微波消解-ICP-MS测定纸质食品接触制品中六种元素

以市场上购买的20种一次性纸质食品接触制品为检测对象,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了其中六种元素(重金属铅、镉、汞和铬,以及类金属锑和砷)的含量。结果显示,目标元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6),六种元素的回收率在86.6%～107.3%之间。小麦标准物质GBW 10011 (GSB-2)检测结果与标准值基本一致。结果表明,该方法快速灵敏、操作简单、结果准确可靠,适用于性纸质食品接触制品中铅、镉、砷、汞、锑、铬的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中5种重金属含量

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中铅、镉、汞、砷和铬的分析方法。方法：样品经过微波消解仪消化定容后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、镉、汞、砷、铬含量。结果：铅、镉、砷和铬在1～200μg·L^-1、汞在0.05～2.00μg·L^-1内线性良好,加标回收率为96.2%～99.0%,相对标准偏差为2.8%～3.9%。结论：本法具有简便、快速、准确、灵敏度及精密度高等优点,适用于大米中铅、镉、汞、砷、铬5种重金属元素的同时测定。     

ICP-MS法测定可降解塑料制品中11种元素

可降解塑料制品样品采用硝酸、盐酸和过氧化氢,于220℃微波辅助加热消解,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法同时测定样品中锌、铜、镍、镉、铅、汞、铬、钼、硒、砷和钴11种元素含量。优化了碰撞气体流量、反应气流量等测试条件。结果显示,11种元素仪器检出限在0.0003~0.02 mg·kg^-1之间,7次重复性相对标准偏差(RSD)为1.1%~5.6%。在加标回收试验(汞元素0.3,0.5和0.7 mg·kg^-1,其余元素3.0,5.0和7.0 mg·kg^-1)中,其回收率为85.7%~105.9%。7批次外卖用可降解塑料制品样品中均有锌、铜、镍、铅和铬元素检出,部分样品中有钼、砷和钴元素检出,3批次样品铜元素含量超过标准限量。该方法检测限低、快速、准确,适用于可降解塑料制品中11种元素同时测定。     

自动石墨消解-ICP-MS法测定预制肉制品中的9种重金属残留

为建立自动石墨消解-ICP-MS法检测预制肉制品中的铅、铬、砷、铁、锰、铜、钴、铝、镍金属残留方法,利用自动石墨消解仪对样品进行消化前处理,处理后的样品溶液用ICP-MS检测,内标法定量分析。结果表明:铅、铬、砷、铁、锰、铜、钴、铝、镍元素质量浓度在0.20～50μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(R2)在0.990以上;检测限:铅0.01 mg·kg~(-1)、铬0.017 mg·kg~(-1)、砷0.033 mg·kg~(-1)、铁0.014 mg·kg~(-1)、锰0.02 mg·kg~(-1)、铜0.01 mg·kg~(-1)、钴0.027 mg·kg~(-1)、铝0.037 mg·kg~(-1)、镍0.014 mg·kg~(-1);加标回收率(低点0.06 mg·kg~(-1),中点1.0mg·kg~(-1)和高点6.0 mg·kg~(-1))在81.4%～105.8%之间;重复性(n=6)相对标准偏差低于10%。该方法具有前处理简单、污染小、检测灵敏度高等优点。     

食品接触材料纸制品中重金属的ICP-MS检测

该试验采用电感耦合等离子体-质谱(iCP-MS)法同时测定一次性食品接触材料纸制品(纸盘、纸碗及纸杯)中的铅、镉、砷、汞、锑、铬的含量。样品经粉碎机充分粉碎混匀,通过微波消解的方法进行消解,消解液为硝酸溶液。消解后的样品经控温电热板加热挥发脱气。处理好的样品,经过iCP-MS的碰撞反应池orS技术和在线引入内标溶液的方法进行检测,通过比较样品质谱信号强度和标准校正曲线的信号强度,对试样溶液中的元素进行定量分析。结果表明,标准校正曲线线性关系良好,相关系数均大于0.998。其中铅、镉、砷、锑、铬的加标量为0.050, 0.250和1.000 mg/kg,汞的加标量为0.005, 0.025和0.100 mg/kg。6种金属的回收率为78.8%～109.0%,相对标准偏差小于8.27%。铅、镉、砷、锑、铬的线性范围为0～20.0μg/L,汞的线性范围为0～2.00μg/L。砷的检出限为0.016 0mg/kg,镉的检出限为0.001 5 mg/kg,铬的检出限为0.007 0 mg/kg,汞的检出限为0.001 5 mg/kg,铅的检出限为0.011 0mg/kg,锑的检出限为0.008 0 mg/kg。该方法可同时检测多种金属,前处理方法简单易操作,利用电感耦合等离子质谱方法检测灵敏度高,简便快捷准确,更适用于基质复杂的食品接触材料纸制品的检测。     

微波消解ICP-MS测定海产品中的砷铅镉汞

砷、铅、镉、汞在食品中为有害元素,食用被这些有害元素污染的海产品严重威胁人们的健康甚至是生命。国家卫生标准和其他涉及到海产品的行业标准中砷、铅、镉和汞都是规定必须监控的元素。国家卫生标准规定海产品中铅≤0.2mg/Kg,砷≤0.1mg/Kg,镉≤0.1mg/Kg,汞≤0.5mg/Kg。采用微波消解前处理样品,电感耦合等离子质谱同时测定海产品中的砷、铅、镉、汞,测定方法的检出限为0.003-0.046 ng/mL,精密度在0.98%到4.26%之间,回收率在89%到116%之间,对实际样品的测定中,按照国家的限量标准,砷有3个样品超标,镉有2个样品超标,铅、汞的含量没有超标。     

微波消解ICP-AES法测定食品中重金属的研究

用硝酸-过氧化氢作消解液,用微波消解法处理样品,采用ICP-AES法测定食品中锌、铁、锰、铜、镉、铬、砷等7种重金属元素的含量.测定结果的相对标准偏差RSD<6%,加标回收率在92.6%～106%之间,检出限在0.764 μg/L～1.537 μg/L之间.该方法快速、稳定、准确,测定结果令人满意,适合食品中重金属元素的测定.     

ICP-MS法测定纺织助剂中的重金属含量

以锑(Sb)、镉(cd)、铅(Pb)、铬(Cr)、钻(Co)、铜(Cu)、镍(Ni)、铁(Fe)、砷(As)重金属元素为对象,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纺织助剂中的重金属含量.介绍了微波消解样品的程序和优化的ICP-MS工作参数.结果表明,微波消解-ICP-MS法适用于纺织助剂中多种重金属元素的快速测定,操作简便,准确度、灵敏度和回收率高,相对标准偏差<10%,加标回收率为88.2%～102.9%.     

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用搪瓷制品中16种元素的迁移量

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用搪瓷制品中16种元素(铝、银、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、锑、钒和锌)的迁移量的方法。方法以3%乙酸(w/V)作为食品模拟物提取食品接触用搪瓷制品中16种元素,利用电感耦合等离子体质谱法测定其迁移量。结果 16种元素在1～100μg/L浓度范围内性线关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.01～0.8μg/L,加标回收率为91.0%～109.1%,重复性测定相对标准偏差为1.0%～5.2%。对6批次样品中16种元素的迁移量进行测试,发现13种元素(铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锂、锰、镍、铅、锑、和锌)有检出, 4批次样品中6种元素(砷、镉、钴、锂、镍和铅)超标。结论该方法可以准确测定食品接触用搪瓷制品中16种元素的迁移量,检测结果显示随着迁移次数的增加,元素迁移量明显降低。重金属迁移是该类产品重要的风险源。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食中6种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定粮食中铅、砷、铬、镉、汞、铝6种元素的含量,了解粮食中重金属污染状况。方法针对汞元素易挥发和易在仪器管路残留的问题,优化赶酸温度、金溶液浓度、内标元素等主要影响因素。采用硝酸-过氧化氢作为消解体系,加入金溶液,微波消解后70℃赶酸,采用ICP-MS法检测粮食加工品中6种元素的含量。结果 200个样品中6种元素含量的测定结果为:铅0.083~0.10 mg/kg;砷0.017~0.10 mg/kg;铬0.059~0.19 mg/kg;镉0.0025~0.038 mg/kg;汞0.0054~0.015 mg/kg;铝4.9~29 mg/kg。除铝元素目前缺失限量标准外,铅、砷、铬、镉、汞含量的合格率为100%。方法检出限为0.0004~0.5 ng/mL,加标回收率为88.0%~106.0%,相对标准偏差为0.6%~2.5%,相关系数r为0.9992~0.9999。结论该方法简便快捷、汞残留少、准确度和精密度高,满足粮食及相关产品中铅、砷、铬、镉、汞、铝等多元素的同时测定,能够有效监测粮食中重金属污染状况。     

ICP-MS测试卷烟纸中6种重金属的含量

使用微波消解的方式消解样品,采用电感耦合等离子体质谱仪同时测定卷烟纸中的铬、镍、砷、镉、汞和铅6种重金属含量;采用内标校正基体效应;采用碰撞池(CCT)模式消除Ni的质谱干扰。该方法相对标准偏差均小于7%、回收率为89.9%~102.7%、检出限为0.005~0.010mg/kg;能快速、准确测定卷烟纸中重金属含量。     

梵净山绿茶中10种有害元素含量测定分析

了解梵净山绿茶中铅、砷、镉、铬、汞、铜、锌、钴、镍、锡10种有害元素含量,为茶叶的加工生产和安全质量控制提供科学依据。采用微波消解法消解样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定样品中重金属元素含量。结果表明:从整体水平上看,梵净山绿茶中重金属含量远低于国家卫生标准,重金属含量处在安全的水平,茶叶中10种重金属平均含量为锌铜镍铬钴铅锡砷镉汞,其中锌的含量最高达36.476 3 mg/kg,Hg未检出。本方法在0~1 000 ng/m L内呈良好的线性关系(r≥0.999 9),元素检出限为0.000 056 46 ng/m L~0.098 85 ng/m L,加标回收率为96.00%~102.20%,相对标准偏差为0.90%~4.33%。     

不完全消解——ICP-MS法同测稻谷中的铅砷镉

本文首先采用不完全消解法对稻谷样品进行前处理,研究了消解温度和时间对前处理效果的影响,进而以ICP-MS法对稻谷中的铅、砷、镉三种重金属元素含量进行测定,并对其准确度和精密性进行了测试。结果表明,不完全消解—ICP-MS法同测稻谷中的铅、砷、镉,回收率分别可达到铅(99.1%~106.7%)、砷(94.8~105.6%)、镉(90.2%~99.0%),与传统的微波消解法和压力罐消解法相比较,测定结果无显著性差异。该方法具有操作简便、污染少等优点,可满足大批量稻谷的铅镉砷的同时测量。     

ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷

本文利用微波消解仪对食品生物成分分析标准物质样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),以铋、铟、钴、锗元素为内标,对样品中的铅、镉、铬、砷进行同时测定。由测定结果可知,铅、镉、铬、砷在0～20 ng/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,各元素检出限分别为0.003 mg/kg、0.000 5 mg/kg、0.003 mg/kg、0.005 mg/kg;各元素测定值均在认定值允许的偏差范围内,且多次测定结果的相对标准偏差均小于10%(N=6)。由此可见,采用电感耦合等离子体质谱同时测定食品样品中的痕量金属元素具有较好的稳定性和准确性。     

微波消解ICP-MS同时测定色母粒中多种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对色母粒中的铅、砷、铜、镉等重金属元素的含量进行了测定,方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在96.0%～106.0%,相对标准偏差<3%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定辣椒提取物中五种有害元素

采用微波消解前处理方式-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）建立了天然植物提取物-辣椒提取物中铬、砷、镉、汞、铅5种元素的全定量检测方法。考察了不同的样品处理方式及仪器条件对分析过程的影响。实验结果表明,采用微波消解技术处理样品,电感耦合等离子体质谱法普通模式同时测定辣椒提取物中的铬、砷、镉、汞、铅这5种元素,各元素加标回收率在81.0%～109.8%之间,RSD为2.1%～5.4%,该方法可实现对5种元素一次性快速测定,为辣椒提取物提供分析方法和风险监控分析依据。     

大豆磷脂软胶囊中铅、铬、镉、砷4种微量重金属的检测方法研究

为了方便、快速、准确地检测大豆磷脂软胶囊中铅、铬、镉、砷4种微量重金属元素的含量,建立了一种冷冻快速粉碎-微波消解的前处理方式,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定。试验结果表明:经冷冻快速粉碎后的软胶囊壳颗粒均一;微波消解耗时短、操作简便、耗费试剂少,ICP-MS测定结果显示铅、铬、镉、砷4种重金属的平均回收率在82. 6%～92. 9%之间。试验结果满意,可为日常工作中测定软胶囊类产品中重金属前处理作参考。     

差分脉冲溶出伏安法检测海产品中重金属的方法学研究

建立了微波消解-差分脉冲溶出伏安法测定海产品中5种重金属的方法。采用微波消解法对样品进行消解,调节样品至中性,利用LK-4600水质重金属检测仪,采用差分脉冲溶出伏安法对样品进行测定,结果表明该方法的线性关系良好,5种重金属的相关系数r均大于0.995;检出浓度分别为铅0.1μg/L,镉0.05μg/L,铬10.0μg/L,汞5.0μg/L,砷5.0μg/L,以称样量0.5 g计,方法检出浓度分别为铅0.3μg/L,镉0.12μg/L,铬8.9μg/L,汞4.2μg/L,砷6.4μg/L;加标回收率均在90%~110%之间。     

不同生产工艺蜂胶中重金属含量分析比较

目的了解不同加工工艺的蜂胶加工品对去除原胶中有害重金属的效果。方法采用微波消解,石墨炉原子吸收光谱法和氢化物发生原子荧光光谱法测定两种蜂胶加工品中的4种有害重金属(铅、镉、总汞、总砷)含量并测定3个浓度的加标回收率。结果 4种元素标准曲线相关系数均在0.999以上,加标回收率乙醇萃取法在83.8%～114.2%,超临界萃取法在72.6%～108.5%之间,采用超临界萃取法加工蜂胶中铅、镉、总砷含量明显低于采用乙醇萃取法加工蜂胶,总汞含量在两种加工工艺中均未检出。结论在有害重金属含量的食品安全性上超临界萃取法的加工工艺优于乙醇萃取法。     

食品中痕量重金属测定的前处理技术研究

探索优化湿法消解、干灰化法消解、微波消解法的程序和条件,以准确测定食品样品中痕量重金属.方法:分别采用湿法、干灰化法、微波消解法对食品样品进行消解,用石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅、镉、铬、铜元素含量.测试了国家标准物质GSB-1大米、GSB-5圆白菜、GSB-7茶叶及实验室奶粉样品,不同重金属元素用不同消解方法处理的回收率有差异,按方法检出限5倍浓度为定量限,除了干灰化法处理低痕量镉的GSB-5样品测定结果偏低,对含量高于定量限的元素,其测定值与标准值一致,加标回收率满意.结论:经过优化的3种消解方法处理样品,均适用于食品中痕量铅、镉、铬、铜的测定,灰化法不适用于低痕量镉的测定,可根据实验室条件选择相适应的消解方法.