克百威。此次采样的十一个县或县级市中,石家庄赵县和沧州泊头市的样品达到1级安全水平的比率为100%,其余县市1级安全水平样本比率在40%~90%不等,肃宁、阜城、深州和河间等县(市)的样本综合污染指数在2级(相对安全)的样本比率较高,风险程度高于其他县市。结论河北省梨果农药残留水平低,总体上处于安全范围内,风险程度小,但不同县(市)的农药残留风险程度存在地域差异性。     

进口粮谷中农药残留状况普查与分析

目的根据各进口国粮谷样品农药残留检出情况,确立进口粮谷中重点监测的农药残留品种和评估潜在的农药残留风险。方法采用修改的GB/T 19649-2006和GB/T 20770-2008方法,对粮谷主要进口口岸青岛、深圳和秦皇岛在2010~2014年期间进口的62例大豆、62例大麦和28例大米样品进行了690种农药残留检测,共获得104880个检测数据。结果来自6个进口国的62例大豆样品均未检出农药残留。来自3个进口国的62例大麦样品中,有8例样品检出5种农药,检出率12.9%;其中检出1种农药的样品占4.8%,检出2种农药的样品占6.5%,检出3种农药的样品占1.6%;检出的农药残留水平在10~1000μg/kg范围的占检出总数的85.7%,大于1000μg/kg占检出总数的14.3%。来自6个进口国的28例大米样品中,有5例样品检出5种农药,检出率17.9%;其中检出1种农药的样品占14.3%,检出2种农药的样品占3.6%;检出的农药残留水平低于10μg/kg占检出总数的50.0%,大于10μg/kg占检出总数的50.0%。大麦和大米样品中检出的农药品种为低毒农药的均占80%,检出的农药为中毒农药的均占20%。按照中国最大残留限量(MRL)标准衡量,只有1例大麦样品检出的溴氰菊酯超出标准要求;按照欧盟MRL标准衡量,4例大麦样品检出的杀螟硫磷超出标准要求;按照日本MRL标准衡量,没有样品检出超标农药。结论我国进口粮谷的农药残留检出率低于10%。农药残留水平处于安全水平。但同时也应当加强溴氰菊酯、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、丙环唑、嘧菌酯、增效醚的检测,特别是溴氰菊酯和杀螟硫磷农药残留的监控,以保障消费者的食品安全。     

保定辖区草莓制品农药残留研究分析

目的通过统计保定辖区草莓制品中各类农药检出情况,了解保定辖区草莓制品中农药残留污染现状,探讨污染原因,为监督管理提供依据。方法采用GB/T 5009.146-2008《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》和GB/T 19648-2006《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,测定草莓制品中5种农药残留。结果 2011~2013年草莓制品中农药残留检出率13.99%。随着政府各项监督管理措施的落实,检出率呈下降趋势,由2011年16.20%下降至2013年8.54%。结论应继续加强监督管理,为产品质量提供保障。     

牛乳中有机磷农药残留分析方法

将农药残留的气相色谱测定方法开发应用于基质较为复杂的牛乳中，应用丙酮、乙腈（体积比1：4）的混合溶剂提取，离心，收集并浓缩处理样品。此方法的检出限在0．006mg／kg到0．17mg／kg的范围内。牛奶中加标有0．2×10^-6,0．4×10^-6,0．6×10^-6mg／kg三个浓度水平，回收率为87．86％～113．77％；标准偏差〈7％。可以应用此方法监控牛乳样品中有机磷农药残留情况。