高效液相色谱法同时测定保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6的含量。方法样品经0.2%磷酸溶液超声提取,经Alltima-C18柱分离,以乙腈-5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)同时在200 nm、280 nm波长处进行检测。结果泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6能实现较好的分离,在各自线性范围内线性关系良好,平均回收率为93.9%~103.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~1.8%。结论该方法操作快速简便、精密度和重复性好,可适用于保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6含量的同时测定。     

婴幼儿配方乳粉中维生素B_6的检测方法研究

本文对维生素B_6的测定标准GB5009.154-2016《食品安全国家标准食品中维生素B_6的测定》中的第一法HPLC法进行优化,并对优化后的方法进行相应的方法学验证。     

2种微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B5 含量的比较

目的比较国家标准GB 5009.210-2016《食品安全国家标准食品中泛酸的测定》和试剂盒法定量检测婴幼儿乳粉中维生素B_5含量的差异。方法采用微孔试剂盒法和国标法测定婴幼儿配方奶粉的维生素B_5含量,通过相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)来比对两种方法的重现性、精密度,通过加标回收实验对比方法准确度。结果由精密度与准确度实验结果可知,国标法与试剂盒法的相对标准偏差分别为6.92%和3.18%,回收率分别为87.60%和97.61%。结论相对于国标GB 5009.210-2016的传统微生物法,试剂盒法操作简单,检验周期短,可以快速有效的测定婴幼儿乳粉中维生素B_5的含量。     

同时测定保健食品中烟酸、烟酰胺、咖啡因、维生素B_1和维生素B_6检测方法

在现有标准GB/T 5009.197-2003的基础上,优化一种合理、快速的基于高效液相色谱分离,能同时测定烟酸、烟酰胺、咖啡因、维生素B1和维生素B_6 5种成份的方法。探讨流动相、色谱柱、检测波长、稳定性等对上述5种成份分离的影响。结果显示,该方法标准曲线线性非常好,R大于0.999 99,RSD为1.1%~1.5%,样品加标回收率为98.5%~103.2%。可用于烟酸、烟酰胺、咖啡因、维生素B1和维生素B_6 5种成份的同时检测,本法具有灵敏度高、重现性好、快捷高效等特点。     

高效液相色谱-荧光法与高效液相色谱-二极管阵列法测定食品中维生素B1含量的比较研究

目的比较研究GB 5009.84-2016中高效液相色谱-荧光法(high performance liquid chromatography-fluorescence method,HPLC-FLD)和GB/T 5009.197-2003中高效液相色谱-二极管阵列法(high performance liquid chromatography–diode array method,HPLC-DAD)检测食品中维生素B_1含量的适用性。方法以实验室常见样品奶粉(基质相对复杂)和维生素原料粉(基质简单)为研究对象,分别采用HPLC-FLD法与HPLC-DAD法对其维生素B_1含量进行测定。HPLC-FLD法中样品经过水解、酶解过夜、萃取过滤后经HPLC分析;HPLC-DAD法中样品经溶解、离心、过滤后经HPLC分析。结果 2种方法在各自线性范围内,线性关系均良好(r=0.9995、0.9994),回收率范围分别为92.8%~101.6%和106.3%~109.9%,均能满足检测要求。对于基质相对简单、维生素B_1含量较高的食品,HPLC-DAD法的检测结果更为准确,重现性好且更接近样品声称值;对于基质较为复杂的食品,HPLC-DAD法的检测结果与HPLC-FLD法相差不大。结论 HPLC-DAD法操作简便、准确度高、精密度好,是测定食品中维生素B_1含量的可行方法,能够缩短检验时间,提高检验效率,具有较好的实用价值。     

HPLC法快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_1

建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_1的高效液相色谱法。样品经水提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白,碱性铁氰化钾衍生,采用C_(18)色谱柱分离,以乙酸钠-甲醇(65∶35,V/V)为流动相,荧光检测器检测。该方法检出限为0.2 mg/kg,线性范围为0.01~1.0μg/m L,样品加标回收率在86.0%~88.8%之间。该方法样品前处理简便快速、测定结果符合定性定量要求,适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B_1的测定。     

高效液相色谱法测定维生素片中维生素B12的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定维生素片中维生素B_(12)的不确定度。方法维生素片中维生素B_(12)经纯化水超声提取,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器550 nm检测,外标法定量来测定维生素片中维生素B_(12)的含量。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当维生素片中维生素B_(12)含量为0.408 mg/100 g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.0053 mg/100 g(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、仪器重复测量。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定维生素片中维生素B_(12)含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

2017年广东省餐饮服务单位食用植物油质量分析

目的 了解广东省各地市不同餐饮服务单位食用植物油的质量状况。方法 在广东省各地市的餐饮单位随机抽取食用植物油样品512批次, 根据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》、GB 5009.227-2016《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》、GB 5009.262-2016《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》和GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》对其进行检测, 检测项目为酸价、过氧化值、溶剂残留量和黄曲霉毒素B1。按GB 2761-2017《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》、GB 2716-2005《食用植物油卫生标准》的产品明示标准及质量要求, 判定是否合格。结果 总合格率为93.55%, 过氧化值和溶剂残留的合格率均为100%, 酸价和黄曲霉毒素B1的合格率分别为99.41%和93.55%。结论 2017年广东省餐饮服务单位食用植物油的总体质量水平良好, 散装食用植物油的食品安全风险问题较严重, 相关部门应加强食品安全监督工作。     

高效液相色谱法同时测定奶昔粉中的安赛蜜和瑞鲍迪苷A

目的 建立高效液相色谱法同时快速检测奶昔粉中安赛蜜和瑞鲍迪苷A含量的分析方法。方法 样品用水溶解稀释至一定溶度,加入沉淀剂,离心,过滤膜得样品供试液。采用C18色谱柱,以硫酸铵溶液：乙腈：甲醇=65：30：5作为流动相,检测波长为210nm,流速0.6ml/min,外标法定量。结果 本方法在20 min内完成2种目标化合物的分离分析。试样中安赛蜜浓度在0.0040~0.0403 mg/mL的范围内与峰面积的线性关系良好, 相关系数r＞0.999,在3水平不同浓度安赛蜜标准溶液添加下, 安赛蜜的回收率为98.58%。试样中瑞鲍迪苷A浓度在0.0028~0.0283mg/mL的范围内与峰面积的线性关系良好, 相关系数r＞0.999。在3水平不同浓度瑞鲍迪苷A标准溶液添加下, 瑞鲍迪苷A的回收率为99.04%。均符合标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中的要求, 且目标峰分离效果更好, 效率提升49.5%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合同时测定奶昔粉中安赛蜜和瑞鲍迪苷A含量。     

食品中合成着色剂柠檬黄的测定仪器条件对比

根据GB 5009.35-2016《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》,柠檬黄的测定使用高效液相色谱法,仪器条件为二极管阵列检测器(DAD),波长范围400~800 nm,取428 nm;或者紫外吸收检测器(UVD),波长254 nm。现本文对这两种条件进行对比。     

超高效液相色谱法测定保健食品中的多种水溶性维生素

本文应用超高效液相色谱法,AcquityUPLCHSST3（2．1×100mm×1．8μm）柱,0．1％三氟乙酸-乙腈流动相,梯度洗脱,紫外和荧光串联检测器,可同时测定保健食品中6种水溶性维生素,其中包括Vc、B3、B1、B6、B11、B2等,该法线性范围宽、呈直线回归、相关性好、检测限低、分析速度决,其测定结果与国标法相吻合。     

应用GB 5009.89-2016检测乳粉中烟酸和烟酰胺含量实例及探讨

目的探讨说明使用GB 5009.89-2016的高效液相色谱法进行实际乳粉中烟酸和烟酰胺含量检测时容易产生误解的细节,并提出适当建议。方法样品按照标准方法进行处理与检测,考察烟酸和烟酰胺的色谱峰形、分离度及响应值;以连续6次重复进样的相对标准偏差来检验方法的精密度;以加标回收法来检验方法的准确度。结果在该方法条件下,烟酸和烟酰胺的色谱峰分离完全,响应值高,峰形尖锐对称;烟酸和烟酰胺色谱峰的保留时间分别在8.438 min和10.515 min附近,相对标准偏差分别为0.085%和0.079%;烟酸的加标回收率为94.4%,烟酰胺的加标回收率为95.1%。结论为了保证实验的重复性和结果的准确性,建议样品前处理过程中的称样量和稀释倍数为确切的数值。在此前提下运用该方法检测乳粉中烟酸和烟酰胺含量精密度高,结果准确可靠。     

生乳中亚硝盐回收率检测分析研究

目的 改进国标中因生乳本底对回收率结果的影响。方法 依据GB 5009.33-2016《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中第二法分光光度法, 在加标回收实验中将生乳本底进行不同倍数稀释, 确定回收率最佳时的稀释倍数。结果 对生乳本底进行稀释后, 确定10倍稀释后加标回收率全部符合要求, 最大相对标准偏差为9.118%。检测实际样品时, 本方法与国标检测结果经无显著性差异(P=0.10)。结论 改进后的方法操作简单, 回收率高、准确性高, 可用于牛乳中亚硝酸盐的检测。     

3种前处理-HPLC法测定婴幼儿配方食品中维生素B1

分别采用国标法(GB 5009.84-2016)、酸解法和等电点法处理试样,用高效液相色谱-荧光检测(HPLCFLD)法测定婴幼儿配方乳粉和婴幼儿谷类辅助食品中的维生素B1。结果表明,维生素B1在3.036~303.6 ng/mL范围内线性良好,相关系数R^2>0.999。3种方法的回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)均符合要求。其中,国标法和酸解法的RSD值相对较小,等电点法的RSD值偏大。试样经国标法、酸解法处理测得维生素B1含量与标签一致,少数试样经等电点法处理测得维生素B1含量明显偏低。酸解法相较于国标法,省去了耗时最长的酶解步骤,仍获得良好回收率。可见,酸解法前处理简单,耗时短,结果准确度高,重现性好,适用于批量检测,总体优于国标法和等电点法。     

云南6种食用菌中维生素B1和B2的含量调查

目的 调查分析云南省6种食用菌中维生素B1和B2的含量。方法 定点采集云南省6种常见新鲜食用菌, 按GB 5009.84-2016《食品安全国家标准 食品中维生素B1的测定》和GB 5009.85-2016《食品安全国家标准 食品中维生素B2的测定》, 用高效液相色谱法测定样品中的维生素B1和B2的含量。结果 6种常见新鲜食用菌中维生素B1的含量平均值最高的是虎掌菌0.0812 mg/100 g, 最低的是干巴菌为0.0298 mg/100 g; 维生素B2含量平均值最高的是干巴菌为0.587 mg/100 g, 平均值最低的是人工种植的羊肚菌为0.0510 mg/100 g。 结论 人工种植和野生的食用菌均含有一定量的维生素B1和B2, 具有一定的营养价值。     

气相色谱法测定不同种类食品中甜蜜素的分析方法优化

目的优化气相色谱法测定不同类别食品中甜蜜素的分析方法。方法选用DB-1701毛细管色谱柱和氢火焰离子检测器(flame ionization detector,FID)对不同种类食品中甜蜜素的含量进行测定,对程序升温和提取液进行优化。结果与GB 5009.97-2016方法相比,本方法实验时间缩短,分离效果高,进样针推杆寿命延长。甜蜜素的加标回收率为90.0%～105.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)3.5%。结论该方法具有快速准确、对进样针损耗小的优势,可以满足不同类别食品的甜蜜素检测要求。     

含葡萄籽提取物的保健中品维生素B1含量的测定

目的 比对维生素B1的2种检测方法, 探究当食品中含有还原性物质葡萄籽提取物时, 检测维生素B1的准确性。方法 采用GB/T 5009.197-2003、GB 5009.84-2016分别测定保健食品中盐酸硫铵素、维生素B1的含量。结果 当样品中含有还原性物质葡萄籽提取物时, GB/T 5009.197-2003方法与标签值相差不大, GB 5009.84-2016检测结果的标准度偏差为57.3%。为了避免葡萄籽提取物的干扰, 必须加大衍生剂铁氰化钾的用量, 来提高维生素B1检测的准确性, 改进后, 回收率能达到101.8%, 符合检测要求。结论 当样品无干扰时, 2种方法检测的结果一致。当样品有还原性物质葡萄籽提取物时, 必须加大衍生剂的用量避免干扰, 使检测结果更加准确。     

强化淀粉类食品中7 种水溶性维生素的快速测定

建立高效液相色谱-二极管阵列-荧光联用法同时检测营养强化淀粉类食品中7 种水溶性维生素含量的方法。样品经淀粉酶60 ℃酶解45 min,调pH值提取后,经十二烷基硫酸钠（5 mmol/L,加入0.1%磷酸,三乙胺调pH 3.0）-乙腈梯度洗脱,VB1、烟酸、烟酰胺在不同波长下进行检测,VB2、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺采用目标物出峰时间段转变激发、发射波长检测。7 种维生素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999 6～0.999 9,加标回收率为90.5%～102.5%,检出限为0.01～0.08 mg/100 g,定量限为0.025～0.26 mg/100 g。方法快速、高效,适用于大批量强化淀粉类食品中7 种水溶性维生素的同时测定。     

分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 研究分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐的不确定度评定。方法 以乳粉为例, 参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》, 对GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法分光光度法测定亚硝酸盐的不确定度进行评定。结果 乳粉中亚硝酸盐的含量为1.0 mg/kg 时, 测定结果的合成标准不确定度为0.042 mg/kg, 取k=2, 扩展不确定度为0.084 mg/kg, 其结果可表示为(1.0±0.1) mg/kg。结论 测量结果的不确定度主要是标准曲线拟合、标准工作液配制、试样检测重复性和测定用样液体积。前两者引入的不确定度分量贡献较大。