分光光度法测定黑米花青素含量的不确定度评定

评定分光光度法测定黑米花青素含量的不确定度。建立相应的数学模型,并对影响模型中各因素的不确定度来源进行分析、计算和评定。结果表明样品测定重复性带来的不确定度和样品液中花青素浓度的不确定度是合成不确定度的主要来源;按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率95%,最终得到测量的扩展不确定度为0.0972g/100g(k=2)。本方法对分光光度法测定黑米中花青素含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

分光光度法测定荷叶总黄酮含量的不确定度评定

建立相应的数学模型,对影响分光光度法测定荷叶中总黄酮含量结果准确性的各因素的不确定度进行计算和评定。结果表明:标准曲线产生的不确定度是荷叶总黄酮含量不确定度的主要来源;按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量进行合成和扩展,当取置信概率95%,得到荷叶总黄酮含量结果的扩展不确定度为0.30g/100g(k=2)。评价结果对分光光度法测定荷叶总黄酮含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 对分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度进行评定。方法 通过建立不确定度评定数学模型, 分析并计算各不确定度分量, 从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果 肉制品中亚硝酸盐含量6.01 mg/kg, 扩展不确定度为0.25 mg/kg (95%, k=2)。结果表明, 用分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐时, 其测量不确定度主要来源于标准曲线制备过程, 特别是标准曲线系列显色定容过程, 而样品称量和样液样液定容引入的不确定度可以忽略不计。结论 该评定方法可为分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的测量不确定度评定提供参考。     

分光光度法测定蜂胶中总黄酮含量的不确定度评定

目的评定分光光度法测定蜂胶中总黄酮含量的不确定度。方法建立测量过程不确定度评价的数学模型,根据GB/T24283-2018《蜂胶》中的分光光度法测定蜂胶中总黄酮含量,对检测过程中引入的不确定度进行分类和量化。结果当样品总黄酮含量是2.37×10~4mg/100g时,其扩展不确定度为644mg/100g(k=2),其结果可表示为(2.37±0.06)×10~4 mg/100 g。结论不确定度主要来源于称量,在实验时,应注意称量操作的准确性,以提高测量结果的准确性。     

全自动凯氏定氮仪测定乳制品中蛋白质含量的不确定度分析

为了评定全自动凯氏定氮仪测定乳制品中蛋白质含量的不确定度,提高检测结果的可靠性,本文依据相关标准对纯牛奶中蛋白质含量测定的不确定度来源进行分析,评估各个分量对检测结果的影响,计算标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,全自动凯氏定氮仪和测量重复性是主要的不确定度来源,纯牛奶蛋白质含量测定的扩展不确定度为0.054 g/100 g,蛋白质含量测定结果为(3.21±0.054)g/100 g,k=2。     

分光光度法测定酸奶中L(-)-羟脯氨酸含量的不确定度评定

对分光光度法测定酸奶中L(-)-羟脯氨酸的含量进行不确定度评定,为评价该方法的准确性和可靠性提供依据.根据《化学分析中不确定度的评估指南》、《化学分析测量不确定度评定》提供的不确定度分析思路,用改进后的L(-)-羟脯氨酸检测方法对市售某酸奶进行重复性检测,分析影响测量结果的各个因素,并对不确定度进行评定和表述.本方法的标准不确定度为0.0015g/100g,扩展不确定度为0.0030g/100g.改进后的L(-)-羟脯氨酸检测方法操作简单、有效可行;最终结果的不确定度主要由样品溶液中L(-)-羟脯氨酸含量和样品处理过程产生.     

紫外可见分光光度法测定鸡精调味品中呈味核苷酸二钠的不确定度评定

目的评定紫外可见分光光度法测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的不确定度。方法根据SB/T 10371-2003《鸡精调味料》采用紫外可见分光光度法对鸡精调味品中呈味核苷酸二钠进行测定,依据不确定度评定规程,建立不确定度评定的数学模型,进而对整个测量过程中不确定度展开系统性评价。结果当鸡精调味品中呈味核苷酸二钠测定量为1.520 g/100 g时,其扩展不确定度为0.0246 g/100 g (P=95%, k=2),测量结果为(1.520±0.0246) g/100 g。结论方法重复性实验引入的不确定度是鸡精调味品中呈味核苷酸二钠测量不确定度的主要贡献因子。     

肉制品中亚硝酸盐的测量不确定度评定

目的 对分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐的含量进行测量不确定度评定。方法 根据分光光度法测定亚硝酸盐的检测步骤建立测量不确定度模型,分析影响测定结果的各个分量,最后计算得到合成不确定度。结果 表明标准曲线拟合、试液显色、样品重复测量以及标准曲线制备是测量不确定度的主要来源,在实验过程中需重点关注,提高实验结果的准确度。而样品称量、试样处理液总体积和测定用样液引入的不确定度很小,基本可以忽略。结论 肉制品中亚硝酸盐含量的扩展不确定度为(2.71±0.16) mg/kg(k=2)。     

微波萃取分光光度法测定红景天总黄酮含量的不确定度评定

评定微波萃取分光光度法测定红景天总黄酮含量的不确定度,建立了数学模型,对模型中各影响因素的不确定度进行计算和评定。结果表明,样品液中总黄酮浓度的不确定度U_(relsam)(C)是合成不确定度的主要来源,其中标准样品配置带来的不确定度u_(relstd)(C)影响最大。按照JJF1059-2012对各不确定度分量合成和扩展,测得的扩展不确定度为0.70 g/100g(置信概率95%)。     

分光光度法测定荞麦粉中总黄酮含量的不确定度评定

采用分光光度法测定荞麦粉中的总黄酮含量,对测定过程中的各个不确定度分量进行分析评定,计算出合成与扩展不确定度。结果表明,当荞麦粉中总黄酮含量为0.33 g/100 g时,扩展不确定度为0.02 g/100 g（k=2）,标准曲线拟合与重复测定为最主要的不确定度来源,理化项目检测应重视人员操作技能提升。     

燃烧法测定保健品中蛋白质含量的不确定度评定

目的评定燃烧法测定保健品中蛋白质含量的不确定度。方法采用燃烧法测定保健食品中蛋白质含量,依据实验方法建立数学模型,并依据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,分析不确定度的来源,计算扩展不确定度。结果燃烧法测定某品牌保健品中蛋白质含量为(13.8±0.2) g/100 g, k=2。结论不确定度的主要来源为重复性测定。实验中可通过增加平行测定的次数等来减小不确定度。     

高效液相色谱法测定灭菌乳中糠氨酸的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定灭菌乳中糠氨酸含量结果的不确定度。方法依据NY/T939-2016《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》测定灭菌乳中糠氨酸的含量,建立高效液相色谱法测定灭菌乳中糠氨酸含量的不确定度评定的数学模型,全面分析实验过程中各不确定度的来源,并对各不确定度进行分量量化及合成,计算灭菌乳中糠氨酸的合成标准不确定度及扩展不确定度。结果灭菌乳中糠氨酸含量为151.0 mg/100 g蛋白质时,测量结果的扩展不确定度为5.8 mg/100 g蛋白质(k=2)。结论溶液配制、蛋白质检测终点判断、色谱峰峰面积积分、样品重复性实验、加标回收率实验引入的不确定度对糠氨酸总不确定度贡献较大。     

原子吸收法测定牛乳中钙含量的不确定度

目的 评定原子吸收法(atomic absorption spectrometry, AAS)测定牛乳中钙含量测量结果的不确定度。方法 从测量重复性、校准曲线等方面分析该方法的不确定度来源, 依据GB5009.92-2016《食品安全国家标准食品中钙的测定》建立数学模型, 根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。分别计算各分量的不确定度, 最后计算检测结果的合成标准不确定度。 结果 当牛乳中钙含量为125 mg/100 g时, 其扩展不确定度为5 mg/100 g (k=2)。结论 不确定度主要来源于测量重复性、标准工作曲线、标准溶液配制3个方面, 本研究可为提高原子吸收法测定牛乳中钙含量的测量准确性提供参考。     

高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素含量不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的测量结果的不确定度。方法根据GB5009.248—2016《食品安全国家标准食品中叶黄素的测定》中的方法检测乳粉中的叶黄素,分析与量化高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的实验过程,对标准溶液,样品前处理,标准曲线拟合,仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成乳粉中叶黄素含量的不确定度。结果在95%的置信区间下,乳粉中叶黄素含量的测定结果的扩展不确定度为26μg/100g,乳粉中叶黄素含量测定结果为(194±26)μg/100g,k=2。结论在叶黄素含量测定过程中,最小二乘法拟合标准曲线产生的不确定度在该法中影响最大,即标准溶液曲线所涉及到的浓度值是影响测量不确定度的主要因素。     

高效液相色谱法测定保健品水飞蓟片中水飞蓟宾的不确定度评定

目的 按照《中国华人民共共和国药典》一部2015版规定的高效液相色谱法对保健品水飞蓟片中水飞蓟宾含量进行测定,根据CNAS-GL006：2019要求以及JJF1059.1-2012对测定过程中影响检验结果的各个分量进行评估。方法 通过对测量重复性、标准品溶液配制、样品溶液的配制、高效液相色谱仪以及标准曲线拟合测量偏差这5个方面引入的不确定度进行分析,并确定各个不确定度分量,得到扩展不确定度。结果 经测定,保健品水飞蓟片中水飞蓟宾含量为(2.44±0.118)g/100g,P=95%,(k=2)结论 样品溶液配制和标准曲线拟合因素对测量不确定度影响显著,由检验方法重复测量和标准品溶液配制以及高效液相色谱仪体现。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定酱腌菜中钠含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体发射光谱仪测定酱腌菜中钠含量的不确定度, 提高实验结果准确性。方法 依据 CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》和 JJF 1135-2005 《化学分析测量不确定度评定》,采用电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 法测定酱腌菜中钠含量,建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行了全面分析,通过计算得到扩展不确定度。结果 在酱腌菜的钠含量测定中, 当样品的钠含量为 3148 mg/100g, 其扩展不确定度为 430 mg/100g (k=2), 结果表示为(3148±430) mg/100g（k=2）。结论 用ICP–OES 进行测量时, 主要不确定度来源于标准溶液配制、其次为样品的重复性测定和回收率, 通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度, 该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

Kjeletc 8400凯氏定氮仪测定乳粉中蛋白质的不确定度评定

目的 评定Kjeletc 8400凯氏定氮仪测定乳粉中蛋白质的不确定度。方法 采用GB 5009.5-2016第一法凯氏定氮法测定乳粉中蛋白质含量。对每个不确定度分量进行计算合成,分析影响测量不确定度的因素,同时对各不确定度分量进行评估,计算乳粉中蛋白质的标准不确定度及扩展不确定度。结果 乳粉称量、消化、蒸馏及滴定等过程均为不确定度的来源,乳粉中蛋白质含量测定的扩展不确定度为(19.3±2.7)%,k=2。结论 不确定度主要由硫酸标准溶液浓度和全自动凯氏定氮仪的仪器滴定体积的不确定度引入。     

微生物法测定乳粉中叶酸的不确定度评定

目的评定微生物法测定乳粉中叶酸的不确定度。方法按照GB 5009.211—2014《食品安全国家标准食品中叶酸的测定》规定的微生物法对婴儿配方乳粉中叶酸含量进行测定,根据CNAS-CL01-G003:2019要求,依据GB/Z22553—2010和JJF1059.1—2012,分析测定过程中影响检验结果的因素主要包括测量重复性、试样前处理(称量、稀释)、标准物质、标准溶液配制(称量、稀释)、实验温度、拟合标准曲线、紫外分光光度计,通过对各个不确定度分量进行分析、评估,计算合成得出被测样品中叶酸含量测量结果的标准不确定度,得出扩展不确定度。结果经测定,婴儿配方乳粉中叶酸含量为(80.2±4.28)μg/100 g,k=2。结论微生物因素对测量不确定度具有显著影响,由标准曲线拟合和重复测量体现。     

微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B12含量的不确定度评定

目的建立微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B₁₂含量的不确定评定方法。方法依据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》及GB 5413.14—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素B₁₂的测定》分析微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B₁₂含量过程中产生的各测量不确定度分量,计算测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当样品中维生素B₁₂含量为3.97μg/100 g时,其扩展不确定度为0.53μg/100 g(k=2)。结论标准溶液配制和标准曲线拟合计算待测溶液含量产生的不确定度对检测结果影响较大。     

乳粉中脂肪含量测定的不确定度评定

目的评定碱水解法测定乳粉中脂肪含量的不确定度评定的方法。方法根据GB 5413.3-2013《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定》和JJF 1059.1-2006《测定不确定度的评定与表示》建立不确定度模型,运用《测量不确定度评定与表示指南》,分析该方法测定中各不确定因素,对乳粉中脂肪含量的不确定度进行评定。结果乳粉中脂肪含量为21.2 g/100 g,不确定度为0.34 g/100 g,脂肪含量表示为:(21.2±0.34)g/100 g,k=2。结论通过分析各分量的相对不确定度,找出检测过程中的关键环节,对实验进行优化,能有效提高检测工作的质量和效率,帮助检验人员确定测定结果的可靠程度,确保测定结果准确可靠。