高效液相色谱法测定糕点、糖果、月饼中的 2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠

目的采用高效液相色谱法测定糕点、糖果和月饼中的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的含量。方法样品经超声提取后,采用Diamonsil C_(18)色谱柱分离,以甲醇:乙腈:水(50:10:40,V:V:V,pH=3)为流动相,在柱温为25℃、流速为0.8 m L/min的条件下进行洗脱,采用二极管阵列检测器在波长224 nm下对食品中2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠进行检测,以外标法定量。结果在0.50~200 mg/L浓度范围内,2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠具有良好的线性关系;该方法定量限为0.01 g/kg,检出限为0.003 g/kg;加标浓度水平为1.000 mg/L时,糕点、糖果和月饼平均加标回收率分别为92.8%~95.8%、95.3%~96.8%和94.0%~98.5%,重复性试验的相对标准偏差分别为3.5%~4.5%、2.8%~3.8%和3.0%~4.8%(n=10)。结论该方法具有较高的准确性和良好的重现性,适合食品中2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的测定。     

高糖食品中2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的风险评估

为探讨化学合成的芳氧羧酸类化合物2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠在食品生产中作为食品添加剂的安全性,本文采用动物实验对化学合成的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠进行毒理学评价,采用高效液相色谱法对食品中2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的使用率进行研究。毒理学实验结果表明,化学合成的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的半数致死量LD_(50)为6577 mg/kg bw,哺乳动物微粒体酶实验及小鼠精子畸形实验分别显示其未见明显的致突变性及遗传毒性。色谱检测结果表明,月饼、糖果及糕点等3类高糖食品的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠使用率较高,其中平均使用量分别为149.48±1.26、52.30±1.87、71.31±1.39 mg/kg;中位值使用量分别为118.05±2.11、72.58±0.94、(65.77±1.02)mg/kg;95%位值使用量分别为439.97±2.06、340.77±1.45、137.63±1.62 mg/kg。综合毒理学评价结果及2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的使用情况进行风险评估,结果表明添加量为95%位值使用量时,化学合成的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠暴露量已超出其ADI值,可能会对高糖食品的安全性造成影响。     

高效液相色谱法测定2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的含量

首次建立了测定2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的高效液相色谱法.色谱条件为:采用Lichrospher C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱;甲醇∶乙腈∶水=50:10:40(pH=3,用磷酸调节)为流动相;检测波长为224nm;柱温为25℃;流速为0.8mL/min.在该色谱条件下,线性相关系数R=0.9999,方法回收率为99.5%100.5%,日内精密度和日间精密度的相对标准偏差分别为0.38%和0.41%.结果显示该方法具有良好的准确度、精密度和重复性,适合2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱的含量。方法 样品经80%甲醇水(V:V, 含0.1%甲酸)溶液提取、稀释后在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定, 外标法定量。结果 α-茄碱和α-卡茄碱在50~1000 μg/L范围内线性良好, 相关系数＞0.99, 方法检出限为20 μg/kg, 定量限为50 μg/kg。在3、5、10 mg/kg的添加水平下, α-茄碱和α-卡茄碱平均回收率在83.5%~96.0%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD), (n=6)在2.97%~5.41%之间。结论 本方法快速、准确、灵敏, 可应用于马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱的同时检测。     

亲水作用高效液相色谱-串联质谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺的含量

目的 建立亲水作用高效液相色谱-串联质谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺含量的分析方法。方法 薯片及饼干经超纯水提取, 正己烷除脂, Cleanert? ACA固相萃取柱净化, BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)分离, 并以0.1%(V:V)甲酸水-乙腈溶液=2:8(V:V)为流动相, 电喷雾正离子模式电离, 多反应监测模式检测, 内标法定量。结果 丙烯酰胺在5~2000 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.999。方法的检出限(S/N＞3)和定量限(S/N＞10)分别为3 μg/kg和10 μg/kg。在不同基质中, 丙烯酰胺在20、200、1000 μg/kg的添加水平下平均加标回收率为91.5%~98.2%, 相对标准偏差为2.71%~4.82%。结论 此方法具有准确度好、灵敏度高等特点, 适用于薯片及饼干中丙烯酰胺的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(solidphaseextraction-ultra performanceliquidchromatographytandemmassspectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)测定甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid, 3-NPA)的分析方法。方法甘蔗汁和甘蔗渣经PSA固相萃取提取净化,以1%氨水甲醇溶液洗脱,氮吹吹干定容于0.5%甲酸水溶液中,以Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)在流动相乙腈-水(1:1,V:V)条件下进行分离,电喷雾负离子MRM模式下检测,以基质标准曲线定量。结果甘蔗汁中3-硝基丙酸的线性范围为5～1000μg/kg,检出限(S/N=3)为1.2μg/kg,甘蔗渣中线性范围为10～1000μg/kg,检出限(S/N=3)为2.7μg/kg。甘蔗汁和甘蔗渣3-NPA的加标回收率为96.5%～101.2%,相对标准偏差为1.54%～5.35%。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸检测。     

液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定砧板中五氯酚钠

目的 建立一种适用于测定砧板中五氯酚钠的液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱方法。方法 样品采用50%甲醇水溶液(含1%氨水)萃取,超声提取10 min后,用正己烷-二氯甲烷(8∶2,V/V)萃取,氮吹近干,以0.01%氨水和甲醇溶液复溶后进行超高效液相分离,在电喷雾离子源负离子(ESI-)多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测。结果 本方法的检出限为0.2 μg/kg,在1、4和20 μg/kg三个加标水平下的回收率为101.4%～108.9%,相对标准偏差为3.5%～7.8%(n=7)。应用该方法检测市售60份砧板,其中1份样品检出五氯酚钠残留,含量为1.16 μg/kg。结论 本方法简便、高效,适用于砧板中痕量五氯酚钠的快速测定,结果准确可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测桃中13种高关注农药残留

目的 建立一种基于超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测桃中13种高关注农药残留的方法。方法 样品采用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液超声提取, 4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析后, 不净化, 直接经Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)色谱柱分离, 用甲醇和2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱, 串联质谱电喷雾正离子扫描, 多反应监测模式检测, 基质匹配标准溶液-外标法定量。结果 13种农药在0.5~8 μg/kg范围内线性关系良好, 相关系数r均大于0.997, 在桃中添加0.5、2和5 μg/kg 3个浓度的农药标准溶液, 平均回收率为63.2%~122.3%, 日内相对标准偏差(RSDs)为0.6%~9.1%(n=6), 日间RSDs为2.8%~ 13.2%(n=3), 定量限均为0.5 μg/kg。结论 该方法适用于桃中13种农药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中的17-β-雌二醇

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定猪肝中17-β-雌二醇(17-β-estradiol, E2)残留量的检测方法。方法 猪肝样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后用25.0 mL甲醇提取, 加入2.0 g氯化锌除脂, 用25.0 mL水溶液稀释后上样液过ENVI-Carb柱, 用5.0 mL甲醇淋洗, 二氯甲烷:甲醇(7:3, V:V)洗脱后经氨基柱进一步净化, 以甲醇-0.50 mmol/L氟化铵作为流动相, 经ACQUITY UPLC BEH C18 (50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)色谱柱分离后, 在电喷雾负离子多反应监测扫描(multiple reaction monitoring, MRM)模式下进行检测。结果 E2的线性范围为0.01~100.00 μg/L, 相关系数r2>0.999, 检出限为7 ng/kg, 定量限为20 ng/kg, 添加水平为0.02、0.05和0.10 μg/kg时的平均回收率为101.1%~106.7%, 日内精密度为5.1%~7.3% (n=6), 日间精密度为10.0%。应用建立的方法对5份猪肝样品进行测定, 所有样品均检出E2。结论 该方法具有灵敏度高、操作简单快速的特点, 适用于猪肝中E2残留量的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中的喹诺酮类和四环素类抗生素

应用液相色谱-串联质谱法技术,建立鸡肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的检测方法,并对宁夏地区市售鸡蛋进行分析。鸡蛋样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取,玻璃纤维滤膜过滤,HLB固相萃取柱净化,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,用Waters Atlantis T₃色谱柱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定。三个加标水平下喹诺酮类抗生素回收率为80.0%~114.0%,相对标准偏差小于12.0%,检出限(S/N=3)为0.2 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.8 μg/kg;四环素类抗生素的平均回收率为84.5%~110.0%,相对标准偏差小于12.0%,检出限(S/N=3)为0.2 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.8 μg/kg。该方法操作快速简单、重现性好,可用于鸡蛋中喹诺酮类和四环素类抗生素的检测。     

同位素内标高效液相色谱-串联质谱法测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A、B和C

建立一种同位素内标高效液相色谱—串联质谱法同时测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A、B和C的方法。样品用乙腈-水(84:16,V/V)提取,振荡离心后取上清液过赭曲霉毒素免疫亲和柱富集净化,经Waters ACQUITY BEH C₁₈(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)进行液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测(MRM)、正离子模式和内标法定量,同时对线性范围、准确度、精密度和加标回收率等进行方法学验证。结果表明,在优化的条件下,赭曲霉毒素A、B和C在0.25~2.5 ng/mL线性范围内线性良好,决定系数均在0.999以上,本方法对赭曲霉毒素的检出限(LODs,S/N=3)和定量限(LOQs,S/N=10)分别为0.003~0.018、0.011~0.059 μg/kg;在2.0~10.0 μg/kg 三个加标水平下,方法的平均回收率为80.50%~107.08%,相对偏差(RSDs)介于0.14%~4.94%(n=6)。利用此方法对10个批次的粮食及其制品进行检测,发现1个批次的样品检出赭曲霉毒素A,含量为(0.35±0.01) μg/kg。此方法操作简便、灵敏度高,适用于粮食及其制品中赭曲霉毒素A、B和C的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定乳制品中四种常用香料

建立了液相色谱-串联质谱法测定乳制品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素四种香料的方法。样品经水-叔丁基甲醚（MTBE）提取后，采用0.2 mol/L氢氧化钠溶液萃取醚相中的香料（碱醚体积比为1:5）来实现净化并使之富集到水相。选用HSS T3色谱柱进行液相分离，甲醇-0.05%甲酸作为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用电喷雾正离子电离，多反应监测模式。该方法在2.0~100.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好，决定系数R2>0.995，定量限可达8.0 μg/kg，四种香料化合物在8种乳制品中基质效应在80%~100%之间，为弱基质抑制效应，实际检测中可不考虑基质效应。不同乳制品在10、25和100 μg /kg三个加标水平下，平均回收率为67.7%~104.8%，相对标准偏差为2.5%~11.9% (n=6)。该法具有操作简便、灵敏度高、准确可靠的优点，适用于乳制品中四种香料的检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定浆果类、瓜果类水果中19种植物生长调节剂的残留量

建立液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定浆果类、瓜果类水果中19种植物生长调节剂残留量的检测方法。样品经优化的QuEChERS法进行前处理,用含1%乙酸的乙腈溶液提取,分散固相萃取净化,用Waters Acquity HSS T3色谱柱,乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾多反应监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:19种植物生长调节剂在相应浓度范围内线性良好(r > 0.9902),该方法的检出限为0.09~16.8 μg/kg,定量限为0.27~50.4 μg/kg,加标回收率为69.4%~106.2%,RSD为1.1%~12.5%。随机检测200份样品,生长调节剂的检出率为6.3%。该方法灵敏度高,定性、定量准确,易于在实验室推广应用,可用于浆果类、瓜果类水果中的专属生长调节剂的测定。     

不同前处理方法对食品中罂粟壳检测效果对比

采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法作为检测方法,通过对比QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)对不同食品基质火锅底料、辣椒粉和肉汤中5种生物碱检测效果的影响,优选食品中罂粟壳检测的普适性前处理方法。结果表明:5种生物碱中罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.2~10 μg/L,可待因、吗啡在1~50 μg/L的浓度范围内呈现出良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.9994;采用QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)分别对样品进行前处理后,测得的基质效应分别为0.12%~0.44%,0.02%~0.82%,0.07%~0.41%,检出限分别为0.1~5.0、0.1~8.0、0.1~5.0 μg/kg;回收率和相对标准偏差(RSDs)分别为70.6%~105.3%,64.2%~116.9%,73.6%~102.5%和2.0%~8.5%,1.6%~8.3%,1.6%~7.8%(n=6)。同时本研究对50批次市售火锅底料、辣椒粉、肉汤等样品进行检测,发现1批次石锅鸡汤含有那可丁、罂粟碱、蒂巴因和吗啡4种生物碱,所检出的生物碱成分与高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪的一级质谱匹配度良好。因此,固相萃取法(Oasis MCX)更适用于食品中罂粟壳检测的提取和净化,能够满足对不同基质食品中罂粟壳的定性、定量分析。     

高效液相色谱—串联质谱法快速测定保健食品中4种降血糖类药物

目的:建立高效液相色谱—串联质谱法快速测定保健食品中4种降血糖类药物(恩格列净、利格列汀、沙格列汀、阿格列汀)的方法。方法:样品经甲醇超声提取,用反相高效液相色谱分离,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果:沙格列汀和阿格列汀在2~100μg/L内线性关系良好,定量限为0.10 mg/kg;在0.1,0.2,1.0 mg/kg加标水平下,回收率为79.2%~113.0%,相对标准偏差为0.9%~8.4%;恩格列净和利格列汀在20~500μg/L内线性关系良好,定量限为1.00 mg/kg;在1.0,2.0,10.0 mg/kg加标水平下,回收率为77.5%~111.1%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于保健食品中4种降血糖类药物的确证与定量测定。     

HPLC-MS/MS法测定玩具中V6阻燃剂

建立了玩具中V6阻燃剂的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。该方法以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。采用阳性样品,对提取方式、提取溶剂等前处理条件进行选择优化。试验结果表明：V6在5～800μg/L质量浓度范围内线性相关系数0.9999,线性关系良好;在本方法的试验条件下,检出限为0.04 mg/kg,回收率在95%～105%范围内,相对标准偏差在1%～3%之间。该方法可用于玩具中V6阻燃剂的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉及其制品中工业松香

为建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测畜禽肉及其制品中工业松香的分析方法。样品经乙腈溶液超声提取,经C₁₈固相萃取柱净化,定容过滤膜后采用HPLC-MS/MS对目标物脱氢松香酸进行分析,内标法定量。采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.8 μm）分离,以0.1%甲酸（v/v）水溶液和乙腈（30:70）为流动相进行等度洗脱,采用电喷雾电离（ESI）源、多反应监测（MRM）、正离子扫描模式进行检测。结果表明,在5～400 ng/mL的范围内目标化合物呈现较好的线性关系（相关系数r>0.99）,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为80和200 μg/kg。目标化合物在200、400和2000 μg/kg 3个水平下的加标平均回收率为96.05%~104.17%,相对标准偏差（RSD）为0.62%～3.68%（n=6）。实际样品检测分析结果显示,脱氢松香酸阳性样品数量占样品总量的16.67%,残留含量范围为390.15～1850.03 μg/kg。该法简便快捷,准确可靠,可适用于畜禽肉及其制品中工业松香的快速准确测定。     

高效液相色谱-串联质谱测定香辛料中的去甲乌药碱

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定香辛料中去甲乌药碱的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。在优化条件下,样品经体积比为80%甲醇-水提取,纯水进行一定倍数的稀释,以Waters XBridge C18(150 mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量,实现了香辛料中去甲乌药碱的精确定量分析。去甲乌药碱在0.05~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.7μg/kg,定量限为2.33μg/kg,在3个添加水平条件下八角的平均回收率为91.80%~99.97%,相对标准偏差为1.43%~2.35%。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于香辛料中去甲乌药碱的测定。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中8种类固醇激素

建立了同时测定饲料中勃地酮、甲睾酮、诺龙、群勃龙、甲羟孕酮乙酸酯、美仑孕酮、乙酸甲地孕酮和17α-羟基孕酮8种类固醇激素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。考察了提取溶剂,除蛋白和除脂条件对8种类固醇激素回收率的影响,最终选择乙腈为提取溶剂,用三氯乙酸和氢氧化钠除蛋白,用氯化镁和正己烷除脂,样品经Athena C18-WP(2.1×150 mm,5 μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵(1‰甲酸)和乙腈(1‰甲酸)进行梯度洗脱,正离子电喷雾电离多反应监测模式测定,内标法进行定量分析。结果显示,8种化合物在0~10 μg/L范围内线性相关系数(r)≥0.9995;检出限为0.10~0.34 μg/kg(S/N≥3),定量限为0.35~0.98 μg/kg(S/N≥10)。方法的平均回收率范围为70.4%~109%,相对标准偏差为0.38%~10.3%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,适用于饲料中8种类固醇激素的快速检测。     

高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定植物性食品中氟虫腈及其代谢物的残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物源食品(菠菜、苹果、香蕉、大米、大豆、茶叶)中的氟虫腈及其代谢物(氟虫腈砜,氟虫腈硫醚,氟甲腈)残留量的检测方法。以QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)提取盐包(CEN EN-15662)提取目标化合物,借助分散固相萃取或固相萃取(GCB/PSA)作为净化手段,经Thermo Accucore aQ(2.6 μm,2.1×150 mm)进行高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测负离子模式进行检测,外标法定量。结果表明:4种分析物在0.1~5.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.999。6种样品基质在3个添加水平(1、2、4 μg/kg)下的回收率为91.5%~101.5%,相对标准偏差为0.47%~3.88%;定量限(LOQ)均为0.1 μg/kg。该方法步骤简便、可靠、稳定,能满足于目前我国主要贸易国和地区的限量要求。