离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺

建立离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺。样品直接用水和乙腈提取,分析时用LC-SCX离子交换色谱柱分离,浓度为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH值为3.0）-乙腈（70∶30）为流动相,流速1.0 mL/min,在紫外波长240 nm下检测。三聚氰胺在0.5～100.0 mg/L的范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,最低检出限为1.0 mg/kg,加标回收率在93.8%～102.5%范围内,相对标准偏差（RSD）小于3.5%。该方法简便、快速、准确,能够满足检测要求。     

气相色谱-质谱联用法检测香菇中香菇素的含量

建立测定香菇中香菇素的气相色谱-质谱联用检测方法。以乙腈提取样品,Florisil柱净化,使用气相色谱-质谱仪以选择离子监测模式进行分析测定。在设定色谱条件下,香菇素在1.0～20.0 mg/mL范围内线性良好;添加10.0、20.0、30.0 mg/kg香菇素溶液的平均回收率在86.61%～98.48%之间,相对标准偏差在2.92%～4.28%之间,检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。本方法操作方便、重复性良好,为香菇中香菇素的定性和定量检测提供可靠的分析方法。     

ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ测定水产品苯丙酸诺龙、诺龙残留量

建立水产品中苯丙酸诺龙、诺龙残留量的液相色谱- 串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品用混合溶剂提取,提取液经浓缩溶解后采用液液萃取和C18 柱净化,液相色谱- 串联质谱检测。结果表明：苯丙酸诺龙、诺龙在0.005～0.25μg/mL 范围内线性关系良好,在3 个浓度添加水平下,两者的回收率分别为84.2%～91.3%、76.8%～98.6%,相对标准偏差(RSD)分别为6.8%～13.6%、 3.3%～11.3%,最低检测限为5.0μg/kg。     

气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量

建立气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量。采用二氯甲烷-丙酮混合溶剂提取,石墨化炭黑/氨基复合固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测大米、大豆、菠菜、番茄、洋葱、茶叶、苹果、板栗等多种植物源食品基质中四聚乙醛残留的方法。结果表明,该方法定量限为0.01mg/kg,在添加0.01～0.5mg/kg范围内,加标回收率为70.5%～111.7%,相对标准偏差为4.4%～11%。     

GC-MS法测定学生用品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-质谱仪同时测定学生用品中10种邻苯二甲酸酯的方法。以四氢呋喃为萃取剂,超声提取后,使用正己烷进行沉淀,内标法定量。DIBP、DBP、DPP、DHXP、BBP、DEHP、DCHP、DNOP在浓度0.4～20mg/L范围内的线性关系良好,检出限为5.0 mg/kg,DINP、DIDP在浓度2.0～100 mg/L范围内的线性关系良好,检出限为25 mg/kg。该方法平均回收率均在85.63%～110.61%范围内,相对标准偏差均小于5%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中痕量花粉红染料

本实验建立了测定食品中痕量花粉红色素的高效液相色谱方法.样品经正己烷等溶液提取,经过中性氧化铝柱净化,以甲醇和水溶液为流动相进行色谱分离,在激发波长550 nm,发射波长580 nm的荧光条件下检测.花粉红的浓度在0.5～10.0 μg/ L 范围内与其色谱峰面积的线性关系良好( r=0.999),在1、5、10 μg/kg添加水平时的回收率为56.3 %～80.1%,RSD为2.8 %～5.7%.方法的定量检出限为1.0 μg/kg.     

固相萃取-高效液相色谱-质谱法检测大豆中氯嘧磺隆除草剂的残留量

实验建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱分析检测方法,对大豆中氯嘧磺隆除草剂的残留量进行了研究。样品经甲醇-超声波提取、正己烷液-液分配、固相萃取柱净化,将处理好的样品进行液相色谱定量分析、采用液相色谱-质谱进行定性检测。实验结果表明:氯嘧磺隆在0.1～200.0mg/L范围内浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9997(n=3);在2.0～100.0μg/kg范围内,加标回收率为92.6%～95.2%;RSD为1.27%～2.64%;最低检测限为10.0μg/kg(S/N=3)。本方法具有简便、快速、准确、净化效果好等特点,适用于大豆中氯嘧磺隆除草剂的残留分析检测。     

液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中16 种新型酰胺类杀菌剂残留量

建立果蔬（白菜、芹菜、草莓和葡萄）中16 种新型酰胺类杀菌剂的液相色谱-串联质谱快速分析方法。样品用乙腈提取和氯化钠盐析分层后,上清液直接用0.1%甲酸溶液稀释10 倍后进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质校准外标法定量。各物质峰面积与样品质量浓度在2.5×10－4～0.25 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数不低于0.994 9。在添加量0.01～5.0 mg/kg范围内,4 种果蔬加标16 种杀菌剂的平均添加回收率在85.7%～103.9%范围内,批内相对标准偏差在2.6%～5.2%之间。16 种新型酰胺类杀菌剂的检出限为1.0×10－4～3.0×10－3 mg/kg,定量限为3.0×10－4～0.01 mg/kg。该方法能满足果蔬中16 种新型酰胺类杀菌剂残留量分析的要求。     

液相色谱-质谱/质谱法测定乳与乳制品中的三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)测定方法。方法样品用三氯乙酸溶液和乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱(SPE)净化后,用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证,外标法定量。结果在0.01～0.50μg/ml范围内呈线性相关,相关系数为0.999 2,方法测定低限(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01～0.10μg/ml添加浓度范围内,方法回收率为80.4%～107.4%,相对标准偏差(RSD)≤9.4%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度、精密度可满足乳与乳制品中三聚氰胺的检测要求。     

食用油中邻苯二甲酸酯类高通量检测方法的研究

建立固相萃取净化-气相色谱-质谱分析食用油中16种邻苯二甲酸酯的方法。样品用正己烷溶解,过SPE净化柱,采用气相色谱-质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性、定量分析。结果表明:16种邻苯二甲酸酯在10～10 000μg/L范围内线性关系良好,平均加标回收率为70.0%～110.1%,相对标准偏差为2.68%～11.83%,检出限为10～15μg/L。     

高效液相色谱法测定调味品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红

调味品样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经离心、过滤后的样液经高效液相色谱紫外--可见光检测器测定,外标法定量.该方法在0.1 mg/kg～2.0mg/kg范围内添加回收率为97.0%～102%,变异系数小于5.0%,最低检出浓度为0.04mg/kg.     

液相色谱串联质谱法测定饲料中高氯酸盐含量

目的建立液相色谱串联质谱检测饲料中高氯酸盐含量的方法。方法饲料样品经乙腈-水(2:1,V:V)超声提取,高速离心后,上清液经石墨炭黑固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0～100ng/mL浓度范围内呈良好线性关系(r2=0.9998)。本方法的定量限为15.0μg/kg。高氯酸盐在15～150μg/kg添加浓度范围内,回收率为95.1%～102.4%,相对标准偏差为1.13%～9.82%。结论本方法前处理简单,具有较高准确度、灵敏度、稳定性,可以满足饲料中高氯酸盐的含量检测。     

高效液相色谱法测定谷物中的氟草烟残留

高效液相色谱测定方法对谷物中的氟草烟残留含量进行测定，操作简便，灵敏度高、重现性好、结果准确。在0.05～10.0 mg/kg浓度范围内，回收率在87.2%～100.1%之间，测定结果的相对标准偏差为2.0%～5.5%。     

河鲀肝油中维生素A、D检测方法研究

通过实验考察色谱柱、流动相比例、流速大小对维生素A、维生素D检测效果的影响,确定了检测河鲀鱼肝油中维生素A、维生素D含量的最佳色谱条件。结果表明,在最佳色谱条件下,维生素A在0.2～6.0μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R²为0.999 5,RSD为1.3%。维生素D在1～200μg·mL^-1浓度范围内线性关系较好,线性相关系数R²为0.998 5,RSD为1%。该方法操作简单,可有效满足河鲀鱼肝油中维生素A、维生素D含量的检测要求。     

气相色谱法检测发酵液中苯乳酸含量的研究

建立了气相色谱定量检测发酵液中苯乳酸的方法。在确定的色谱条件下16min内能较好的分离苯乳酸,在0.05～20mg/mL浓度范围内线性良好(r=0.9995),其检测限为1.2ng。从酯化处理至气相色谱检测,方法的回收率在94.74%～98.42%范围之内,相对标准偏差为2.71%～3.55%。该方法简便、快速、准确,适于发酵液中苯乳酸的测定。     

超高效液相色谱法测定动物源性食品中的三聚氰胺

建立动物源性食品中三聚氰胺含量测定的超高效液相色谱法。鸡蛋样品用1% 三氯乙酸- 乙腈(3:1,V/V)溶液提取、离心、固相萃取柱净化,然后采用CR 色谱柱(阳离子交换填料SCX 与C18 包被型填料按质量比1:4 混合)进行超高效液相色谱分析。兔肉样品用乙腈提取,离心后以强阳离子色谱柱进行超高效液相色谱分析。对色谱条件进行优化,选用236nm 作为检测波长,鸡蛋中三聚氰胺在浓度为1.00～5.00mg/L 的范围内线性关系良好,在添加浓度为1.00、2.00、5.00mg/kg 时,添加回收率在89.24%～91.06% 之间,RSD 小于6.00％。对于兔肉中三聚氰胺浓度在0.4～4mg/L 的范围内线性良好,在添加浓度为2.00、5.00、10.00mg/kg 时,添加回收率在82.65%～86.54% 之间,RSD 小于7.50%。该方法简便、快速,检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。     

LC-ESI-MS/MS同时测定粮谷中9种农药残留的研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定粮谷中9种农药含量的分析方法。样品经前处理后,选用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱在15 min内完成分离。流动相为0.1%乙酸∶乙腈=30∶70(v/v)。9种农药在线性范围内(0.05～1.00μg/mL),相关系数均大于0.99618,检出限为0.05～0.02 mg/kg。加标回收率在80.6%～106.1%之间,相对偏差为0.6%～4.8%。该方法灵敏、快速、稳定,实用性强。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS测定动物源食品中环己烯酮类除草剂残留量

为建立动物源食品中环己烯酮类除草剂残留量同时测定的液相色谱- 质谱/ 质谱方法,将试样中残留的环己烯酮类除草剂用酸性乙腈高速匀浆提取,提取液经N- 丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化,用液相色谱- 质谱/ 质谱仪检测和确证,外标法定量。结果表明：环己烯酮类除草剂的质量浓度在0.0025～0.1000μg/mL 范围内时,线性关系良好,8 种环己烯酮类除草剂的相关系数为0.9973～0.9996;在0.005～0.050mg/kg 范围内,样品平均加标回收率在75.68%～106.80% 之间,相对标准偏差为6.65%～11.04%;8 种环己烯酮类除草剂的最低检出限均为0.005mg/kg。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种磺胺类药物残留量

建立高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种磺胺类药物残留量的方法。均质后的样品用乙酸乙酯提取,稀盐酸反萃取,正己烷脱脂,荧光胺衍生,反相色谱柱分离,荧光检测器检测,磺胺5-甲氧嘧啶为内标物,内标法定量。4种磺胺类药物磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑的线性范围为0.01～0.2mg/kg,线性相关系数均大于0.9934;在0.01～0.2mg/kg 范围内四个添加水平范围内的平均回收率为83.0%～91.3%,相对标准偏差为3.89%～8.80%,方法检出限为0.01mg/kg。     

超临界流体萃取和高效液相色谱同时测定鸡肉中4种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种超临界流体萃取(SFE)-高效液相色谱(HPLC)同时检测鸡肉中4种氟喹诺酮类药物(FQs)的方法。SFE萃取的适宜条件是温度80℃,系统压力为300kg/cm2,总流速为3mL/min,萃取时间为30min,夹带剂甲醇的比率为30%。萃取样品用高效液相色谱荧光检测器(激发光波长290nm,发色光波长455nm)外标法定量。氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星在2.5～50μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9876～0.9996,其最低检出限为10～25μg/kg。在25～250μg/kg浓度范围内,平均加标回收率为56.6%～94.2%,相对标准偏差在1.4%～14.1%范围。