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目的:建立白酒及调香剂中人工合成的非营养性甜味剂--甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜的超高效液相色谱- 串联质谱检测法(UPLC-MS-MS),并用于市售白酒和调香剂中4 种甜味剂的测定。方法:采用WatersACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱(50mm × 2.1mm,1.7μm),以乙腈-0.01g/100mL 氨水为流动相,梯度洗脱,流速0.2mL/min,待测物经电喷雾离子源负离子化后,用三重四级杆串联质谱仪的多反应离子监测(MRM)方式进行定量分析。结果:4 种甜味剂质量浓度在10~1000μg/L 范围内均与峰面积呈良好线性关系(r ≥ 0.997),检出限为0.03~0.35μg/L,平均加标回收率在75.2%~115.3% 之间,相对标准偏差在8% 以内。市售白酒和调香剂中甜蜜素、糖精钠和阿斯巴甜的含量分别为0~287、0~67.2、0~104.8μg/L,样品中没有发现安赛蜜。结论:本方法快速简便、检出限低,适合于白酒和调香剂中微量甜味剂的同时检测。 相似文献
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大庆老窖白酒直接进样GC/MS定性定量分析 总被引:3,自引:0,他引:3
用气相色谱-质谱联用仪,采用直接进样的方式,对大庆老窖白酒进行定性定量分析,共鉴定出有机物31种,其中的酯类和醇类决定了大庆老窖的香味特征。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),同时测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法.对前处理影响因素进行探讨,并对操作参数进行优化,确立了最佳试验条件.结果表明,采用氮吹去除酒精后用正己烷提取,采用选择离子监测方式(SIM),以碎片的丰度比定性,外标法定量.该方法检出限为0.05 mg/L,在0.2~5.0 mg/L范围内,线性良好(各相关系数r在0.99526~0.99984之间).在0.3~1.0 mg/L添加浓度范围内,平均回收率在79.5%~114.7%,相对标准偏差为1.9%~9.4%.该方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的分析. 相似文献
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建立并使用了高效液相色谱法(HPLC)与气相色谱-质谱联用法(GC-MS)两种白酒样品中EC的检测方法,两种方法定量分析的线性关系良好,相关系数在0.997以上。其中HPLC法检出限为4.0μg/L,回收率在84.9%~105.1%之间,RSD<6.84%;GC-MS法检出限为1.3μg/L,GC-MS检测回收率在95.3%~104.7%之间,RSD<4.26%。结果显示,两种方法的准确性和重复性均符合实验要求。其中HPLC法具有前处理操作方便,且试剂毒性相对较低的优点,但GC-MS方法的精确性和稳定性则比HPLC法更高,且检出限更低、总体处理及进样时间更短,单位时间内能更快、更精确地对酒样中氨基甲酸乙酯进行检测。结合产业实际发展情况,白酒的氨基甲酸乙酯检测量日益增多,检测限要求更低,故使用GC-MS法检测白酒中的氨基甲酸乙酯更能满足今后的检测工作需求。 相似文献
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建立了白酒中多种主要风味成分气相色谱-质谱检测方法。准确量取5.0 mL酒样,加入内标物质乙酸丁酯,混匀后采用气相色谱-质谱仪定量测定。结果表明,10 mg/100 mL添加浓度组回收率为76.9%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.31%~7.31%;50 mg/100 mL添加浓度组回收率为81.8~94.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.65%~8.24%;100 mg/100 mL添加浓度组回收率为81.9%~105.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.33%~9.91%;相关系数为0.9918~0.9994,检出限为4.8×10-4~2.5×10-1mg/100 mL,定量限为1.6×10-3~8.4×10-1mg/100 mL;该方法具有快速、简单、高效、检测限低、线性范围宽、杂质干扰少、回收好等特点,方法适用白酒样品中多种有效成分的分析检测。 相似文献
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目的建立顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量的方法。方法优化顶空平衡温度、时间、pH值、氯胺T加入量,以顶空进样器注入气相色谱质谱联用仪进行分离检测,并应用该方法对市售的米香型、清香型、豉香型和浓香型4种香型的白酒进行加标后检测。结果白酒中的氰化物在0.001~0.2 mg/L线性范围内线性关系良好,回归系数r~2=0.9996,检出限为0.01mg/L(S/N≥3),定量限为0.03mg/L(S/N≥10),加标回收率在71.6%~116.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.3%(n=6)。结论该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标中的气相色谱法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于白酒中氰化物含量的测定。 相似文献
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利用顶空固相微萃取与气质联用相结合的方法分析四特酒中香气物质组成,研究盐离子浓度、萃取温度、萃取时间和解析时间对四特酒香气物质萃取的影响,并阶段性优化分析条件。结果表明:当氯化钠浓度为0.2 g/m L、萃取温度为50℃、萃取时间为30 min、解析时间为7 min时,萃取头吸附酒中香气成分的能力最好。在此实验条件下,利用顶空固相微萃取能够从四特酒中萃取到29种香气物质,其中酒中的香气物质主要是酯类和醇类,分别占总挥发性成分的60.012%和38.166%。乳酸乙酯作为四特酒特征性香气物质,对形成其特香型风味具有重要作用。本文测定了四特酒中各香气成分的组成及贡献模型,为全面了解特香型白酒提供一定参考。 相似文献
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应用顶空固相微萃取(HS-SPME)、液液微萃取(LLME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)及气相色谱-氢火焰离子化检测技术(GC-FID),对西北高原地区清香型青稞酒的挥发性香气成分进行研究,共分析定量出69种香气成分。其中龙脑、长叶松稀和γ-萜品烯等为首次在清香型白酒中定量报道。结合香气活力值(OAV)分析,发现青稞酒中最重要的香气成分为3-甲基丁醛(OAV=12590)。丁酸乙酯、辛酸乙酯、戊酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、乙酸-3-甲基丁酯的OAV>1000,对青稞酒整体风味有重要贡献。 相似文献
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目的建立顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)测定白酒中风味物质的分析方法。方法以馥郁香型白酒为主要研究对象,采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析馥郁香型白酒中的风味成分,确定萃取头种类,利用正交试验对萃取时间、萃取温度、解析时间、解析温度进行优化。结果馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱质谱法最佳条件为:选用50/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex(grey)固相微萃取头,稀释倍数1:2(V:V),加入2 g氯化钠,萃取时间40 min、萃取温度为75℃、解析时间5 min、解析温度290℃。对馥郁香型白酒的风味物质分析得到74种成分,分别为酯类50种、醇类8种、酸类6种、酮类3种、酚类2种、醛类2种、含硫含氮化合物3种。方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.9%~15.7%。利用优化条件对酱香型、浓香型、清香型白酒进行分析,分别得到64种、52种和44种香气成分。有29种香气成分为馥郁香型白酒特有。馥郁香型白酒与酱香型、浓香型、清香型白酒香气成分在含量上不同,馥郁香型白酒中己酸乙酯、己酸己酯含量明显高于酱香型白酒、浓香型白酒和清香型白酒。结论本研究建立的方法快速、简单,可用于白酒风味物质的检测。 相似文献
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目的建立顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量检测的方法,探究GB5009.36-2016第二法在白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等酒样中应用的区别。方法将酒样进碱解前处理后,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器进行检测。以加标回收率为指标,对方法及前处理进行评价。结果国标第一法与第二法结果有较大的差别,碱解前处理的气相色谱法与国标第一法结果相近。用GB 5009.36-2016第二法测定白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等中的氰化物含量时,均无法得到较好的加标回收率;用GB5009.36-2016第二法检测伏特加、以食用酒精为酒基的露酒中的氰化物含量时可以得到较好的回收率。顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时,线性相关系数r为0.9999,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.0%,回收率为78.0%~1112.5%。结论顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时能够得到与国标第一法相近的结果,该方法操简单、灵敏度高,结果准确度高,适合白酒中氰化物含量的测定。 相似文献
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目的建立了双水相萃取结合气相色谱质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS)测定不同香型白酒中氨基甲酸乙酯的测定方法。方法对比研究了3种不同的样品液液萃取方法,在此基础上,优化获得了最优双水相萃取(LLE-GC/MS)方案:准确移取5 m L试样于10 m L比色管中,再加入内标PC使用液,逐渐增加管中K2HPO4固体,直到饱和为止,静置至分层完全。取上清液1.5 m L于离心管中,加无水Mg SO4 150mg摇匀离心。取上清直接进样,用GC/MS检测样品中氨基甲酸乙酯的含量。通过分别检测白酒三大香型:清香、浓香、酱香型,对LLE-GC/MS方法进行了评价。结果在最优条件下检测的相对标准偏差为2.84%~3.95%,回收率为:86.45%~111.58%,检测限为1.34μg/L。结论此方法准确性好、简便、低成本,适用于上述3种香型白酒中氨基甲酸乙酯的检测。 相似文献
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目的建立气相色谱法检测蒸馏酒和配制酒中酯类、醇类、酸类等特征性香气成分的方法。方法不同的酒类样品经加内标和稀释的前处理后,直接进样以氢火焰离子化检测器检测,并优化色谱柱类型、程序升温、柱流速等参数,确定最佳分离条件。蒸馏酒采用白酒专用色谱柱(70 m×0.25 mm,0.25μm)检测,配制酒蒸馏后收集流出液采用毛细管柱CP wax57CB(50 m×0.25 mm,0.20μm)检测。结果本方法在12 min内可完成分离测定,各组分在一定浓度范围内呈现良好的线性关系。方法的检出限为0.05~0.20 mg/L,回收率为94.8%~99.6%。结论该方法快速、准确、灵敏且节约成本,可在酒类产品检测中广泛应用。 相似文献
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利用液液萃取法(LLE)提取酱香型习酒中的香气化合物,按照酸碱性将萃取组分分离,获得酸性/水溶性、中性、碱性三个组分,通过气相色谱-闻香法(GC-O)结合气相色谱-质谱(GC-MS)分别进行香气成分分析。在具有典型酱香特征的习酒中共检测出72种香气化合物,其中酸性组分29种,中性组分43种,碱性组分22种,14种香气化合物在两种或两种以上组分中均可检测到。研究发现酱香型习酒中主要的香气物质是酯类、醇类、挥发性有机酸、呋喃类、芳香族类、酚类、醛酮类、吡嗪类以及含硫化合物等。香气强度较大的物质有丁酸乙酯、己酸乙酯、1-丙醇、3-甲基丁醇、乙酸、3-甲基丁酸、糠醛、四甲基吡嗪和二甲基三硫,这些物质对酱香型习酒的风味贡献较大。 相似文献
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目的明确川法小曲白酒主体挥发性成分组成。方法应用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析技术分析川法小曲白酒主体挥发性成分组成。结果 4种不同地区川法小曲白酒(江津、永川、开江、自贡)中共检出64种挥发性成分,其中江津检出29种、永川31种、开江44种、自贡45种。4种不同产区酒中的共有物质为乙酸乙酯、正丙醇、异戊醇、癸酸乙酯等15种成分。主成分分析结果显示正丙醇、异戊醇、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、癸酸乙酯、乳酸乙酯等15种成分在挥发性成分体系中贡献率较大。定量结果显示,4种不同地区川法小曲酒中的乙酸乙酯含量为0.4170~2.0880 g/L;乳酸乙酯含量为0.1115~0.2809 g/L;正丙醇含量为0.5416~0.9729 g/L;异丁醇含量0.3327~0.6371 g/L;异戊醇含量为0.7721~1.1701 g/L。结论 4种样品酒中异戊醇与正丙醇的比值分别为:1.0、1.2、1.1、1.5,异戊醇与异丁醇的比值分别为2.5、1.8、2.2、2.4,可作为川法小曲白酒特有的标志。 相似文献