超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查及定量分析减肥类保健品中20种非法添加药物

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查及定量分析减肥类保健品中常见20种非法添加药物。方法保健品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,然后使用UPLC-Q-Orbitrap HRMS进行测定,采用全扫描/数据依赖的二级扫描(Full MS/dd-MS~2)扫描模式。通过比较样品与标准品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品中是否掺杂了减肥药物,并对阳性样品进行定量分析。结果建立的Q-Orbitrap方法简便快捷、定性能力强,非常适合高通量非法添加筛查。20种减肥药物在0.1～300 ng/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数均大于0.995,各类药物的检出限为0.03～10 ng/mL,回收率为78.5%～98.6%,相对标准偏差为2.11%～9.21%。结论该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为打击日益猖獗的非法添加行为提供了新的手段。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健食品中的66种非法添加物

目的 建立一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健食品中66种非法添加物。 方法 样品用甲醇进行超声提取,利用超高效液相色谱质谱联用技术于10分钟min内完成检测,并利用软件对图谱进行分析。对建立的方法进行方法学考察,并对市售液体类、半固体类、粉末类及片剂4类保健品进行测定。通过保留时间及离子丰度比定性,可判断出样品中是否含有非法添加物,并通过标准曲线定量。结果 各组分在 1～200 ng/mL浓度范围内具有良好的线性（r2均大于0.993）,各化合物的检出限为7.8～42.5 μg/kg,该方法加标量为50、100、250 μg/kg时,重复测定8次,精密度为0.5%～26.3%、目标物的回收率在66.3%～120.4%之间,能满足日常检测要求。结论 该方法准确可靠、简便快速,可适用于筛查保健品中非法添加药物的抽检工作,能够减少工作量,提高检测效率,节省资源。     

UPLC–Q–Orbitrap HRMS结合全碳标记稳定同位素内标法精确测定粮油中黄曲霉毒素

建立了全自动免疫亲和柱净化–超高效液相色谱–四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标，经84/16(V/V)的乙腈/水提取、离心、稀释后，通过全自动固相萃取仪采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行全自动净化，净化液在UPLC-Q-Orbitrap HRMS上进行检测后采用内标法进行定量分析。结果表明：黄曲霉毒素的加标回收率为84.7%～104.6%，日内相对标准偏差为1.7%～9.4%，日间精密度为0.7%～8.4%。采用本方法对国家标准物质的检测结果在赋值范围内，能够最大限度地降低实验人员工作量，提高工作效率，避免因人员操作失误导致的结果偏差，适用于粮油中黄曲霉毒素的精准测定，可满足日常检测和监测需求。     

超高效液相色谱法测定保健食品中氨甲环酸和氨基己酸含量

目的建立超高效液相色谱法(ultrahigh performance liquid chromatography,UPLC)测定保健食品中氨甲环酸和氨基己酸非法添加物的检测方法。方法样品经溶剂提取后,经HILIC色谱柱进行分离、质谱检测后,对样品中的氨甲环酸和氨基己酸定性、定量分析。结果样品经HILIC柱分离后,氨甲环酸和氨基己酸能够得到有效的色谱保留和分离,并且待测物不受样品基质的影响。该方法在1.0～100ng/mL浓度范围(样品含量0.05～5μg/g)内,线性关系良好,方法的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)值小于2%,方法平均回收率为93.4%～100.3%。结论该方法快速、准确、灵敏,能够适合用于保健食品中氨甲环酸和氨基己酸的定性、定量检查。     

HPLC-MS/MS法测定安神类代用茶中19种镇静安神类非法添加物质

建立一种快速测定安神类代用茶中19种镇静安神类非法添加物的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈提取后,以ACE Excel 2 C_(18)(100×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,甲醇～0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测正离子模式对19种非法添加物质同时进行定性定量分析。结果表明,19种分析物在其相应的浓度范围内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99,该方法的检出限为10μg/kg～200μg/kg,定量限为30μg/kg～600μg/kg,样品的回收率为80.5%～108.8%。该方法可应用到安神类代用茶中19种镇静安神类非法添加物的定量分析检测。     

超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证食品中米酵菌酸

目的 建立一种食品(银耳、木耳、粉条)中米酵菌酸的超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography coupled to quadrupole orbitrap high-resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查和确证方法。方法 样品用水浸泡后用甲醇涡旋振荡提取、过滤后直接采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS测定, 电喷雾负离子同时一级、二级高精度全扫描, 得到母离子和碎片离子精确质量数, 同时进行定性定量分析, 外标法定量。结果 米酵菌酸在1.0~20.0 μg/L浓度范围内线性良好, 相关系数0.9992, 方法定量限为0.05 mg/kg, 在0.05、0.10、0.25 mg/kg 加标水平下, 回收率在89.0%~96.0%之间, 相对标准偏差为4.1%~9.6%。结论 该方法前处理简单、快速、准确性好, 能够满足食品中米酵菌酸的快速定性筛查和确证分析。     

改良QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定果蔬中15种植物生长调节剂残留

基于改良的QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查和测定果蔬中15种植物生长调节剂残留的方法。样品以1%乙酸乙腈提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,采用Hypersil GOLD aq C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)进行分离,乙腈和水(含0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式,基质匹配校准曲线定量。结果显示:15种化合物在2.0~500.0 μg/L范围内,线性关系良好(r>0.990);在3个加标水平下,平均回收率为70.3%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.9%,定量限为10.0~20.0 μg/kg。该方法简单,灵敏度高,准确可靠,可对果蔬中植物生长调节剂进行快速筛查和定量分析。     

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健品中16种糖皮质激素

建立了超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健品中16种糖皮质激素的方法。样品经提取液超声提取,以10000 r/min离心后取上清液,以水稀释至适宜浓度,过滤后进行质谱分析。采用Hypersil GOLD aQ C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)分离,以0.1%甲酸甲醇溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描,Full MS/dd-MS~2模式进行分析,测定目标化合物的精确相对分子质量,与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差为0.18×10~(—6)～3.61×10~(—6),建立了16种激素的二级质谱数据库,实现对16种激素的定性筛查及定量分析。结果表明,16种糖皮质激素在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。加标水平为20、50、100 ng/g时,方法回收率范围为70%～110%,相对标准偏差在1.2%～8.5%。该方法样品处理过程简单、准确可靠、灵敏度高,适用于保健品中糖皮质激素类化学药品的筛查检测。     

HPLC-Q-TOF/MS测定保健食品中19种抗抑郁药物

目的：建立保健食品中非法添加19种抗抑郁药物的高效液相色谱—四极杆—飞行时间质谱快速筛查定性与定量分析方法。方法：样品采用甲醇溶液进行超声提取,提取液经C₁₈色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液—乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下进行检测,检测结果以试验方法建立的19种抗抑郁药物一级精确质量数据库和二级碎片质谱库进行筛查匹配。结果：在5～100 μg/L质量浓度范围内,19种目标化合物线性关系良好,相关系数为0.988 7~0.999 9,在2,5,10 μg/kg 3个加标水平下样品的回收率为81.2%～98.6%,相对标准偏差为0.9%～6.7%。结论：所建立的方法适用于保健食品中非法添加抗抑郁药物的快速筛查定性与定量分析。     

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查胡椒粉中多种农药残留

建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查胡椒粉中169 种农药残留的分析方法。样品采用0.1%乙酸溶液浸泡,乙腈溶液提取,C18和Florisil吸附剂净化,净化液采用C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6 μm）分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,基质匹配外标法定量,同时建立169 种农药的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库,实现胡椒粉样品中多目标农残的快速定性定量分析。方法验证结果表明,在5～100 ng/mL质量浓度范围内,136 种化合物线性关系良好（R2＞0.95）,可进行定量分析,另外33 种化合物可进行定性分析;在3 个加标水平下胡椒粉样品的回收率为26%～140%,相对标准偏差为1.5%～36.0%。该方法操作简便、耗时短,适用于胡椒粉样品中高通量农药残留的快速筛查与定量分析,具有实际应用价值。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

油茶压榨饼粕残油浸提工艺优化

以油茶籽压榨后的饼粕为原料,采用有机溶剂法对其残留茶油进行浸提,并对浸提工艺进行研究。通过单因素试验重点探讨溶剂、料液比、浸提温度、浸提时间等因素对油茶饼粕残油提取率的影响,并采用正交试验确定最佳浸提工艺条件。结果表明,油茶饼粕采用石油醚作为浸提溶剂,在提取温度60℃、料液比1∶8(m∶V)、提取时间7h的浸提条件下,油茶压榨饼粕残油提取率可达8.72%。