顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定药香型白酒中萜烯类化合物

应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术定量药香型白酒中的痕量萜烯类化合物。实验考察萃取头、样品酒精度、萃取温度和萃取时间对萜烯类化合物萃取效果的影响。最优顶空固相微萃取条件为将酒样稀释到酒精度10%,采用50/30μm碳分子筛/聚二乙烯苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)萃取头在60℃条件下萃取45min。该方法具有良好的线性,所有化合物的线性相关系数良好,R2≥0.9921,检测限为0.01～3.62μg/L,定量限为0.03～12.05μg/L,相对标准偏差小于15%,加标回收率为81.01%～118.94%。用该方法对药香型白酒的成品酒、原酒中的萜烯类化合物进行测定,共定量41种挥发萜烯类化合物,结果发现大曲香醅原酒中的萜烯总含量要多于小曲酒醅原酒中萜烯总含量,D-樟脑等17萜烯只在大曲香醅原酒中检测到,在小曲酒醅原酒中没有检测到,排除蒸馏时酸、热等带来的影响,推测这17种萜烯主要来源于大曲香醅,相反卡拉烯只在小曲酒醅原酒中检测到,推测其来源于小曲酒醅。顶空固相微萃取适合药香型白酒中的萜烯类化合物定量分析。     

液液萃取与固相微萃取二锅头香气成分的比较

采用液液萃取和固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对清香型牛栏山二锅头的香气成分进行了定性分析,共得到42种香气成分,主要包括酯类化合物17种,酸类化合物8种,醇类化合物7种,杂环类化合物5种、烷烃类化合物4种和醛类化合物1种。液液萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、十六酸乙酯、2-羟基-丙酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯。固相微萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、己酸乙酯、3-甲基-1-丁醇乙酸、辛酸乙酯和乙酸乙酯。液液萃取和固相微萃取对香气成分的分离效果存在较大差异,表明两种方法对白酒的定性分析有一定的互补性。     

豉香型白酒制曲原料中肉桂叶游离态挥发性成分

采用液液萃取与气相色谱-质谱联用技术,研究豉香型白酒制曲原料——肉桂叶中的挥发性成分。共分离并检测出45种挥发性化合物,包括25种芳香类、8种酚类、6种萜烯类、2种有机酸类、3种呋喃类以及1种吡喃类化合物。芳香族化合物在肉桂叶中种类较多,含量较高。定量结果分析表明,肉桂叶中反-肉桂醛(3.71mg/g干重)含量最高,其次为香豆素、2-苯乙醇、丁香醛、氢化肉桂酸内酯、苯甲醛等,这些物质是肉桂叶中的主要挥发性化合物,对肉桂叶乃至豉香型成品酒的风味影响较大。     

衡水老白干酒中挥发性萜烯类物质的研究

利用单因素分析法对HS-SPME萃取白酒中萜烯化合物的条件进行优化；通过AMDIS解卷积结合保留指数和标准品定性共鉴定出了老白干酒中的54种挥发性萜烯物质，包括单萜18种，倍半萜27种，C13降异戊二烯类化合物9种；通过标准品建立其中31种萜烯物质的内标法定量标准曲线，方法在检测范围内线性关系良好（R2>0.99），具有较好的重复性和回收率；通过对老白干基酒的测定，不同样品中萜烯物质的种类和含量有一定的差异，总的萜类物质的含量范围在1141.91～2816.38μg/L之间。     

应用液液萃取分析中度烘烤橡木片中挥发性化合物

运用液液萃取与气相色谱-质谱联用技术,研究美国、法国与中国中度烘烤程度橡木片的挥发性化合物。共分离和检测出85种挥发性化合物,包括2种萜烯醇类、1种醛类、7种有机酸类、2种酯类、3种内酯类、7种芳香族类、6种酮类、15种呋喃类、34种酚类,以及8种其他化合物。酚类化合物在橡木中种类较多,浓度较高。定量结果表明,丁香醛、香兰素、糠醛、5-羟甲基糠醛等物质质量浓度较高,对橡木的整体风味影响较大。从呋喃类、橡木内酯、香兰素和丁香醛等化合物比较看,中国橡木与美国橡木类似。     

液液萃取结合气-质联机分析景芝白干酒中的挥发性成分

采用不同的溶剂,通过液液萃取法结合气-质联机对景芝白干酒中的香气成分进行分析,并通过NIST 11 谱库 检索和保留指数进行了鉴定。结果表明,不同种类和极性的有机溶剂,其萃取出来的成分也不相同。采用正戊烷作为 萃取剂,共发现30 种物质,采用乙醚作为萃取剂,共发现29 种物质,采用二氯甲烷作为萃取剂,共发现35 种物质。 3 种溶剂一共萃取出65 种物质,其中醇类化合物9 种、酯类化合物19 种、酸类化合物11 种、烃类化合物14 种、芳香 族化合物3 种、呋喃类化合物3 种、醛类化合物3 种、酮类化合物1 种、含氮化合物1 种、含硫化合物1 种。     

应用液液萃取与分馏技术定性绵柔型蓝色经典微量挥发性成分

应用液液萃取和分馏技术研究了绵柔型洋河蓝色经典酒微量挥发性成分,经GC-MS检测,共检测到933个峰,已经鉴定的化合物672种,未鉴定但有色谱峰的化合物261种。白酒微量成分除原先检测到的醇类、醛类、酮类、酸类、酯类、芳香族、酚类、硫化物、呋喃类、氧杂环/环氧化合物、缩醛类、吡咯及吡啶类等化合物外,首次检测到萜烯与内酯类化合物。     

微波辅助衍生-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法检测牛奶中氨基糖苷类抗生素残留

将微波辅助衍生法与离子液体分散液液微萃取法相结合,建立了牛奶中链霉素、庆大霉素、卡那霉素、妥布霉、小诺霉素、阿米卡星和新霉素等7种氨基糖苷类抗生素(AGs)的快速萃取、衍生方法。本研究以氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)为衍生试剂,1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(Omim]PF6)为提取剂,甲醇为分散剂,将微波辅助衍生和离子液体分散液液微萃取相结合,使目标化合物被衍生的同时被萃取和富集到离子液体中,并通过高效液相色谱荧光检测器进行定量检测。实验结果表明,各化合物在线性范围内具有较好的线性关系(r0.9989),检出限为0.11~0.57μg/L。加标样品回收率在91.95~106.33%之间,其RSD为1.39~5.92%。本法操作简单,灵敏度高,结果可靠,可广泛应用于牛奶样品中氨基糖苷类抗生素的检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析细叶韭花水提液易挥发成分

采用5种不同涂层纤维的萃取头对细叶韭花水提液中易挥发性成分进行萃取,结合顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对细叶韭花水提液中的易挥发成分进行分析鉴定。结果表明,细叶韭花水提液的易挥发性成分共检测出97种化合物,其中含硫化合物7种,酯类化合物15种,酸类化合物8种,碳氢化合物31种,醇类化合物12种,酮类化合物7种,醛类化合物10种,酚类化合物3种,醚类和其它类化合物各2种。相对含量较高化合物主要是含硫化合物、酯类、酚类、酸类物质,且5种萃取头得到的10种共有成分中对细叶韭花水提液风味成分贡献最大的是二甲基三硫醚、二甲基四硫醚和大马士酮。     

氢氧化钡处理-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法测定肉制品中9种N-亚硝胺

目的 建立氢氧化钡碱溶液-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gaschromatography-tandem massspectrometry,GC-MS/MS)同时测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法 肉制品样品在80℃水浴中经氢氧化钡碱溶液皂化,去除油脂干扰,进一步将N-亚硝胺提取到水溶液中,再加入甲醇(分散剂)和二氯甲烷(萃取剂)进行高效萃取富集,在多反应监测模式下分析,稳定同位素内标法定量。对影响萃取效率的因素进行考察,如样品提取步骤中的皂化条件,无机盐、萃取剂和分散剂的种类及体积等。通过优化色谱、质谱参数和前处理条件,获得最佳检测结果。结果 除了N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine, NDMA)的线性范围为2.5～50.0 ng,其他8种N-亚硝胺类化合物在1.0～50.0 ng范围内线性关系良好, 9种N-亚硝胺类化合物的相关系数(r2)范围为0.9954～0.9999,方法检出限和定量限分别为0.1～0.2μg/kg和0.2～0.5μg/kg。在火腿、五香鸡肉和牛肉样品中分别进行0.5、5.0μg/kg浓度水平的加标实验,所有...