离子色谱法测定蜂花粉与蜂王浆中的葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖

研究了蜂花粉与蜂王浆中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖的离子色谱分析方法。样品用热水溶解,乙腈沉降蛋白,使用2个固相萃取小柱去除色素与脂肪等干扰成分后,以CarboPac PA10分析柱为色谱柱,氢氧化钠和乙酸钠溶液为流动相进行离子色谱分离。葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖的检出限分别为0.12,0.14,0.21,0.33mg/L。蜂花粉的回收率93.5%～102.2%,精密度为4.4%～6.3%,蜂王浆的回收率为95.0%～103.5%,精密度为6.7%～10.2%。利用该方法对20个蜂花粉和20个蜂王浆样品进行了分析,花粉中葡萄糖含量为9.9%～20.6%,果糖14.2%～26.9%,蔗糖1.8%～8.3%,麦芽糖0.33%～1.4%;王浆中葡萄糖含量为6.2%～8.3%,果糖7.0%～8.7%,蔗糖0.38%～3.6%,麦芽糖0.27%～0.83%。该方法简单、灵敏度高,可作为标准方法对蜂花粉与蜂王浆中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖进行分析。     

HPLC-ELSD法测定微胶囊中阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射法(High performance liquid chromatography with evaporative light-scattering detection,HPLC-ELSD)同时测定微胶囊中阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈水超声波浸取,采用Waters Amide色谱柱(4.6×250mm3.5μm)分离,以1%氨水和乙腈为流动相,使用蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,阿拉伯糖:0.44~7.06mg/mL、果糖:0.30~4.74mg/mL、葡萄糖:0.40~6.45mg/mL、蔗糖:0.32~5.04mg/mL、麦芽糖:0.40~6.47mg/mL及乳糖:0.41~6.61mg/mL范围内线性关系良好;方法检出限为0.02~0.03mg/mL;回收率为95.31%~105.33%,6种糖含量相对标准偏差在2.30%~3.50%之间。该方法前处理简单、灵敏度高和检测速度快,适用于微胶囊中阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的定量检测。     

HPLC-CAD法测定乳制品中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、半乳糖和麦芽糖含量的不确定度评定

目的采用高效液相色谱(HPLC)串联电喷雾检测器(CAD)法同时测定乳制品中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、半乳糖和麦芽糖的含量,分析果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、半乳糖和麦芽糖不确定度。方法通过HPLC-CAD法测定乳制品中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、半乳糖和麦芽糖的含量方法建立数学模型,对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果本次实验含量测定结果为果糖2.15±0.009(g/100g)葡萄糖7.7490±0.010(g/100g)蔗糖24.5571±0.014(g/100g)乳糖19.8333±0.021(g/100g)半乳糖1.0168±0.026(g/100g)麦芽糖1.8727±0.019(g/100g)。结论所建方法可行,适用于乳制品中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、半乳糖和麦芽糖含量的测定。     

离子色谱法测定奶糖中的蔗糖、葡萄糖和乳糖

建立离子色谱法分离检测奶糖中蔗糖、葡萄糖和乳糖的分析方法。采用METROSEPCARB1（150mm×4.0mm）阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化。确定柱温为32℃、淋洗液为37.0mmol/L NaOH溶液,淋洗液流速为1.0mL/min,总分析时间20min。在1.0～60.0mg/L范围内蔗糖、葡萄糖和乳糖分别呈良好线性,相关系数分别为0.9996、0.9998和0.9996,检出限分别为0.091、0.014和0.083mg/L,RSD为1.42%～5.17%,回收率为91.27%～101.31%。测定结果为大白兔奶糖中含葡萄糖1.56%、蔗糖21.40%、果糖3.75%;旺仔牛奶糖中含葡萄糖1.17%、蔗糖30.29%、果糖3.30%;金丝猴奶糖中含葡萄糖1.08%、蔗糖20.86%、果糖3.31%。用该方法检测了奶糖中的三种糖,效果良好,同时具有操作简单,结果准确,快速有效等优点,可为奶糖的检测提供一个简单有效的方法。     

离子色谱—脉冲安培法测定婴幼儿配方乳粉中葡萄糖等质量浓度

建立了离子色谱-脉冲安培法测定婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖的方法。婴幼儿配方乳粉经处理后的四种物质以Carbo Pac PA1高效阴离子交换柱为分析柱,氢氧化钠为淋洗液,梯度洗脱,脉冲安培检测器(PAD)检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖在Carbo Pac PA1上可以在30 min内完成分离。样品测定的平均回收率在80%~100%之间。精密度测试结果的RSD均小于6%。该检测方法样品前处理操作简单、分离效果好、保留时间短,可作为婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖含量的一种快速检测方法。     

高效液相色谱-质谱法同时测定食品中5种单、双糖的含量

建立同时定性和定量分析食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的检测方法——高效液相色谱-质谱法。样品经纯水旋转涡流提取,加入100mL乙腈去蛋白,过滤定容。采用ACQUITY BEH Amide色谱柱,以乙腈-水溶液(各含体积分数0.1%氨水)为流动相,在雾化气压力为0.69MPa、干燥气温度200℃、干燥气流速8mL/min条件下,应用电喷雾离子化四极杆串联质谱,选择负离子采集模式以反应离子监测(SIM)方式进行测定分析。结果表明,5种糖的检出限依次为果糖32μg/kg、葡萄糖32μg/kg、蔗糖9μg/kg、麦芽糖21μg/kg、乳糖20μg/kg。在添加水平为2～10g/kg范围内,回收率为98.5%～102.2%、相对标准偏差为0.2%～1.4%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,可用于低糖或无糖食品中单、双糖含量的快速检测。     

国内市售婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、果糖、乳糖 及蔗糖含量的检测与分析

目的分析目前市场上售卖的主要品牌婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖含量,掌握婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖的质量状况,调查研究乳基婴儿配方食品是否违规添加果糖情况,指导消费者理性消费。方法本文对婴幼儿配方乳粉进行市场随机采样,建立离子色谱-脉冲安培法测定婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖方法。经处理后的四种物质以高效阴离子交换柱为分析柱,氢氧化钠为淋洗液,梯度洗脱,脉冲安培检测器(PAD)检测,以保留时间定性,外标法定量。对检测数据进行分析。结果目前国内市场销售23品牌中69批次婴幼儿配方乳粉产品质量总体情况良好。结论婴儿配方乳粉中未发现违规添加果糖。     

高效液相色谱-激光蒸发光散射检测法测定低蔗糖食品中葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖含量

建立了同时测定低蔗糖食品中葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的高效液相色谱方法。样品经水超声波浸取,采用HypersilNH2柱分离,以乙腈/水(80/20体积比)为流动相,使用激光蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的线性范围分别为15～1000、20～1500、15～1000、12～1000mg/L;检出限为4.5～6mg/L,样品的加标平均回收率为92.9%～99.0%,相对标准偏差在1.9%～3.5%之间。该法用于实际样品的测定,结果另人满意。     

高效液相色谱-激光蒸发光散射检测法测定低蔗糖食品中葡萄糖、 蔗糖、麦芽糖和乳糖含量

建立了同时测定低蔗糖食品中葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的高效液相色谱方法.样品经水超声波浸取,采用Hypersil NH2柱分离,以乙腈/水(80/20体积比)为流动相,使用激光蒸发光散射检测器进行检测.结果表明,葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的线性范围分别为15～1000、20～1500、15～1000、12～1000mg/L;检出限为4.5～6mg/L,样品的加标平均回收率为92.9%～99.0%,相对标准偏差在1.9%～3.5%之间.该法用于实际样品的测定,结果另人满意.     

高效液相色谱-蒸发光散射法检测发酵乳饮料中5种糖的含量

目的 建立一种高效液相色谱-蒸发光散射法(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering, HPLC-ELSD)测定发酵乳饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的分析方法。方法 样品经乙腈-水提取,过膜后上机检测,采用XBridge糖分析色谱柱(250mm×4.6mm,3.5μm)分离。以乙腈:水(75:25,V:V)作为流动相,流速为1.0mL/min,蒸发光检测器的参数为漂移管温度为65℃,氮气压力30psi,外标法定量。结果 5种糖在0.1～1.0 mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.05～0.2g/100g,标准品回收率在92.5%～97.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于2.8%(n=6)。结论 该方法前处理简单、灵敏度高和检测速度快,适用于发酵乳饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的定量检测。     

高效液相色谱－蒸发光散射法测定南瓜中果糖、葡萄糖、及蔗糖含量

目的：建立简便、准确、灵敏的测定南瓜中果糖、葡萄糖及蔗糖含量的方法。方法：样品经热水提取后,使用Kromasil NH2(250mm ×4.6mm,5 μm)柱分离,以乙腈- 水(80:20,V/V)为流动相,使用蒸发光散射检测器检测。结果：果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖的线性范围分别为0.5～3、0.75～5、0.5～5、1～10、1～10g/L,检出限分别为1.90、2.40、1.80 、2.50、2.60μg/L,样品的平均加标回收率分别为99.0%、97.1%、98.9%、99.5%、102.4%,相对标准偏差分别为1.02%、1.41% 、1.27%、1.72%、1.66%。市售5 种南瓜中糖果、葡萄糖、蔗糖的实际测定结果分别为1.05%～3.80%、0.823%～4.49%、0.090%～5.19% 结论：该方法操作简便、快速、准确,用于实际样品的测定,结果令人满意。     

离子色谱-脉冲安培法同时测定食品中9种糖和糖醇的含量

建立一种同时测定葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇的离子色谱检测技术。对样品的前处理及色谱柱的选择进行优化,最终选择采用调节pH沉淀蛋白,CarboPac PA1色谱柱分离,以氢氧化钠-乙酸钠为淋洗液梯度洗脱,使用脉冲安培检测器进行检测。结果表明,9种糖及糖醇在方法条件下能够完全分离,在0.1~10 μg/mL范围内线性关系良好,方法重复性RSD小于3%,回收率在96.54%~103.71%之间。对市售7款无糖或低糖产品按方法进行检测,无糖样品的含糖量均低于0.5%,低糖样品的含糖量均低于5%。该方法操作简便,灵敏度高,分离度好,能够快速、准确地测定低糖、无糖食品中糖和糖醇的含量。     

高效液相色谱法检测橄榄果酒中的Vc和糖类物质

本文建立了HPLC法同时测定橄榄果酒样品中维生素C、果糖、葡萄糖、麦芽糖和蔗糖的方法.对橄榄果酒进行前处理,以Waters High Performance Carbohydrate Column 60A 4.6x250 mmx4μm HPLC色谱柱为固定相,乙腈-水(90:10)为流动相,蒸发光散射仪( ELSD)为...     

高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定发芽小麦中单糖和双糖

应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定发芽小麦中果糖、葡萄糖、蔗糖及麦芽糖含量。样品经热水提取后,采用Kromasil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,以乙腈–水(85∶15,V/V)为流动相,流速:1.5 ml/min;柱温为室温;进样量:20μl,进行定性定量分析。结果表明,该法具有灵敏度高、重现性、稳定性好、简便快速等优点,为测定发芽小麦中单糖和双糖提供准确、可靠分析方法。     

高效液相色谱法测定烟草及烟草制品中的三种水溶性糖

建立了高效液相色谱(HPLC)/示差折光检测器(RID)测定烟草和烟草制品中葡萄糖、果糖和蔗糖的方法。样品用0.01 mol/L 氢氧化钠溶液振荡提取60 min,以高度交联的铅型磺化苯乙烯-二乙烯苯(SDVB)树脂为填料的阳离子交换色谱柱为分离柱,用纯水作流动相进行等梯度洗脱,外标法定量。方法线性良好,相关系数均大于0.999。方法回收率98.9%～101.8%,精密度0.44%～0.90%。方法测定值与离子色谱法的检定结果一致。方法适用于各种烟草和烟草制品中葡萄糖、果糖和蔗糖的分析测定。     

Nonenzymatic Browning in Liquid Model Systems of High Water Activity: Kinetics of Color Changes due to Caramelization of Various Single Sugars

The kinetics of color changes due to caramelization of various single sugar solutions (fructose, xylose, glucose, maltose, lactose, and sucrose) of water activity adjusted to 0.90 (by adding NaCl) and heated at various temperatures (45–65°C) was studied. A zero-order and a “mixed”-order kinetic model were satisfactorily used to describe the rate of color formation. Fructose and xylose solutions browned much more rapidly than those of maltose, glucose, lactose or sucrose. Activation energies for color development of fructose and xylose were in the range 25–30 kcal/mole, while for lactose and maltose they were 35–48 kcal/mole. Lowering of pH inhibited caramelization browning of sugar solutions. The role of hydrolysis in the browning of heated sucrose solutions was studied.     

离子色谱法测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖

建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定奶粉中葡萄糖、蔗糖和乳糖的方法。以METROSEP CARB 1(150mm×4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,脉冲安培检测,37mmol/L NaOH溶液为淋洗液,以柠檬酸作为蛋白质沉淀剂。葡萄糖、蔗糖和乳糖的线性范围分别为1～40、1～50、1～50mg/L,相关系数分别0.9966、0.9968、0.9985,检出限分别为0.014、0.091、0.083mg/L,精密度为1.10%～4.96%,回收率为90.13%～104.83%。该方法分析时间短,前处理简单,适用于快速测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖。