液相串联质谱法测定蔬菜中三氯杀螨醇

<正>液相质谱仪的离子源具有加热作用,利用热裂解方式能够测定一些非极性或者难电离物质。罗杰鸿等在《液相质谱中离子加合现象与原位化学反应测定研究进展》对离子源热裂解化合物的测定方式进行了综述,本文利用离子源热裂解方式,测定蔬菜中的三氯杀螨醇。     

高效液相色谱和高效液相色谱-离子阱质谱测定花生、玉米和大米中黄曲霉毒素方法比较

比较花生、玉米和大米中黄曲霉毒素(AFT)测定的两种分析方法。样品经70%甲醇溶液(含NaCl 4g/100mL)提取,自制免疫亲和柱净化。洗脱液一分为二,一份经正己烷、三氟乙酸衍生后用配有荧光检测器的液相色谱检测;另一份无需衍生用液相色谱-串联离子阱质谱检测。液相色谱测定的AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限(RSN=3)分别为0.5～1.5μg/kg,相关系数在0.9979～0.9999,加标回收率50.29%～126.54%;液相色谱-串联质谱测定的AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.1～0.2μg/kg;相关系数在0.9993～0.9998,加标回收率50.38%～121.27%。结果表明液相色谱-离子阱质谱法无论在选择性还是在灵敏度上都优于高效液相色谱。     

液相色谱-串联质谱法测定牛排产品中大豆蛋白含量

建立液相色谱-串联质谱技术测定牛排产品中大豆蛋白含量的方法。首先利用高分辨质谱结合Unitprot数据库,对大豆特异性多肽进行鉴别及筛选,获得可用于大豆准确定性的多肽序列信息,并利用skyline软件将多肽序列转换为离子对信息;其次利用液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)对大豆蛋白特异性多肽进行确证,构建大豆蛋白LC-MS/MS定性判别方法;进一步开展用于定量多肽的筛选研究,最终筛选到线性和回收率较好的定量多肽共3条,分别为GSDLVNVR、VSDDEFNNYK、LVFCPQQAEDDK,线性相关系数均达到0.99以上,加标回收率为81.7%～115.8%,精密度小于13%,检出限为0.15%,定量限为0.5%;同时对市售28个牛排进行大豆蛋白含量的测定,构建LC-MS/MS方法测定牛排中大豆蛋白含量的方法。结果表明,该方法特异性好,准确度高,同时可推广应用至其他肉制品。     

高氯酸盐毒性及其检测方法研究进展

高氯酸盐已经成为全球性污染物,在生活用水、果蔬、奶制品及其肉制品中均被检出。通过参考大量国内外文献,介绍了高氯酸盐的生态毒理研究现状和检测技术发展历程。较深入的探讨了高氯酸盐毒性并对其治理进行了展望。对检测技术进行了全面的概述,较详细地叙述了光度计法,离子色谱法,离子色谱-串联质谱联用,液相色谱-串联质谱联用法原理及其研究进展。     

液相色谱-质谱联用法测定保健食品中 9种脂溶性维生素

目的建立同时测定保健食品中9种脂溶性维生素的液相色谱-质谱联用法。方法用适合的有机溶剂充分溶解试样中的脂溶性维生素,超声提取一段时间后,经液相色谱-质谱联用仪进行测定。采用标准样品定量离子外标法定量,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱,对色谱条件、质谱条件进行优化后,通过分子离子峰、二级碎片、色谱保留时间等信息,对片剂、软胶囊基质中的9种脂溶性维生素进行定量测定。结果 9种脂溶性维生素标准品溶液浓度和检测响应的线性关系良好,其相关系数r均大于0.99;检出限为0.226~23.5μg/L,定量限为1.79~70.6μg/L,方法准确度、精密度、重复性均可满足要求。结论运用液相色谱质谱联用法可同时测定保健食品中的9种脂溶性维生素,并在很大程度上简化了提取过程、提高了实验效率,该方法快捷、简便、准确。     

文献导读

<正>高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱确证测定面粉及面制品中氨基脲采用高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS)建立了面粉及面制品中氨基脲的确证及测定方法。样品采用盐酸(HCl)提取,在超声辅助下与衍生剂邻硝基苯甲醛反应。衍生产物在中性条件下经PLS固相萃取柱净化、乙酸乙酯洗脱,经Shim-Pack XR-ODSⅢC18柱(2.0 mm×50 mm,     

乳制品中三聚氰胺的Varian 220-MS GC-MS/MS离子阱质谱仪检测

国标GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》规定的三种仪器检测方法中,即高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS,GC-MS/MS),GC-MS/MS方法能有效消除背景干扰,因而检测灵敏度较高。通过试验,瓦里安建立了一种可用于精确测定乳制品中三聚氰胺含量的气相色谱多级质谱联用检测方法。该方法利用了离子阱多级质谱技术,在奶粉和牛奶中的三聚氰胺加标回收率均在85.0%-110%之间,     

高效液相质谱法测定纺织品中低聚合度烷基酚聚氧乙烯醚

建立了纺织品中低聚合度烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的高效液相质谱(HPLC-MS)测试方法,低聚合度烷基酚聚氧乙烯醚包含烷基酚单氧乙烯醚(APEO1)、烷基酚二氧乙烯醚(APEO2)。通过超声萃取进行提取,对超声萃取温度、萃取时间、萃取功率、萃取试剂进行了优化。高效液相采用反相C18液相色谱柱,流动相采用乙酸铵-甲醇体系(p H=3.6)溶液,质谱采用电喷雾离子源,选择离子监测(SIM)模式,扫描离子:268.3 amu、282.2 amu、312.3 amu、326.2 amu。在测定的范围内具有良好的线性关系(r20.995),平均加标回收率为82.62%~90.56%,相对标准偏差(RSD)均小于5.45%。结果表明,方法的准确性和重复性好,灵敏度高,操作简便。     

液相色谱-质谱联用同时测定白酒中8 种甜味剂

建立液相色谱-质谱联用法测定白酒中8 种人工合成甜味剂的快速分析方法。液相色谱-质谱在负离子模式下,通过选择离子模式方式进行检测。8 种人工合成甜味剂在质量浓度0.04～2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.99,方法的定量限为0.04 mg/L,加标水平为0.1、0.5、1.0 mg/L和2.0 mg/L时,加标回收率为75.3%～109.3%,相对标准偏差为0.16%～8.85%。结果表明该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外法规要求,可用于白酒中8 种人工合成甜味剂的检测。     

秦岭中蜂蜂蜜酚类提取物的鉴定及其抑菌活性研究

通过测定秦岭中蜂蜂蜜理化指标,采用超高效液相色谱串联四极杆串联轨道离子阱质谱(ultra high performance lliquid chromatography Q exactive HFX mass spectrometer,UHPLC-QE-MS)对其酚类提取物进行定性分析,结合牛津杯实验、最小抑菌浓度实验...     

HPLC-MS/MS-LIQ法同时定性定量测定染料产品中的分散黄3

采用高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱,在多反应监测触发增强子离子扫描模式下对染料产品中的分散黄3同时进行定性定量测定。通过二级质谱进行定性,多反应监测扫描进行定量,定量方法检出限低于5μg/L,在20~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,R~2达0.998;10、50、100μg/L低中高三个质量浓度的加标回收率在90%~110%,具有较好的准确度;RSD为5.2%,具有较好的精密度。     

LILIC-Q/TOF对乳粉中羟脯氨酸的确证分析

建立亲水作用色谱-四极杆飞行时间质谱测定乳粉中羟脯氨酸的确证方法。乳粉样品经盐酸水解后,以HLB固相萃取柱净化,经亲水作用色谱柱分离后,使用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱分别进行全扫描和羟脯氨酸的二级质谱扫描分析,以羟脯氨酸的色谱保留时间、母离子和碎片离子的精确质量数对其进行确证分析。方法的检测限优于0.1 mg/kg,可满足乳粉中非法添加羟脯氨酸的确证分析要求。     

三种国标方法测定酒中甜蜜素的比较与方法改进

通过比较气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法3种国标方法测定酒中甜蜜素含量,发现国标气相色谱法不能将酒中的干扰物分离,常出现甜蜜素假阳性结果;液相色谱法虽无基质干扰现象,满足配制酒的检测要求,但样品衍生化时会产生有害物质,对操作者有潜在的危害;液相色谱-质谱/质谱法虽是酒中甜蜜素检测最佳方法,但设备比较昂贵,应用受限。为此对国标气相色谱法进行了改进,通过优化色谱条件,使改进后的气相色谱法能有效地消除基质干扰,其检出限、回收率及精密度均能满足配制酒的检测要求,且方法技术参数均优于液相色谱法,扩展了国标气相色谱法的适用范围。同时对国标液相色谱-质谱/质谱法进行了优化,优化后的方法检出限为0.01 mg/kg,低于国标液相色谱-质谱/质谱法,能满足酒中微量甜蜜素的检测要求。     

高效液相色谱法-电雾式检测器测定脂肪醇聚氧乙烯醚中环氧乙烷加合数的分布

建立了高效液相色谱法-电雾式检测器分析脂肪醇聚氧乙烯醚中环氧乙烷加合数分布的方法。用乙腈和水作为流动相,在C18柱上梯度洗脱分离,并采用电雾式检测器进行信号采集,样品中各组分按照加合数减小依次洗脱,在高效液相色谱-离子阱质谱联用技术下采用正离子扫描模式对各组分进行定量,该方法简单、快速,重复性好,可应用于产品的生产监控。     

液相色谱-串联质谱法鉴别驴肉真伪

本文结合蛋白质组学理论,建立了测定掺假驴肉的液相色谱串联质谱方法。利用高分辨质谱对样品进行数据采集,通过蛋白质组学软件对数据进行非标记定量分析,经物种特异性参数设置及数据筛选,将筛选所得数据进行主成分分析,得到PCA分析图,并试验验证该模型的准确性。进一步筛选数据、设置参数以及考察热稳定性,最终选择猪、驴、马的专属性多肽链各3条,将其转换为特异性离子对信息,创建液相色谱-串联质谱方法,该方法可准确测定0.5%的掺假比例,且操作简便,灵敏度高,准确可靠。     

2种方法检测乳粉中三聚氰胺的探讨及改进

根据GB/T 22388—2008第一法高效液相色谱法和第二法液相色谱-质谱/质谱法测定乳粉中三聚氰胺,乳粉经三氯乙酸和乙腈提取,阳离子交换固相萃取柱净化之后,经高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。第一法存在操作步骤不完善,回收率较低的问题;第二法存在基质干扰,虽然采用基质空白配制标准工作液,但无法彻底消除基质效应,回收率较低。通过加标回收试验,探讨2种方法的不足,并分别提出2种方法的改进措施。     

HPLC-MS/MS法测定植物油中氟吡甲禾灵和高效氟吡甲禾灵

建立了一种利用固相萃取-液相色谱质谱联用法测定植物油中氟吡甲禾灵和高效氟吡甲禾灵的方法.试样用乙腈提取,提取液经PSA/Silic复合填料固相革取柱净化,使用液相色谱质谱联用仪检测,监测的特征离子对为376/316和376/288,根据色谱峰的保留时间及特征离子对定性,外标法定量.此方法在0.010～0.500 μg/...     

高效液相色谱串联质谱仪在食品检验中的优势与局限

<正>高效液相色谱串联质谱仪是一种将液相色谱与质谱技术相结合的仪器,具有高分辨率、高灵敏度、高自动化等优点。该仪器主要由高效液相色谱部分和串联质谱部分组成,高效液相色谱部分主要用于样品的分离和纯化,而串联质谱部分则用于样品的检测和分析。高效液相色谱串联质谱仪的工作原理是将样品经前处理后,进入高效液相色谱部分进行分离和纯化。分离后的组分依次进入质谱部分,首先通过离子源被电离成离子,然后进入质量分析器进行质量分析。质量分析器按照质量/电荷比分离离子,并将分离后的离子送入检测器检测和计数。通过记录的质谱图和色谱图,可以进一步分析和鉴定样品。     

高效液相色谱技术在食品着色剂分析中的应用与发展

对高效液相色谱在食品色素检测中的应用进行综述,阐述高效液相色谱-紫外检测器、高效液相色谱-二极管阵列检测器、高效液相色谱-荧光检测器在色素中的应用,并对液相色谱串联质谱、液相色谱串联离子阱飞行质谱的方法进行展望。     

HPLC-MS/MS法测定烟用纸张中的高氯酸根

为快速、准确测定烟用包装材料中的高氯酸根,建立了测定烟用纸张(接装纸、内衬纸、条与盒包装纸)中高氯酸根离子的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经水提取、多级固相萃取柱净化后,采用阴离子分析柱,以乙腈-乙酸铵水溶液为流动相进行色谱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行质谱测定。结果表明:1~(18)O标记高氯酸根离子内标的加入及样品的多级净化有效降低了基质效应;2在0.2~20.0μg/L质量浓度范围内,标准曲线线性关系良好(R20.995);加标回收率为95.2%~105.5%;日内和日间相对标准偏差均8%;检出限和定量限分别为1.13和3.77μg/kg。3在所测定的100个样品中,高氯酸根离子的检出率为9%,最高检出量为0.048 mg/kg,远小于美国食品药品监督管理局(US FDA)所规定的食品包装材料中允许的最高限量。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,适用于烟用纸张中高氯酸根离子的测定。