芬顿法预处理TFT-LCD行业有机废水的实验研究

采用芬顿法对某环保公司TFT-LCD有机废水进行预处理,通过设置单因素实验,研究了初始pH值、双氧水加入量、硫酸亚铁加入量以及反应时间四个因素的影响。在反应初始pH值为3、H₂O₂加入量为50 mL、FeSO4·7H₂O加入量为12 g、反应时间为2 h的条件下,COD去除率可达到48.58%。该研究数据可为TFT-LCD行业有机废水的预处理提供数据依据。     

海藻酸钠裂解酶酶活测定方法研究

应用酶反应动力学原理对海藻酸钠裂解酶酶活测定反应体系和反应条件进行系统研究,以改进海藻酸钠裂解酶的测定方法。本实验采用紫外吸收法测定酶活,改良后的酶活测定方法为:300 μL底物溶液（海藻酸钠2.2%,KCl 5 mmol/L,0.1 mol/L Na₂HPO₄-NaH₂PO₄缓冲液,pH7.0）加入50 μL稀释至2.4～30 U/mL的酶液,于37 ℃水浴静置反应20 min后用冰浴终止反应,反应液稀释20倍后在235 nm处测定吸光度。每份底物溶液均需用新枪头移取以提高精密度,使移液误差小于2%。本酶活测定方法的相对标准偏差小于5%。     

比色法快速测定发酵液中组氨酸

对发酵液中组氨酸的快速测定方法———分光光度法进行了系统研究 ,确定测定时的最大吸收波长为 4 76nm、组氨酸的检测范围为 3.9～ 31.2 μg/mL ,应用该法测定某动物蛋白质水解液中组氨酸的含量 ,并以氨基酸分析仪所测定结果作为参照 ,其相对偏差小于 5 % .     

以水稻秸秆为基质里氏木霉产酶条件优化

以里氏木霉(Trichoderma reesei)为研究对象,对水稻秸秆进行糖化试验。通过单因素试验及响应面法优化里氏木霉产酶培养基及产酶条件。结果表明,里氏木霉产酶最佳培养基为：水稻秸秆15.0 g/L、(NH₄)₂SO₄ 2.0 g/L、KH₂PO₄ 3.0 g/L、MgSO₄·7H₂O 0.5 g/L、吐温-80 0.5 mL/L、微量元素液10.0 mL/L、FeSO₄·7H₂O 0.005 g/L。此优化条件下,菌株的滤纸酶酶活为0.612 PFU/mL,提高了52.6%。最佳发酵条件为：发酵温度29℃,初始pH 6、接种量5.0%、转速150 r/min、发酵时间8 d。在此优化条件下,滤纸酶酶活为1.12 PFU/mL,提高了83.2%。     

催化动力学光度法快速测定青梅和杨梅中的痕量铅

在NaH₂PO₄-Na₂HPO₄缓冲液中,铅能催化过氧化氢氧化钙指示剂的褪色反应,由此可建立催化动力学光度法测定青梅和杨梅中痕量铅的最佳反应条件。通过单因素试验探究了催化反应体系的最适pH值、过氧化氢用量、钙指示剂用量、反应温度和反应时间对吸光度的影响,从而确定了测定青梅及杨梅中痕量铅的最佳反应条件为：pH值为6.4的NaH₂PO₄-Na₂HPO₄缓冲溶液5.0 mL、3%过氧化氢3.0 mL、0.1%钙指示剂2.0 mL、100℃水浴30 min,测定波长340 nm。该方法在铅浓度0～1.0μg/mL催化体系与非催化体系吸光度之差(ΔA)存在良好的线性关系,检出限为0.0048μg/mL,定量限为0.0159μg/mL,加标回收率为91.7%～101.9%。该方法测定青梅与杨梅中铅含量的结果与国标方法相比无显著性差异,相对标准偏差RSD(n=6)为0.522～1.117,可用于测定青梅和杨梅中的痕量铅。     

5种虾类嘌呤含量的测定及其不同组织嘌呤的分布研究

目的 建立一种同时测定腺嘌呤(adenine, A)、鸟嘌呤(guanine, G)、次黄嘌呤(hypoxanthine, H)和黄嘌呤(xanthine, X)的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC),并研究5种虾类肌肉、虾黄及内脏组织中的嘌呤分布。方法 虾类中嘌呤化合物由CF₃COOH/HCOOH/H₂O混合酸处理,于90℃水浴振荡12min后65℃水浴旋转蒸发至干,残余物用KH₂PO₄-H₃PO₄流动相复溶并过0.22μm滤膜,最后采用Waters Atlantics T3 (250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱, 0.01 mol/L KH₂PO₄-H₃PO₄溶液(pH 3.70)作为流动相,流速1.0 mL/min等色谱条件在254 nm波长下检测分析。结果 4种嘌呤组分均在0.5～2...     

双水相法分离纯化灵芝中三萜的工艺优化

基于亲水性醇-无机盐双水相体系,建立高效分离纯化灵芝三萜的新方法。考察亲水性有机试剂种类、无机盐(种类、浓度、pH)、样品加入量、分相后下相溶液pH对三萜得率的影响。在单因素实验的基础上,选择K₃PO₄溶液浓度、样品加入量、分相后下相溶液pH为实验因素,采用L₉(34)正交实验优化灵芝中三萜分离纯化的最佳条件。最佳萃取条件为:10.6% K₃PO₄、42.5%甲醇、5%灵芝粗提液组成的双水相体系,成相后调节下相萃取液pH至 4.0,灵芝三萜提取量可达(10.13±0.19) mg/g,较碱提酸化法(7.42±0.09) mg/g提高了36.5%。甲醇/K₃PO₄双水相体系是一种简单、高效分离纯化灵芝三萜的新方法。     

抗尖孢镰刀菌贝莱斯芽孢杆菌P9培养基及发酵条件优化

该研究以贝莱斯芽孢杆菌(Bacillus velezensis)P9为试验菌株,以其发酵液对尖孢镰刀菌(Fusarium oxysporum)的抑菌效果为考察指标,采用单因素试验及响应面法对其培养基和发酵条件进行优化。结果表明,最佳发酵培养基为：可溶性淀粉6.8 g/L、酵母浸粉18.1 g/L、MnCl₂0.89 g/L、FeCl₂0.5g/L、MgSO₄·7H₂O 0.5 g/L,K₂HPO₄1.4 g/L,KH₂PO₄0.6 g/L,pH 7.0;最佳发酵条件为：接种量4.5%,发酵温度30℃,转速240 r/min,培养时间72 h。在此优化条件下,贝莱斯芽孢杆菌P9发酵液的抑菌圈直径可达15.0 mm左右,比初始抑菌圈直径扩大1.7倍。     

碘(V)-碘化物-番红花红T体系双波长分光光度法测定食盐中碘

在0.2 mol/L磷酸中,碘(V)与过量的I-反应生成I3-,I3-进一步与番红花红T(ST)形成稳定的2∶1离子缔合物,360 nm处出现正吸收峰,513 nm处出现负吸收峰。选定测量波长为360 nm,参比波长为513 nm,建立了双波长分光光度法测定碘的新方法。碘(V)浓度在0~0.7μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.27×105L.mol-1.cm-1,检出限为11.9μg/L。方法用于测定低钠盐和锌强化营养盐中碘,结果与碘量法一致,相对标准偏差小于1.54%(n=5),回收率为98.4%~99.1%。     

反应结晶制备磷酸铵镁的研究

文章以Mg(OH)₂为沉淀剂,开展了磷酸铵镁沉淀法去除废水中氨氮的实验研究。探讨了反应时间、pH值和沉淀剂配比对磷酸铵镁纯度的影响,优化了反应工艺参数,确定了最佳工艺条件：反应时间为4 h、pH值为8.0、NaH₂PO₄·2H₂O与废水中氨氮摩尔比[n(P)∶n(N)]为1.1∶1、Mg(OH)₂与NaH₂PO₄·2H₂O摩尔比[n(Mg)∶n(P)]为1.2∶1,在上述工艺条件下磷酸铵镁纯度达86.20%。将反应得到的磷酸铵镁作为沉淀剂进行二次反应,可使磷酸铵镁纯度提高到93.11%。     

发酵液中L-精氨酸定量检测的方法

<正> L-精氨酸是合成蛋白质和肌酸的重要原料,是人和动物体内的半必需氨基酸,在医药和食品工业上具有广泛用途。目前,L-精氨酸的生产很多是通过发酵进行,因而对发酵液中L-精氨酸的测定     

分光光度法测定发酵液中L-精氨酸含量

建立了定量测定发酵液中L-精氨酸含量的方法。以百里酚的次溴酸钠溶液为显色剂,用正丁醇萃取显色产物,以分光光度计比色测定有机相的吸光度值。测定发酵液中L-精氨酸的最佳条件为:取待测物稀释液5.0mL,依次加入0.03%的百里酚溶液2.0mL,0.7%的次溴酸钠溶液0.5mL,摇匀,30s内加入正丁醇5.0mL,除去水相;向有机相中加入0.4mL无水乙醇,室温放置1min,用分光光度计测定OD480。方法的检出限为2.5μg/mL,摩尔吸光系数ε为1.2×104L/(mol.cm),发酵液样品相对标准偏差为0.89%～1.10%,回收率为97.3%～102.0%。此方法简便、快速、准确可靠,适合用于发酵液中L-精氨酸含量的定量检测。     

丁基罗丹明B 褪色分光光度法测定小麦粉中痕量溴酸钾

建立基于丁基罗丹明B-盐酸体系测定小麦粉中痕量溴酸钾的褪色分光光度法。考察酸度、丁基罗丹明浓度和用量、反应时间和温度对测定结果的影响。结果表明,最优化的实验条件为：最大吸收波长558nm,0.3mol/L盐酸反应介质,1.0mL 1×10-4mol/L丁基罗丹明B,80℃水浴条件下加热5min。在优化实验条件下,溴酸钾在0～0.3μg/mL之间存在线性关系,线性方程为δA=1.607C＋0.0057(r=0.9996),检出限为0.08μg/g,摩尔吸光系数为1.6×106L/(mol ·cm),将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率为92%～109%,相对标准偏差小于5%,结果满意。     

小麦粉及其改良剂中痕量溴酸钾测定的甲酚红褪色分光光度法

在盐酸介质中,依据溴酸根离子氧化甲酚红褪色的原理提出了测定小麦粉及小麦粉品质改良剂中溴酸根离子的新方法。研究了各种因素如酸度、甲酚红的用浓度和用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,最优化的试验条件为最大吸收波长518 nm0,.6 mol/L盐酸1,.0 mL 1×10-4 mol/L甲酚红,85℃水浴条件下加热5 min。在优化的试验条件下,溴酸钾含量在3.0～10.0μg/mL之间存在线性关系,线性方程为ΔA=0.049 8C-0.151 4(C:μg/10 mL,相关系数0.999 6),检出限为0.02μg/g(取样量5 g),摩尔吸光系数为ε=1.1×105 L.mol-1.cm-1,将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%～108%,相对标准偏差RSD<5%,能够满足检测需求。     

高效液相色谱法测定特殊医学用途全营养配方食品中烟酰胺

目的改进特殊医学用途配方食品中烟酰胺的含量检测方法,实现目标峰与杂质峰更好的分离。方法样品加水溶解后经0.1mon/l盐酸和10%氢氧化钠除杂后,定容至100ml。经过Kinetex XB-C₁₈柱,流动相为癸烷磺酸钠溶液：15%乙腈经等度洗脱30min,波长为261。结果烟酰胺与杂质峰在上述色谱条件下实现比较好的分离。分离度由0.72变为4.41,在0.001～0.02 mg/mL呈现良好的线性关系,r^₂=1.0000,平均回收率为104.50%,相对标准偏差为3.8%。结论该研究操作简便,能实现目标峰与杂质峰完全分离,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求。     

液相色谱法测定鹿茸中唾液酸含量

建立阳离子交换- 液相色谱测定鹿茸中唾液酸含量的方法。确定用盐酸对试样进行水解处理。色谱条件：色谱柱为Zorbax 300-SCX 阳离子交换柱,流动相为乙腈-0.1% 磷酸水溶液(90:10,V/V),流速1.0mL/min,进样量10.0μL,紫外检测波长205nm。结果表明,鹿茸中的唾液酸质量浓度在5～100μg/mL 范围内与峰面积线性关系良好,最低检测限浓度(RSN = 3)为0.60μg/mL,方法检出限为0.03g/kg,平均加样回收率为83.4%,RSD 为4.9%(n=6)。此法适用于鹿茸及相关产品中唾液酸含量的检测。     

鱼腥藻藻蓝蛋白的提取

以鱼腥藻 (Anabeana)为材料 ,利用超声波进行细胞破壁 ,采用正交试验 ,从中选出最优工艺条件 ,即原料重 (鲜重 ) 8倍体积的磷酸缓冲液 ,超声波功率 6 0 0W ,作用 9min后 ,静止 30min ,藻蓝蛋白释放完全 ,饱和度为 4 0 %的硫酸铵使藻蓝蛋白盐析的效果较好 ,紫外可见光谱、荧光光谱等测定表明 ,所提藻蓝蛋白分别在 6 5 1 6nm和 6 96 6nm处有明显特征吸收峰。     

Methionine Sulfoxide Determination After Alkaline Hydrolysis of Amino Acid Mixtures, Model Protein Systems, Soy Products and Infant Formulas

Two previously reported methods (2M NaOH, 18 hr, 100°C; 3M NaOH, 16 hr, 110°C) for alkaline hydrolysis of proteins containing methionine sulfoxide (MetSO) were compared in free amino acid and model protein systems. Recoveries of MetSO from amino acid mixtures after 2M NaOH hydrolysis and ion-exchange chromatography were higher than after 3M NaOH hydrolysis. Recoveries of methionine (Met), MetSO and methionine sulfone (MetSO₂) from model proteins after 2M NaOH hydrolysis suggested destruction of Met, no production of MetSO₂ and, in the presence of glucose, possible production of small amounts of MetSO. Except for one soy isolate, measured MetSO was ≦ 7% of total methionine (oxidized plus unoxidized) in soy products. In milk- and soy-based infant formulas, measured MetSO ranged from 7 - 32% of totalmethionine.     

苯酚-硫酸法测定紫山药多糖含量的条件优化

建立苯酚-硫酸法测定紫山药中多糖含量的方法。以吸光度A为指标,对最大吸收波长、显色温度、显色时间、浓硫酸用量、苯酚用量5个因素进行优化。并对该方法的精密度、加标回收率等进行考察。结果表明,最优检测条件为最大吸收波长488 nm、浓硫酸用量5.0 mL、6%的苯酚用量0.7 mL、显色温度80℃、显色时间20 min。该方法线性范围为0~54μg/mL,相对标准偏差为1.19%,加标回收率为97.26%~102.63%,可作为紫山药中多糖的测定方法。     

HPLC检测功能食品中羟基柠檬酸主成份和两种非法添加药物

目的 利用高效液相色谱(HPLC)建立羟基柠檬酸(Hydroxycitric acid, HCA)功效成分的分析方法, 并建立功能食品中非法添加利莫那班(Rimonabant)和西布曲明(Sibutramine)的同时检测方法。方法 样品经过超声提取, 分别以99 % 0.1 %磷酸水溶液?1 %甲醇为流动相, 在210 nm检测波长下进行HCA检测; 以100 %甲醇为流动相, 在223 nm波长下进行利莫那班和西布曲明同时检测。 结果 HCA在0.001~1.0 mg/mL范围内线性关系良好, 平均添加回收率为90.49 %~103.90 %。利莫那班和西布曲明在0.01~20??g/mL范围内线性关系良好, 检出限分别达到1 ng/mL和3 ng/mL。结论 该方法简单、分析速度快、准确度高, 能够定量检测功能食品中羟基柠檬酸含量, 以及非法添加利莫那班和西布曲明, 实际用于该类功能食品的质量监控效果良好。