高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态的分析方法。方法 婴幼儿谷类辅助食品经0.15 mol/L硝酸溶液提取后, 采用阴离子分析柱, 以不同浓度的碳酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱分离, 用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。 结果 建立的5种砷形态分析方法在0~100 μg/L范围内具有良好的线性关系, 相关系数r>0.999, 加标回收率在89.0%~110.0%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)<5%。婴幼儿谷类辅助食品中砷形态以无机砷为主, 在调查的样品中无机砷的含量均远低于国家食品标准的限量。结论 该方法简便、准确, 适用于婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态的测定及食品安全的实际监测。     

佛山市禅城区食用鱼中汞和砷形态分析及食用安全性评价

目的 测定佛山市禅城区食用鱼中汞和砷含量,并进行形态分析,了解其污染状况,评价食用安全性。方法 使用微波消解法进行前处理,用电感耦合等离子体质谱联用仪（ICP-MS）测定食用鱼中的总砷含量;直接测汞仪测定食用鱼中总汞含量;并用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）做汞和砷的形态分析,根据《GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物限量》采用单因子污染指数法和每周可耐受摄入量对汞和砷进行食用安全性评价[1]。结果 禅城区常见食用鱼中汞主要以甲基汞形式存在,砷主要以砷甜菜碱和少量二甲基砷酸形式存在。所测样本中甲基汞平均含量值为0.026 mg/kg,低于国家标准限量值0.5 mg/kg;无机砷含量低于检出限0.02 mg/kg,砷甜菜碱含量为0.477 mg/kg。六齿金线鱼（地方名：红杉鱼）中甲基汞含量均值为0.104 mg/kg,属于轻度污染。结论 佛山市禅城区食用鱼中汞和砷含量符合食品安全国家标准,但存在一定食用安全风险,尤其是六齿金线鱼中甲基汞属于轻度污染,食用风险高。     

2016~2018年苏州市水生蔬菜重金属污染状况分析及健康风险评价

目的 研究苏州市地方特产水生蔬菜中重金属污染情况, 评价苏州居民经水生蔬菜膳食途径摄入的重金属对人体存在的健康风险。方法 2016~2018年在苏州市10个区县连续采集8种共198份水生蔬菜样品, 采用国家标准方法检测样品中铅、镉、总汞和总砷含量, 按GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》判定重金属超标情况; 利用单因子污染指数和内梅罗综合污染指数评价不同种类水生蔬菜中铅、镉、总汞和总砷的污染程度; 采用暴露情景假设的方法和简单分布模型(确定性评估)的方法评价水生蔬菜中重金属的健康风险。结果 水生蔬菜中铅和总砷的超标率分别为5.29%(10/189)和0.60%(1/166), 镉和总汞无超标样品, 铅、镉、总汞和总砷检测平均值分别为0.0518、0.0066、0.0007和0.0526 mg/kg。3个年份样品的重金属污染水平不完全相同, 水生蔬菜总汞水平存在种类间差异; 重金属污染水平之间存在相关性。水生蔬菜中4种重金属单项污染指数均小于或等于0.7, 处于优良水平; 综合污染指数均小于0.7, 处于安全水平。苏州地区水生蔬菜中的铅污染对成人及95%的儿童均不会产生健康危害, 但对高食物消费暴露的儿童(5%)可能产生潜在的健康影响; 镉、总汞、总砷污染对成人和儿童均不会产生健康危害。结论 苏州市水生蔬菜中重金属污染水平较低; 水生蔬菜铅污染可能对小部分儿童存在潜在健康危害。     

海鱼自然基质中汞和砷质量控制样品研制及在能力验证中应用

目的研制汞、砷质量控制样品,对承担国家食品安全风险监测工作的各级疾病预防控制机构实施能力验证计划。方法采用直接测汞(DMA)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分别测定广东省采集的16种海鱼肌肉中汞和砷含量,确定以深海网箱养殖的单条大型鞍带石斑鱼为原料,然后经选取肌肉、干燥、脱脂、粉碎等步骤制成鱼肉粉样品。采用单因子方差分析样品均匀性和t检验检查稳定性。结果所制备鱼肉粉样品的均匀性和稳定性均良好。采用该样品对193个实验室实施能力验证计划,检测总汞和总砷满意率分别为81.1%和80.2%,其中采用DMA测定总汞和ICP-MS测定总砷的满意率最高。结论该鱼肉粉样品可作为质量控制样品应用于实验室检测汞、砷能力验证。本研究可为海产食品基质标准物质的研制以及相关食品安全国家标准的修订提供科学参考。     

2017~2019年日照市市售海带中铅、镉、汞、砷、无机砷污染监测分析

目的 调查日照市市售海带中常见污染物铅、镉、汞、砷、无机砷污染的含量,为市售海带的深加工与安全风险评价提供基础资料与科学依据。方法 在市直、县区各农贸市场、超市、食堂等进行随机采样,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定市售海带中铅、镉、汞、砷的含量,以液相色谱-原子荧光光谱仪测定无机砷的含量,并按照湿、淡干、盐干等三种海带样品进行分类,对检测结果进行比较分析。 结果 2017～2019年日照市市售海带样品按照湿、淡干、盐干分类,三类样品中铅、镉、汞、砷及无机砷的含量在不同年度之间具有一致性。在同一年度中,铅、镉、砷含量的平均值：湿<盐干<淡干；汞含量平均值：湿<盐干、淡干,盐干、淡干样品中汞含量无显著差异；湿样品无机砷含量均合格,而淡干、盐干样品合格率偏低。结论 海带中铅、镉、汞、砷、无机砷污染普遍存在,而在湿、淡干与盐干海带中铅、镉、汞、砷、无机砷含量的差别应在监管与安全风险评估中给予重视。     

食用菌中的总砷和砷形态分布研究

研究总砷超标食用菌样品中砷的形态分布,对食用菌中总砷含量与食用安全性的关系及其限量规定进行探讨。方法从2010年深圳口岸进出口食用菌批量监测结果的各种食用菌样品中选择总砷超标的几类样品,采用液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术(LC-HGAFS)分析了不同种类食用菌中的砷形态,准确测定了总无机砷与总砷含量。结果发现形态分析方法能够准确定性定量食用菌中的总无机砷含量,而食用菌中总砷含量和总无机砷含量并不存在对应关系,干香菇中总砷和总无机砷含量均较高,有一定食用风险,而蘑菇中总砷含量高,总无机砷含量却很低,主要以一甲基砷等其他无毒的砷形态存在,可以放心食用。结论食用菌中砷形态分布测定更能科学体现砷超标和食用安全性的关系,我国现行食用菌卫生标准仅规定总砷限量指标,建议进行修订。     

苏州市地产大米重金属污染状况及人群膳食暴露风险评估

目的 研究苏州地产大米中铅、镉、总汞、总砷4种重金属污染状况, 并评估4种重金属对苏州居民的膳食暴露风险。方法 2019年从苏州市属9个区县采集本地产大米93份, 采用国标方法检测其中铅、镉、总汞、总砷4种重金属的含量, 依据GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》对样品中重金属超标情况进行判定; 采用单因子污染指数法、内梅罗综合污染指数法评价大米中4种重金属的污染程度; 采用简单分布模型(确定性评估)的方法评价大米中重金属对苏州居民造成的膳食暴露风险。结果 全部大米样品中铅、镉、总汞、总砷4种重金属均未超过国家限量标准, 铅、镉、总汞和总砷污染水平均值分别为0.0208、0.0419、0.0027和0.0701 mg/kg, 各区县大米中重金属含量水平之间无统计学差别。大米中4种重金属单项污染指数均小于0.7, 污染程度处于优良水平; 综合污染指数小于0.7, 污染程度处于安全水平。苏州地产大米中铅的污染对苏州本地居民95%的儿童及所有成人均不会产生健康危害, 但可能对5%的儿童(高食物消费暴露者)产生潜在健康影响; 镉、总汞、总砷污染对成人和儿童均不会产生健康危害。结论 苏州市地产大米中重金属污染水平较低; 大米中铅的污染可能对高食物消费暴露儿童存在潜在健康危害。     

石墨消解-微波消解法测定乳粉中总砷、总汞、铅和镉

目的建立石墨消解-微波消解法测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量的分析方法。方法样品经石墨加热预消解,采用微波消解法前处理,并采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量。结果总砷、总汞、铅和镉的平均加标回收率为94.4%?108.3%,精密度的相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.1%?4.6%,方法检出限分别为4.4、4.8、4.9、0.6?g/kg。乳粉质控样和考核样中总砷、总汞、铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论该方法操作简便,重现性良好,测定结果准确、可靠,适用于乳粉中总砷、总汞、铅和镉的含量测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞

建立了食品用粘合剂、塑料瓶等高分子食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞和含量的电感耦合等离子体质谱检测方法.样品中铅、镉、砷、汞的可溶部分溶解在0.07 mol/L的盐酸(模拟人体胃酸)中,·用电感耦合等离子体质谱检测,内标法定量.在0.5μg/L～100μg/L添加水平,回收率在88.6%～98.3%之间,精密度在1.8%～5.1%之间.     

吉林省部分市售小龙虾中Hg2+、甲基汞、 乙基汞含量的监测与分析

目的了解吉林省内部分市售小龙虾Hg~(2+)、甲基汞、乙基汞污染水平。方法采集吉林省松花江流域和非松花江流域内的小龙虾样品,粉碎后经5mol/LHCl提取,C_(18)色谱柱分离,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测样品中Hg~(2+)、甲基汞、乙基汞含量。结果在采集的两流域小龙虾样品中,虾黄和虾肉均未检出Hg~(2+)和乙基汞,小龙虾样品中汞的主要存在形态是甲基汞,未发现超标现象。结论小龙虾中甲基汞含量均低于限值,可安全使用。     

原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量不确定度评定

本文旨在建立原子荧光法测定苹果中总砷和总汞含量不确定度评定的方法。首先通过分析在测定过程中影响不确定度的各个因素,接着对这些因素的不确定度进行评估和量化,最后按数学模型计算出原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量,合成不确定度和扩展不确定度。原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量分别为5.256和189.750 μg/kg;相对扩展不确定度分别为14.694%和6.748%;结果表达分别为(5.256±0.772)和(189.750±12.804)μg/kg。不同浓度的待测样品要合理选择标准曲线的对应的浓度点;提高仪器稳定性,增加重复检测样品的次数;合理选择标准溶液的配制方法和移液器非常重要;总砷的测量值比总汞的测量值更接近真值,可信度更高。     

加工方式对海带和紫菜中砷及其形态的影响

研究浸泡、油炸、水煮和烘烤四种加工方式对海带和紫菜中总砷及其形态含量的影响,并对其食用安全性进行评价。结果表明:浸泡和水煮都能减少海带和紫菜中总砷和四种砷化合物含量。油炸和高温烘烤影响砷形态和含量的变化:油炸样品中总砷含量减少,DMA、MMA和无机砷含量变化表现出不一致性;除250℃外,其他温度烘烤的样品总砷含量均增加,二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、无机砷含量随温度的升高而增加,到250℃时最多增加近3倍,对食用安全性有一定影响;在150℃油炸15min和200℃烘烤的样品中有新的砷化合物生成,其结构和毒性尚难确定。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时检测海产品中的总砷与总汞

目的建立湿法消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中总砷、总汞含量的分析方法。方法采取硝酸、高氯酸和硫酸混合体系的冷消解及热消解结合的方法,并采用电炉高温短时间加热的优化条件进行消解样品,利用氢化物原子荧光光谱法同时进行总砷、总汞的测定。结果砷在0～40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,汞在0～12μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。砷的检出限为0.037μg/L,回收率为94.36%～96.62%,精密度为0.86%～1.36%,汞的检出限为0.048μg/L,回收率为93.33%～95.28%,精密度为0.88%～2.62%。通过对能力验证HMRL1601海鱼粉中总汞、总砷的检测,检测结果总汞为0.30 mg/kg,总砷为2.06 mg/kg,均为满意结果,黄鱼、紫菜质控样的检测值均在参考值允许范围内。结论该方法操作简便、准确灵敏,适用于每一个实验室开展海产品中总砷总汞的同时测定。     

食用动物皮中重金属本底值研究

目的 研究食用动物皮中重金属本底值, 更加有效地实施对动物皮及其制品中的重金属含量监测。方法 从河南省14个省辖市的市场上采购286份食用动物皮样品进行重金属含量的检测, 5种重金属分别为铅含量(以Pb计)、镉含量(以Cd计)、总砷含量(以As计)、铬含量(以Cr计)、汞含量(以Hg计)。以GB 2762—2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中肉类中重金属含量的限量值作为参考。结果 铬的超标率为8.5%, 检出范围为未检出(not detected, ND)~1.71 mg/kg, 铅的超标率为7.7%, 检出范围为ND~1.33 mg/kg, 镉的超标率为3.1%, 检出范围为ND~0.172 mg/kg。结论 本研究可以为进一步制定食用动物皮中重金属的限量标准和市场的科学监管提供依据。     

冻干松茸粉中总砷及无机砷的含量测定

目的测定冻干松茸粉中总砷及无机砷的含量。方法采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)、原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry,AFS)、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography with inductively coupled plasma mass spectrometry,LC-ICP/MS)3种方法分别测定松茸中总砷及无机砷含量。结果ICP-MS、AFS测定冻干松茸粉中总砷含量分别为71.7、0.556 mg/kg,LC-ICP/MS测定冻干松茸粉中无机砷含量为0.0114 mg/kg。结论冻干松茸粉中砷主要以有机态存在,且不同检测方法以及前处理方式都会对实验结果产生影响。     

Total and inorganic arsenic in foods of the first Hong Kong total diet study

Arsenic (As) is a metalloid that occurs in different inorganic and organic forms, which are found in the environment from both natural occurrence and anthropogenic activity. The inorganic forms of As (iAs) are more toxic as compared with the organic As, but so far most of the occurrence data in food collected in the framework of official food control are still reported as total As without differentiating the various As species. In this paper, total As and iAs contents of 600 total diet study (TDS) samples, subdivided into 15 different food groups, were quantified by high-resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP/MS) and hydride generation (HG) ICP/MS respectively. The method detection limits for both total As and iAs were 3 μg As kg^?1. As the samples were prepared for TDS, food items were purchased directly from the market or prepared as for normal consumption, i.e. table ready, in the manner most representative of and consistent with cultural habits in Hong Kong as far as practicable. The highest total As and iAs content were found in ‘fish, seafood and their products’ and ‘vegetables and their products’ respectively. Besides, this paper also presents the ratios of iAs and total As content in different ready-to-eat food items. The highest ratio of iAs to total As was found in ‘vegetables and their products’. It is likely that iAs in vegetables maintained its status even after cooking.