表面增强拉曼光谱法定性定量检测保健食品中非法添加物西地那非

建立表面增强拉曼光谱法定性定量检测保健食品中非法添加药物西地那非。利用拉曼光谱的特异性进行西地那非定性检测;用三聚氰胺作为内标物进行西地那非定量检测,以西地那非特征峰1 234 cm^-1与三聚氰胺特征峰707 cm^-1的峰高比为纵坐标,西地那非质量浓度为横坐标进行线性回归拟合,结果表明西地那非质量浓度在0～50 mg/L范围呈现良好的线性关系,R²=0.996 9。定性检测限为0.05 mg/L,定量检测限为5 mg/L。其固体、液体样品加标回收率分别为85.6%～92.6%、98.7%～105.2%,相对标准偏差分别为4.14%、3.25%。采用本方法对实际样品进行检测,其结果与高效液相色谱-质谱法测量结果基本一致。本方法准确、灵敏、快速,可用于保健品中非法添加西地那非类药物的定性定量检测。     

表面增强拉曼光谱技术快速检测鸭肉中的土霉素

目的采用纳米金胶和OTR103作为表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)的活性基底,实现鸭肉中土霉素残留量的快速检测。方法首先使用自适应迭代惩罚最小二乘法(adaptive iterative re-weighted penalized least squares,air-PLS)扣除SERS测定过程中的荧光等背景信号,确定鸭肉中土霉素检测的特征峰。然后应用单变量分析法对纳米金胶、待测样品、OTR103的加入量和吸附时间进行优化,确定最佳实验条件。结果拉曼位移为1271 cm~(-1)处的特征峰可以作为鸭肉中土霉素残留检测的拉曼特征峰,纳米金胶、待测样品和OTR103的最适加入量分别为0.7 m L、70μL和100μL,最佳吸附时间为5 min。鸭肉中的土霉素浓度范围为0.2~22.0 mg/L时,土霉素浓度(X)与其在1271 cm~(-1)处的SERS特征峰强度(Y)之间有良好的线性关系,线性回归方程为Y=245.24X+647.29,决定系数(RC2)为0.9891,检测限为0.2 mg/L。预测集样本中土霉素含量的真实值与预测值之间的决定系数(RP2)为0.9941,均方根误差(RMSEP)为1.1341 mg/L,回收率为74%~102%。结论该方法可用于鸭肉中土霉素残留的快速检测。     

表面增强拉曼光谱法快速测定保健酒中西地那非

目的 建立金核银壳结构纳米颗粒(Au@Ag NPs)的表面增强拉曼光谱法(surface-enhanced Raman scattering, SERS)快速检测保健酒中非法添加物西地那非的分析方法。方法 制备3种纳米粒子Ag、Au、Au@Ag NPs为SERS基底, 比较3种基底的增强效果。样品前处理基于溶剂萃取法, 利用二氯甲烷对保健酒中的西地那非进行简单提取, 通过调节体系pH值, 得到最佳提取率和SERS增强效果。结果 Au@Ag NPs的SERS增强效应优于Au NPs和Ag NPs; 用0.1 mol/L氢氧化钾调节溶液pH值可有效提高二氯甲烷的提取效果, 再用0.1 mol/L稀盐酸溶解挥发后残留物, 使得西地那非在pH调节后更有利于吸附在Au@Ag NPs表面, 获得更强的SERS信号。西地那非的检出限为0.5 mg/L, 在0.5~10 mg/L浓度范围内线性关系较好, 相关系数(r2)为0.9472, 回收率为86.0%~95.8%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为3.6%~5.9%。 结论 SERS技术灵敏度高、特异性强, 可用于快速检测保健酒中的西地那非, 为快速筛查大量样品提供新方法。     

基于表面增强拉曼光谱的生物传感器检测食品中生物毒素研究进展

食品安全与人们的生活质量息息相关。生物毒素是一类广泛存在于各种食品中的有害物质,会对人类健康构成巨大威胁。准确、快速、便捷的检测复杂食品基质中的各类生物毒素含量具有迫切的实际意义。表面增强拉曼光谱（surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS）作为一种先进的分析工具,具有超高灵敏度、特异性,快速检测和较大检测范围等优点。近年来,基于SERS技术构建的生物传感策略已被成功用于各种生物毒素的超灵敏和特异性检测,已成为当前食品安全检测领域的重要分析方法。本综述概述了用于检测食品样品中常见的一些生物毒素的SERS生物传感器的基本原理,阐述了不同检测策略的灵敏性及适用范围,并简述了当前SERS生物传感检测策略的局限性和发展前景。     

表面增强拉曼光谱检测食源性细菌的增强方式

因食源性微生物污染引起的疾病已经成为一个重要的卫生问题。传统的检测方法存在着检测时间长、成本高等不足,而拉曼光谱作为一种生物指纹识别技术,在细菌快速鉴定方面具有很大潜力。但是,拉曼光谱信号十分微弱,给实际应用带来了困难。表面增强拉曼光谱(SERS)是将待测物与粗糙金属表面接近,使拉曼信号大大得到增强,使之在临床诊断和快速鉴定方面的应用成为可能。本文以表面增强拉曼光谱检测致病菌为出发点,对增强底物与致病菌的结合方式和结合位点进行了总结。主要的增强方式分2类,一类是分别在细胞外和细胞内实现SERS,另一类是将纳米材料功能化,在分子水平实现SERS。这些增强方式将有利于新的增强底物的开发和增强机理的研究。      

表面增强拉曼光谱法快速测定娃娃菜中啶虫脒残留

基于表面增强拉曼光谱技术和样品前处理技术,建立了娃娃菜中啶虫脒农药残留的快速检测方法。通过试验,对样品前处理过程中萃取盐、净化剂的种类和用量,检测环节中待测液用量、增强基底纳米金用量以及待测液和纳米金混合时间进行优化。在最优条件下,娃娃菜中啶虫脒的表面增强拉曼光谱图在628 cm-1处的特征峰面积与浓度在1.0~60 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9911。该方法的最低检出浓度为0.5 mg/kg。当加标浓度为1,2和5 mg/kg时,回收率在81.0%~110.0%之间,相对标准偏差范围为3.3%~8.5%(n=6)。该方法前处理简单快速、准确度高,能满足娃娃菜中啶虫脒残留的检测要求。     

表面增强拉曼光谱检测食源性细菌的增强方式

因食源性微生物污染引起的疾病已经成为一个重要的卫生问题。传统的检测方法存在着检测时间长、成本高等不足,而拉曼光谱作为一种生物指纹识别技术,在细菌快速鉴定方面具有很大潜力。但是,拉曼光谱信号十分微弱,给实际应用带来了困难。表面增强拉曼光谱(SERS)是将待测物与粗糙金属表面接近,使拉曼信号大大得到增强,使之在临床诊断和快速鉴定方面的应用成为可能。本文以表面增强拉曼光谱检测致病菌为出发点,对增强底物与致病菌的结合方式和结合位点进行了总结。主要的增强方式分2类,一类是分别在细胞外和细胞内实现SERS,另一类是将纳米材料功能化,在分子水平实现SERS。这些增强方式将有利于新的增强底物的开发和增强机理的研究。     

表面增强拉曼光谱快速检测赤藓红

赤藓红是一种广泛应用在食品行业的着色剂,由于过量食用对人体健康具有潜在的危害性,赤藓红的每日允许摄入量被严格限制。文中针对赤藓红的理论计算拉曼、普通拉曼以及表面增强拉曼光谱进行了研究。理论计算拉曼采用密度泛函理论（DFT）在B3LYP/6-31G（d）水平上对赤藓红分子进行了构型优化,赤藓红的实验拉曼光谱与理论计算拉曼对比具有很好的对应性。采用金纳米颗粒作为表面增强拉曼基底,从赤藓红与金胶混合体积比、溶液pH和混合时间对检测条件进行优化,混合体积比为1:1、pH为5、混合时间为10min时赤藓红溶液的检测限可达到1μg/mL。研究结果证明以金胶为增强基底的表面增强拉曼光谱法可以快速准确地鉴定赤藓红,为日后检测常规食品样品中的赤藓红提供了基础。      

表面增强拉曼光谱快速检测四环素水溶液

目的为实现水中四环素残留的快速检测,探索建立四环素水溶液的表面增强拉曼光谱(surface enhanced Raman spectroscopy,SERS)检测方法。方法以OTR202和OTR103作为表面增强基底,分析四环素水溶液的SERS光谱,应用自适应迭代惩罚最小二乘法(air-PLS)扣除SERS的荧光背景,探讨样品加入量对SERS信号强度的影响,以1274 cm-1作为特征峰建立四环素水溶液的标准曲线。结果确定了四环素水溶液的加入量为20μL,建立的线性回归方程Y=257.47X+85.165,相关系数r为0.9897。结论本研究方法无需前处理,简便快捷,为后续水中四环素残留快速现场检测奠定了良好基础。     

表面增强拉曼光谱在食品非法添加物检测中的应用进展

食品中的非法添加物是近年来严重影响食品安全的一个主要问题,如何快速检测出食品中的非法添加物,确保食品安全,已成为食品工业发展中一个亟待解决的问题.从拉曼光谱原理出发,着重介绍表面增强拉曼光谱及其他拉曼光谱技术在食品中非法添加物检测方面的应用,并对拉曼光谱技术在食品中非法添加物检测方面的应用前景进行了展望.     

SERS检测三聚氰胺的不确定度分析

不确定度是一类表征测试结果可靠性的重要参数,对于规范试验操作具有重要意义。表面增强拉曼光谱技术(surface enhanced Raman spectroscopy,SERS)作为一种用于物质定性和半定量分析的分子振动光谱,具有快速、简便和灵敏度高等特点,在食品安全与质量控制领域中广泛应用。利用SERS技术对三聚氰胺进行测定试验,并对该方法的不确定度进行分析。经辨识,确认715 cm~(-1)处的峰为三聚氰胺的特征峰,该峰的峰强与三聚氰胺的浓度呈正相关。选取675 cm~(-1)处的峰为内标峰,在0.1μg/mL~5.0μg/mL范围内,以I715/I675和浓度为参数进行线性回归分析。标准方程相关系数达到0.995 4,该方法的检出限为0.068 6μg/mL。围绕标准工作曲线的建立,分析SERS测定三聚氰胺结果的不确定度来源并对其进行评定。通过不确定度分析,为确保测定结果的可比性与溯源性提供了参考价值。     

表面增强拉曼光谱法快速测定液态乳中三聚氰胺方法的研究和评价

目的 建立便携式拉曼光谱法定性检测液态乳中三聚氰胺的快速检验方法.方法 选择市场上有代表性的拉曼光谱仪,确定检测方法.探究增强试剂、常见的添加剂及原料对检测结果的影响以及三聚氰胺类似物对检测结果的影响,确定方法的适用范围并被验证.对指定的3家验证机构进行方法验证.结果 5家企业的快速检测产品中有3家在验证中完全满足方法...     

表面增强拉曼光谱快速检测食品添加剂的研究进展

近年来,食品添加剂安全问题引起了社会各界的广泛关注。而现有的常用检测方法往往具有操作复杂、分析速度慢、成本高、损伤样品等缺点,这就要求我们发展更先进的食品添加剂快速检测方法。表面增强拉曼光谱技术是一种新兴的先进检测技术,它具有样品量少、操作简便、快速、可进行无损检测等优点,克服了常规拉曼光谱灵敏度低的缺点,提高了物质检测能力,在快速分析食品添加剂中有良好的应用前景。本文按照不同食品添加剂的类别:着色剂、防腐剂、抗氧化剂、甜味剂和其他,综述了表面增强拉曼光谱快速分析限用/违禁食品添加剂的研究进展,并对目前表面增强拉曼光谱技术在该领域存在的问题进行了分析,对其未来的发展趋势与发展前景进行了展望。     

表面增强拉曼光谱法快速检测百合中的地虫硫磷

目的制备具有良好增强效果的L-半胱氨酸功能化修饰的金纳米粒子(L-cysteine-Au nanoparticles,L-cys-AuNPs),建立表面增强拉曼光谱法(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)快速检测百合中地虫硫磷的分析方法。方法采用柠檬酸钠还原法制备Au NPs,然后用L-半胱氨酸进行功能化修饰。通过单因素实验对增强基底添加量、地虫磷添加量、凝聚剂种类等实验条件进行优化,以确定最佳实验条件。结果该基底表现出优异的增强效果,1071 cm^-1可作为其特征峰。地虫硫磷的检出限为0.02 mg/L,线性范围是0.02～0.50 mg/L,相关系数r²=0.9667,回收率为69%～112%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为7%～8%。结论该方法灵敏度高、特异性、稳定性较好,可用于百合中地虫硫磷的快速检测。     

表面增强拉曼光谱方法在食品安全检测中的应用研究进展

近年来国内外频发的食品安全事件使得公众对食品安全问题的关注度不断提高,快速、灵敏、可靠的评估食品质量与安全的能力在食品行业中十分重要,因此开发满足食品安全需求的高性能检测技术势在必行。表面增强拉曼光谱（surface-enhanced Raman spectroscopy, SERS）具有高特异性、高灵敏度、无损检测、可实现多重检测等优异性能,在食品安全检测领域得到广泛应用,并取得了令人瞩目的进展。本文介绍了SERS技术的理论基础,总结了增强SERS信号强度的活性基底,综述了基于SERS方法的食品安全检测应用研究进展,讨论了其未来发展趋势与前景,旨在为研究人员根据具体食品安全检测应用需求选择合适的SERS方法提供建议。     

表面增强拉曼光谱法快速测定小麦表面的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

目的 基于表面增强拉曼光谱（surface enhanced Raman spectroscopy,SERS）建立小麦表面脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol,DON）的快速检测方法。方法 以银纳米颗粒（silver nanoparticles,AgNPs）为基础,利用其表面修饰的特殊官能团与DON之间的疏水作用,捕获小麦表面附着的DON,然后再以银AgNPs作为表面增强拉曼基底材料,在铝箔表面进行自组装并进行SERS检测。结果 采用1-硫代硅烷对纳米银进行修饰,可以更好的捕获DON分子,选择合适浓度的纳米银在铝箔表面进行自组装就可以实现DON的快速SERS检测。实验结果显示,在DON浓度为3.3 ~ 333 ppm的范围内具有良好的线性关系。将经过修饰的纳米银分散到小麦表面,可以捕获附着在其表面的DON,回收率实验显示,在小麦表面DON的添加浓度为12 ppm、25 ppm和50 ppm时,均可以实现80 %以上的回收率。结论 本方法操作简单、快速,结合便携式拉曼光谱仪,有望用于小麦表面DON的快速现场检测。     

鸭肉中强力霉素残留的SERS快速检测

以表面增强试剂OTR202和OTR103作为表面增强拉曼光谱(SERS)的活性基底,探索建立一种鸭肉中强力霉素(DC)残留的SERS检测方法。首先对DC水溶液、鸭肉提取液和含DC的鸭肉提取液的SERS光谱特征进行了对比分析。然后研究了含DC的鸭肉提取液加入量和吸附时间分别对SERS信号强度的影响,确定了含DC的鸭肉提取液加入量为20μL,最佳吸附时间为1 min。最后取1270与1242 cm~(-1) SERS信号强度比(I_(1270)/I_(1242))来建立预测鸭肉提取液中DC残留的标准曲线。试验结果表明,鸭肉提取液中DC质量浓度范围为4~30 mg/L时,鸭肉提取液中DC质量浓度与I1270/I1242之间呈良好的线性关系。应用得到的标准曲线对含不同质量浓度DC的鸭肉提取液进行预测,预测集的相关系数(r)和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.9762和3.0036,鸭肉提取液中DC的检出限可达1.346 mg/L,这说明本文研究方法用于鸭肉中的DC残留快速检测是可行的。     

Au@Ag NPs表面增强拉曼快速测定奶粉中的三聚氰胺

建立表面增强拉曼光谱快速检测奶粉中三聚氰胺的方法。基于溶剂萃取法,利用乙腈对奶粉中的三聚氰胺进行提取,制备银包金溶胶(Au@Ag NPs)作为增强基底,并优化增强基底的条件来获得最佳拉曼信号。用乙腈提取三聚氰胺,将5mol/L NaCl和1mol/L NaOH的混合溶液作为凝聚剂,使Au@Ag NPs与三聚氰胺分子紧密结合后检测,可获得响应最强的表面增强拉曼(surface-enhanced raman spectroscopy,SERS)信号。三聚氰胺在奶粉中的的检出限为0.008 5 mg/kg,回收率在71.07%～91.15%,相对标准偏差(n=6)在1.52%～4.22%。该方法可用于奶粉中三聚氰胺的快速检测。