婴幼儿配方奶粉中蛋白质成分分析标准物质的研制

试验研制了以婴幼儿配方奶粉为基体的蛋白质成分分析标准物质,对制备的60袋婴幼儿配方奶粉蛋白质成分分析标准物质进行了均匀性、稳定性的评估和检测。采用凯氏定氮法,并用八家实验室联合定值的方法对标准物质进行了定值及不确定度评定。其各项检测结果表明,该候选化合物已达到标准物质的技术要求(参考JJG1006—1994):均匀性在准确度范围内、稳定性达1年。定值方法准确可靠,同时用户单位使用后反应良好。     

婴幼儿配方奶粉中氯成分分析标准物质的研制

试验研制了以婴幼儿配方奶粉为基体的氯成分分析标准物质,对制备的60袋婴幼儿配方奶粉氯成分分析标准物质进行均匀性、稳定性的评估和检测。采用电位滴定法,并用8家实验室联合定值的方法对标准物质进行定值及不确定度评定。各项检测结果表明,该候选化合物已达到标准物质的技术要求(参考JJG 1006—1994):均匀性在准确度范围内,稳定性达1年。定值方法准确可靠,同时用户单位使用后反应良好。     

婴幼儿配方奶粉中脂肪成分分析标准物质的研制

试验研制了以婴幼儿配方奶粉为基体的脂肪成分分析标准物质,采用碱水解法,对制备的60袋婴幼儿配方奶粉脂肪成分分析标准物质进行检测。其各项检测结果表明,该候选化合物已达到标准物质的技术要求(参考JJG1006—1994):均匀性在准确度范围内,稳定性达1年。采用8家实验室联合定值的方法,对候选化合物进行了定值及不确定度评定,定值方法准确可靠,同时用户单位使用后反应良好。     

大米粉中镉标准物质的研制

建立食品基质标准物质研制的方法流程。对大米粉样品中的镉元素定值,并评价定值的不确定度。采用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法对样品中镉含量进行检测,并评价其均匀性和长期稳定性。共8家实验室协作定值,并对定值的步骤进行不确定度评估。样品的均匀性和长期稳定性满足标准物质制备的要求,定值结果为（0.241±0.044）mg/kg。本研究对大米粉中镉含量进行了检测、定值及定值不确定度分析。研制流程和结果符合标准物质定值的要求。     

芹菜粉中总膳食纤维标准物质的研制

目的 使用芹菜粉研制天然食品中总膳食纤维标注物质。方法 经冷冻干燥、混匀、分装制备了芹菜粉中总膳食纤维标准物质。采F-检验评价标准物质的均匀性, 采用T检验(t-test)评价标准物质的长期和短期稳定性, 6家实验室统一采用酶重量对芹菜粉中总膳食纤维进行定值, 并对定值结果进行了不确定度评估。结果 芹菜粉标准物质均匀性、稳定性均符合标准物质定值技术要求。芹菜粉中总膳食纤维标准物质定值结果为 (29.9±2.3) g/100g, k=2。结论 该标准物质可用于天然食品中总膳食纤维的日常检测的质量控制。     

水中总有机碳溶液标准物质的研制

目的研制一种适用于相关检测仪器校准及分析方法评价的国家有证标准物质。方法经过标准物质原材料的选择、特性量值的测量方法、标准物质的制备方法、均匀性检验、12个月稳定性考察以及定值测量,并对样品的均匀性、测量的分散性及其他因素引入的不确定度分量分析和确定后,计算得到水中总有机碳标准物质测量过程不确定度的合成结果。结果水中总有机碳溶液标准物质的均匀性良好,稳定性优异,标准值定值结果为1000mg/L,相对扩展不确定度为2%。该标准物质已获批国家二级标准物质,编号为:GBW(E)082426。结论该标准物质性能良好,可满足食品、药品、日化、环境保护及化工产品研究和检测的需要,可用于相关仪器(总有机碳分析仪)的校准、分析方法评价,为统一相关量值发挥应有的作用。     

染料木素纯度标准物质定值及不确定度评估

建立染料木素纯度标准物质的准确定值方法,并对标准物质定值过程中产生的不确定度进行评估。通过质谱法、傅里叶红外光谱法和核磁氢谱法3种方法对染料木素样品进行定性分析,然后利用两种不同原理的定值方法对其主成分进行定值。同时评估了均匀性、稳定性及整个定值过程中引入的不确定度。最终确定染料木素纯度标准物质纯度为99.6%,拓展不确定度为0.4%(k=2)。     

一种含毒死蜱的黄瓜冻干粉基质标准物质的研制

目的建立了一种以黄瓜为基质的毒死蜱标准物质的制作方法。方法黄瓜样品经研磨、加标、冷冻干燥、磨粉、混匀、真空包装后,用GB 23200.113-2018检验样品的均匀性、稳定性,并联合多家实验室对黄瓜冻干粉中毒死蜱基质样品定值,同时分析样品的不确定度。结果F-检验法和t-检验法表明在95%置信区间内,样品均匀性、短期稳定性和长期稳定性均达到标准物质要求。采用格拉布斯和柯克伦检验对定值结果进行异常值检验,并对结果进行不确定度评估,样品定值为1.78 mg/kg,不确定度为0.12 mg/kg。结论该样品具有良好的均匀性、稳定性,可作为蔬菜中毒死蜱含量检测使用的标准物质。     

轮状病毒核酸标准物质研究

目的:研制用于食品中轮状病毒聚合酶链式反应检测的核酸标准物质。方法:从RV阳性粪便样品中提取RNA后,利用基因克隆体外转录方法制备RV cRNA纯品,均匀性初检后,稀释至10-4后分装,制备RV核酸标准物质样品。cRNA经核酸测序确定同源性后,采用微滴式数字PCR方法进行均匀性和稳定性研究。RV核酸标准物质的标准值由多家实验室应用ddPCR联合定值获得,并进行不确定度分析。结果:均匀性结果显示RV核酸标准物质组间精密度与组内精密度差异均无统计学意义(P0.05)。稳定性检验表明室温(20~25℃)3 d,4℃7 d,-20℃21 d及-80℃6个月样品cRNA含量无显著变化。定值研究和不确定度评价得RV核酸标准物质的标准值为6.60×10~7拷贝/μL,其扩展不确定度为0.60×10~7拷贝/μL。结论:RV核酸标准物质均匀性和稳定性符合二级标准物质技术规范,可作为RV PCR检测的标准物质。     

明胶中总铅、总铬标准物质的研制

以食用明胶为研究基体,研制了明胶中总铅、总铬成分分析标准物质。经过目标物基体添加、熔融混匀、冷却、干燥、灭菌等特殊工艺过程制备并分装。采用F-检验评价标准物质的均匀性, 采用 T 检验(t-test)评价标准物质的长期和短期稳定性,采用10家权威实验室多种测量方法联合定值的方式赋值,并对定值结果进行了不确定度评估。明胶中总铅总铬标准物质定值结果为: 总铅(32.2±1.6) mg/kg, k=2; 总铬(43.0±2.2) mg/kg, k=2。该标准物质对持续填补我国明胶中总铅、总铬成分分析标准物质起到重要作用。     

蒜氨酸标准物质的定值研究

建立蒜氨酸标准物质的定值方法。鲜蒜经一系列提取、分离、纯化得蒜氨酸标准物质。应用高效液相色谱面积归一法确定蒜氨酸标准物质的纯度。随机抽取10 瓶样品进行均匀性检验,经F检验,样品均匀性良好。长期稳定性结果经t检验表明在4 ℃条件下蒜氨酸的稳定期不少于43 个月。采取9 个实验室协作定值的方法对样品进行检测定值,定值结果由标准值和不确定度表示为（99.49±0.95）%。研制的蒜氨酸标准物质通过了国家标准委的审评,并已应用于实际检测中。     

鱼肉粉中二噁英及二噁英类多氯联苯成分分析标准物质的研制

目的 研制鱼肉粉基体中二噁英及二噁英类多氯联苯成分分析标准物质。方法 以草鱼为原料,采用污染物含量较高的飞灰样品配合饲料喂养,经去骨去皮,匀浆干燥、研磨筛分等过程后制得候选标准物质,经均匀性和稳定性评价,由8家实验室定值,分析评估其不确定度。结果 经检验基体标准物质均匀性良好,能长期稳定保存至少12个月,PCDD/Fs的特性值为0.017～1.4 pg/g,扩展不确定度为0.02～0.6 pg/g;DL-PCBs的特性值为0.54～16 pg/g,扩展不确定度为0.28～6 pg/g。此标准物质已通过标准物质评审,编号为GBW(E)100741。结论 该标准物质均匀性及稳定性良好,定值准确,可用于食品、环境等领域二噁英及二噁英类多氯联苯的量值溯源、分析检测、质量控制、实验室能力验证、分析仪器校准、分析方法的准确性评估和验证等。     

川皮苷纯度标准物质的定值及不确定度评估

目的建立川皮苷纯度标准物质(certified reference material,CRM)的定值方法并对标物研制过程中产生的不确定度进行评估。方法采用定量核磁法(quantitative nuclear magnetic resonance,q NMR)与质量平衡法2种不同原理的高准确度方法对川皮苷标准物质进行纯度定值分析。对样品分装、定性分析、定值条件优化、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估进行系统、全面的研究。结果川皮苷标准物质(GBW(E)100456)纯度质量分数为99.4%,扩展不确定度为0.4%(k=2),结论建立的方法能用于川皮苷及类似纯度标准物质的定值,川皮苷纯度标准物质均匀性良好,4℃条件下至少稳定6个月,能够用于农产品、食品、医药、化妆品领域中川皮苷检测及质量控制。     

烟草分析用氯溶液标准物质

为了保证连续流动法测定烟草中氯结果的准确性和可溯源性,选择一级标准物质氯化钠为原料,经定量称取和定体积溶解,安瓿瓶分装和热封,研制出氯溶液标准物质.该标准物质经均匀性、稳定性检验,并用重量法定值,其质量浓度为0.1001 mg/mL.对影响该标准物质不确定度的质量、纯度、体积、均匀性、稳定性等因素进行了分析,其不确定度为0.0005 mg/mL.     

双氰胺纯度标准物质的研制

目的建立双氰胺的纯度定值方法来研制双氰胺纯度标准物质(certified reference material,CRM),并考察其均匀性、稳定性和不确定度。方法采用基于高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)的质量平衡法和差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)2种方法对双氰胺的纯度进行定值。水分、无机杂质和挥发性溶剂分别采用卡尔费休滴定法(Karl Fischer,KF)、电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和顶空气相色谱-质谱法(headspace gas chromatography mass spectrometry,HSGC-MS)测量。根据《标准物质定值的通用原则及统计学原理》(JJF 1343-2012)的要求,采用高效液相色谱法进行均匀性和稳定性的检验。不确定度评定综合考虑均匀性、稳定性、定值过程引入的不确定度。结果均匀性和稳定性检测结果表明:均匀性良好,在规定的保存条件下可以稳定保存36个月以上。研制的双氰胺标准物质的纯度为99.8%,扩展不确定度0.3%(k=2)。结论本研究研制双氰胺标准物质的量值具有溯源性和准确性。     

小麦粉标准物质的研制

目的研制均匀性和稳定性符合要求的4种小麦粉标准物质,用于小麦的质量控制。方法将制备的成品经灭菌处理后于温度小于26℃、湿度小于60%的避光房间保存。采用电感耦合等离子体光谱法和质谱法对标准物质候选物的均匀性和稳定性进行考察。同时选取9家具有丰富定值经验的实验室对其化学成分进行协作定值。结果确定了4种小麦粉标准物质中Cr、As、Cd、Hg、Pb、Ni、Cu、Se、K、Na、Ca、Mg、Mn、Fe、Zn和Al共16个元素的标准值和不确定度。结论结果表明此4种标准物质的均匀性、稳定性、标准值的不确定度评定过程都达到JJF 1006-94《一级标准物质》相关技术要求,已被批准发布为国家级标准物质。     

辣椒油中苯并芘参考标准物质的制备与定值

为建立辣椒油中苯并芘标准物质的研制和定值方法,向辣椒油中添加一定量的苯并芘标准溶液,搅拌均匀后分装100 瓶,随机抽取10 瓶样品进行样品均匀性检验,在95% 置信区间内,检验结果同时通过F 检验和t 检验。在恒温4℃冷藏和常温20℃条件下,在8 周内进行样品的稳定性检验,检验结果通过t 检验,在95% 置信区间内。并通过分析标准物质制备过程中的不确定度来源,计算出不确定度分量、合成标准不确定度及扩展不确定度。制备的辣椒油中苯并芘采用同位素稀释气相色谱- 质谱联用法进行辣椒油中苯并芘定值,定值后的辣椒油样品中苯并芘含量为(9.98 ± 0.914)μg/kg(k ＝ 2)。本标准物质对于植物油中苯并芘检测的方法验证和质量控制具有重要意义。     

肠侵袭性大肠埃希氏菌国家核酸标准样品的研制

目的研制肠侵袭性大肠埃希氏菌核酸标准样品,并对其均匀性和稳定性进行评价。方法本文研究了肠侵袭性大肠埃希氏菌核酸标准样品的关键制备技术和保存技术,定值技术和定值方式,开展均匀性和稳定性试验,并对食品中肠侵袭性大肠埃希氏菌核酸标准样品的不确定度进行确定;标准样品采用Pico Green DNA分子荧光定量方法进行定值。多家单位合作定值,确定标准样品的标准值及其不确定度。结果标准样品均匀性标准不确定度为0.016%,不稳定标准差为0.0100,均匀性和稳定性试验结果表明,本文研制的标准样品均匀且稳定。结论研制出具有溯源性的肠侵袭性大肠埃希氏菌核酸标准样品并获得国家标准样品证书,可适用于肠侵袭性大肠埃希氏菌的检测和质量控制。     

芹菜中7种农药及其代谢物基体标准物质的制备

目的 制备芹菜中7种农药及其代谢物基体标准物质。方法 将空白芹菜样品粉碎、冷冻干燥制成干粉后,与农药标准溶液混匀,搅拌挥发干后制得基体标准物质,经均匀性和稳定性检测,由8家实验室联合定值,并进行不确定度评估。结果 基体标准物质中7种农药及其代谢物的特性值为0.497～0.502 mg/kg,扩展不确定度为0.0079～0.0123 mg/kg,均匀性良好,可稳定保存至少12周。结论 通过该方法制备的基体标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果可靠,可用于检测过程的质量控制、检测方法开发、实验室能力验证等领域。     

烟碱纯度标准物质的研制

研制了烟碱纯度标准物质。采用国际标准方法 ISO 13276:1997《烟草及烟草制品烟碱纯度的测定硅钨酸重量法》,由6家实验室合作对烟碱标准物质进行了定值。结果表明:①烟碱标准物质的定值结果为98.5%,扩展不确定度为0.6%。②该标准物质的均匀性检验结果良好,考察期内该标准物质稳定,符合国家二级标准物质技术要求。