超高效液相色谱-串联质谱法检测畜肉及内脏中苯甲酸和马尿酸残留

建立超高效液相色谱-串联质谱技术对畜肉及内脏中苯甲酸和马尿酸进行检测。通过加标回收优化提取溶剂和净化方式,最终选择纯甲醇提取,经PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明：苯甲酸在20～1 000 ng/mL、马尿酸在4～200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限分别为12.5?μg/kg和2.5?μg/kg,定量限分别为50?μg/kg和10?μg/kg;在3个添加水平的回收率在70.5%～99.7%之间,精密度相对标准偏差在0.3%～7.1%之间（n=6）;方法具有良好的重复性和日内、日间稳定性,相对标准偏差不大于7.2%。该方法前处理简单、准确灵敏、回收率好,可为畜肉及内脏中苯甲酸和马尿酸残留量的监管提供技术支持。     

HPLC法测定乳制品中的苯甲酸和山梨酸含量

建立了高效液相色谱法测定乳制品中的苯甲酸和山梨酸含量的方法。采用色谱柱为WatersC18,V流动相醋酸铵(0.02mol/L)∶V甲醇=65∶35,pH=3,流速为1mL/min,检测波长为230nm。结果表明,苯甲酸的最低检出量为1.5×10-9g;回收率为99.93%;CV(变异系数)为0.22%;山梨酸的最低检出量为1×10-9g;回收率为99.81%;CV(变异系数)为0.18%。     

乳制品中马尿酸的检测及其在发酵过程中动态变化研究

本文建立用高效液相色谱法(HPLC)测定乳制品中马尿酸的方法,并对纯酸牛乳中马尿酸、动态变化进行了研究。结果表明,以ODS为固定相,甲醇—水—醋酸体系为流动相,马尿酸平均回收率范围为96.2%～104.4%,变异系数(CV)为1.60%,最低检出量为1.8ng,最低检出浓度为0.09mg/kg。研究表明,纯酸牛乳生产用原料乳中马尿酸,在接种乳酸菌后3h基本转化为苯甲酸;建立了纯酸牛乳生产中天然苯甲酸生成量的预测方法,对控制纯酸牛乳中苯甲酸含量具有推广应用价值。     

发酵乳制品中苯甲酸含量检测及来源分析

对发酵乳制品酸牛乳、干酪中苯甲酸水平进行检测，分析了发酵乳制品中苯甲酸自然形成来源，为预测发酵乳制品中苯甲酸自然形成量，有效控制产品的安全质量提供参考。     

高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸含量的两种前处理方法比较

高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸含量时利用两种前处理方法提取测定。结果表明直接稀释进样回收率为98．8％～103．5％，乙醚提取回收率为95．4％～98．4％，两种方法相对偏差小于10％。虽有一定差异，但均符合检验要求。     

高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸含量

为了准确地测定酱油中苯甲酸含量,采用高效液相色谱法,以甲醇:乙酸铵溶液(0.02 mol/L)=5:95为流动相,总流速1.0 mL/min测定酱油中苯甲酸含量,此方法具有定量准确、精密度高和操作方便等特点.     

高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸含量的两种前处理方法比较

高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸含量时利用两种前处理方法提取测定。结果表明,直接稀释进样回收率为98.8%～103.5%,乙醚提取回收率为95.4%～98.4%,两种方法相对偏差小于10%。虽有一定差异,但均符合检验要求。      

葡萄酒中苯甲酸和山梨酸含量测定方法的研究

建立了测定葡萄酒中苯甲酸和山梨酸含量的高效液相色谱法.采用甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(30:70)为流动相,流速为1mL/min,UV230 nm检测.结果表明,此法有很好的重现性,分离速度快,线性范围宽,可用来准确分析葡萄酒中苯甲酸和山梨酸含量.所分析的3种葡萄酒中苯甲酸和山梨酸含量均符合标准.     

乳及乳制品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测方法的研究

通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质和脂肪后,用高效液相色谱法,由紫外检测器同时测定牛乳中苯甲酸、山梨酸和糖精钠。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的回收率分别为93.1%～100.6%、98.3%～101.8%和97.9%～103.0%,精密度分别为0.78%、1.15%和1.51%。本方法的主要特点为适用面广、操作快捷、精密度高、重现性好。     

超高效液相色谱串联质谱法检测奶粉中苯甲酸的含量

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测奶粉中苯甲酸(benzoic acid)含量的分析方法。方法 样品经水提取后, 选用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.7 μm), 以甲醇和0.1%氨水作为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾离子化(electrospray ionizatio, ESI-)及多反应监测模式(multi-reaction monitoring, MRM)进行测定, 外标法定量。结果 苯甲酸在0.04~2.00 μg/mL浓度范围内, 线性关系良好(r2=0.9996), 样品加标回收率为94.92%~109.31%, 定量限为0.06 μg/g, 结果的相对标准偏差为1.69%~6.90%。结论 该方法前处理简单, 稳定性和可靠性好, 具有良好的定性和定量分析能力, 适用于奶粉中苯甲酸含量的检测。     

配制酒中的苯甲酸和山梨酸的快速测定

采用高效液相色谱法建立了快速分析配制酒中苯甲酸和山梨酸的方法。最佳色谱条件为：柱温25℃,流动相体系为甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液体积比20＋80,流速1 mL/min。此方法快捷可靠,精密度高,适用于大量样品的快速测定。     

面制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸的测定及热稳性研究

建立一种同时测定面制品中过氧化苯甲酰(BPO)和苯甲酸(BA)的高效液相色谱法,采用液氮冷冻干燥,将面制品预处理后采用无水乙醇进行提取BPO及BA后,用Tech Mate C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈-乙酸(pH2.8)水溶液等度洗脱,检测波长233 nm,该方法在0.05~200mg/L范围内具有良好的线性特征(R_(BPO)=0.99987,R_(BA)=0.99994)。通过基质加标,BPO回收率介于90.2%~96.5%之间,相对标准偏差介于1.5%~3.4%之间,BA回收率介于91.5%~101.3%之间,相对标准偏差介于1.1%~3.6%之间,LODBA值为0.5 mg/kg,LOD_(BPO)值为0.8 mg/kg,说明该方法可行。同时,模拟样品在煮沸情况下BPO和BA的变化情况,得出BPO热稳性较差,在一定条件下分解产生BA。     

高效液相色谱法同时测定水产加工品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠

采用高效液相色谱法同时测定水产品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠,实验采用铁氰化钾和乙酸锌作沉淀剂,取得了良好的净化效果。拥有较好的线性关系,最低检出限都为0.5mg/kg,平均回收率为92.7%～106.5%。     

超高效液相色谱测定蜂蜜及其制品中的苯甲酸、山梨酸

研究蜂蜜及其制品中的山梨酸与苯甲酸两种防腐剂的提取净化及其超高效液相色谱检测方法。样品用水溶解,超声波辅助提取样品中的山梨酸与苯甲酸。样液经高速离心,滤膜过滤后,采用超高效液相色谱梯度洗脱与二极管阵列检测器测定样品中的山梨酸与苯甲酸的含量。以BEH Shield RP18(2.1mm × 100mm,1.7μm)为色谱柱,以0.02mol/L 乙酸铵溶液和乙醇为流动相梯度洗脱,两种防腐剂在4min 中内实现较好的分离。方法检出限：苯甲酸为2.5mg/kg,山梨酸为2.0mg/kg。以加标样品做添加回收率测定,苯甲酸与山梨酸的回收率分别为94.1%～102.3% 和96.2%～99.8%,相对标准偏差均小于5%。方法简单、快速准确、灵敏度高是一种较好的定性和定量方法。     

多样品同时萃取-气相色谱法测定食品中山梨酸和苯甲酸

研究了多样品同时萃取/气相色谱法对食品中山梨酸和苯甲酸的快速测定。以醋酸乙酯+正己烷(1+1)混合溶剂对样品和标准系列进行一次性萃取,用SE-30宽口径毛细柱作分析柱对萃取相进行分析。方法条件下,样品中山梨酸和苯甲酸的检出限为1mg/kg,线性范围25-500 mg/kg,回收率93.2%、102.4%,相对标准偏差(RSD)为1.9-4.1%。方法操作简便快捷易于控制,使用试剂少成本低,用于批量样品的山梨酸和苯甲酸快速测定获得良好效果。     

乳饮料中烟酸和烟酰胺的液相色谱检测方法

建立一种测定乳饮料中烟酸和烟酰胺含量的高效液相色谱法。样品经乙晴萃取后进样,采用C18 100 mm×2.1 mm色谱柱分离,流动相为甲醇、异丙醇、庚烷磺酸钠。紫外检测;A-R261 nm,RSD为0.56%~0.82%(n=5),标准曲线r=0.999 8,平均回收率分别为98.2%,烟酸最低检出限为6.25μg/100 g,烟酰胺最低检出限为12.5μg/100 g。     

高效液相色谱法测定饮料中防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱-示差折光检测器法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的分析方法,考察了流动相配比、缓冲溶液的浓度、柱温、检测器的温度及灵敏度设置对测定的影响,确定了最佳色谱条件:Novo pak-C18柱,示差折光检测器(RID),流动相为甲醇-0.010mol/L乙酸铵溶液(3:97,V/V),等度洗脱方式,柱温及RID检测器温度30℃,RID检测器灵敏度设置64.结果显示,线性范围为2.0～200μg/ml,相关系数为0.9995～0.9999,检出限依次为0.2、0.2、0.2、1.3μg/ml,相对标准偏差2.1%～3.5%,平均回收率89.0%～104.5%,实现了min内对碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的同时测定.     

正相高效液相色谱法同时测定肉制品中4种羟基十八碳二烯酸异构体的含量

为建立同时测定肉制品中13-羟基-9Z,11E-十八碳二烯酸(13-hydroxy-9Z,11E-octadecadienoic acid,13-Z,E-HODE)、13-羟基-9E,11E-十八碳二烯酸(13-hydroxy-9E,11E-octadecadienoic acid,13-E,E-HODE)、9-羟基-...