QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定稻草中的106种农药残留

建立了一种稻草中106种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。样品经QuEChERS技术提取和净化后,采用GC-MS/MS在选择反应监测模式(SRM)下定性定量。结果表明,(1)106种农药在稻草中的定量限(LOQ)为1.1~49.2μg/kg;(2)在4~492μg/L范围内,线性相关系数为0.9905~0.9999;(3)在稻草样品中添加浓度在36.5~1255.0μg/kg之间时,平均回收率在65.2%~124.1%之间,RSD在0.6%~19.4%之间;(4)该方法农药种类覆盖广、前处理简便、溶剂用量少,可应用于稻草中106种农药残留的快速筛查与定量分析。     

ICP/MS法检测直饮水中的7种金属污染物残留

该试验建立了高通量真空平行浓缩仪-ICP-MS法检测直饮水中的铜、铅、镉、铬、砷、汞、铝金属污染物残留的分析方法。直饮水样品经高通量真空平行浓缩仪浓缩,控制温度80℃、氮吹速度1.5 mL/min,浓缩至10 mL左右,转移至25 mL量瓶中,加0.75 mL硝酸,用纯化水定容至标线,上电感耦合等离子体质谱仪,内标法定量检测。结果显示, 7种重金属在质量浓度0.05～10μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.995;铜、铅、镉、铬、砷、汞、铝检测限分别为0.005, 0.003, 0.008, 0.009, 0.011, 0.008和0.012 mg·kg-1;在0.05, 0.5和5 mg/kg三水平下,加标回收率分别为103.7%, 100.2%, 97.3%, 98.5%, 98.7%, 94.4%和93.6%;重复性RSD分别为3.54%, 2.64%, 3.81%, 3.72%,2.95%, 3.48%和4.32%(n=6)。该方法具有简便、快速、准确等特点,适用于直饮水中重金属污染物残留的监测。     

QUECHERS-GC/MS法监测农作物水环境中的6种农药残留

为建立一种QUECHERS气相色谱-质谱法(GC/MS)同时检测农作物水环境二甲戊灵、甲霜灵、丁草胺、联苯肼酯、莠去津、毒死蜱6种常用农药残留的检测方法,农作物水环境样品用QUECHERS萃取剂提取,无水硫酸镁盐析,经N-丙基乙二胺(PSA)和C_(18)净化后,离心并取2 mL上清液氮气吹至近干,残渣用丙酮定容至1 mL。过滤后经GC/MS进行检测,外标法定量。结果表明,在0.02～20μg/m L线性范围内6种农药线性关系良好,相关系数(R~2)0.995; 6种农药检出限范围为0.008～0.013 mg/kg,低(0.1 mg/kg)、中(0.5 mg/kg)、高(2.0 mg/kg)三个不同水平的加标回收率均在85.8%～98.9%之间;重复性RSD (n=6)在1.32～2.68%之间,精密度RSD (n=6)在1.06%～3.20%之间。研究表明,该方法具有前处理提取快速、检出限低、检测结果准确等优点,可以用于农作物水环境中常用农药的监测。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定葡萄酒中97种农药残留

建立了一种葡萄酒中97种农药残留的程序升温气化-气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。样品经Qu ECh ERS技术提取和净化后,采用GC-MS/MS在选择反应监测模式(SRM)下定性定量。结果表明,(1)97种农药在葡萄酒中的检出限(LOD)为0.6~9.0μg/L,定量限(LOQ)为1.9~29.9μg/L;(2)在4~806μg/L范围内,线性相关系数为0.9967~1.0000;(3)在葡萄酒样品中添加浓度在7.3~201.5μg/L之间时,平均回收率在85.0%~115.8%之间,RSD在1.9%~18.7%之间;(4)该方法农药种类覆盖广、前处理简便、溶剂用量少,可应用于葡萄酒中97种农药残留的快速筛查与定量分析。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法同时测定刺梨中11种农药残留

目的：建立高维生素含量刺梨果实中11 种常用农药残留量的测定方法。方法：采用添加回收实验筛选和优化QuEChERS前处理方法的提取剂和净化方式,最终选用乙腈提取,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑进行净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,用0.4 mL/min的流速梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,通过优化各农药离子对的碎裂电压、碰撞能量,以获得最佳响应,采用基质加标准曲线进行定量。结果：经方法验证,11 种农药的方法检出限在1.31～8.56μg/kg之间,定量限在4.13～43.57μg/kg之间,线性相关系数（R）在0.991 2～0.999 9之间;方法选择3个添加水平进行添加回收率实验,回收率在84.5%～103.8%之间,相对标准偏差（n=6）在1.2%～8.5%之间。结论：该方法前处理快速、灵敏、准确,可为刺梨中农药的监管提供技术支持。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法同时测定韭菜中18种杀菌剂残留

以韭菜为试验原料,利用QuEChERS法对韭菜样品进行净化,建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLCMS/MS)同时测定韭菜中18种杀菌剂残留量的方法。结果表明,选用Phenomenex双苯基色谱柱分离, 18种杀菌剂的保留时间在2.8～8.0 min之间。质量浓度范围在0.01～0.08μg/mL时,各种杀菌剂的线性关系良好,相关系数(r)均≥0.999 0,方法检出限(rSN=3)为0.11～0.87μg/kg,定量限0.65～1.89μg/kg,在5.0, 10.0和50.0μg/kg这3个质量分数水平上加标平均回收率为87%～108%,相对标准偏差(n=6)为2.1%～4.5%。该方法操作简单、灵敏准确,可用于韭菜中18种杀菌剂的残留量测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定蔬菜中34种农药残留

采用超高液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中34种农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,浓缩定容后用Qu ECh ERS农残净化管净化,Acquity BEH-C18超高液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件进行优化。结果表明34种农药在10 ng/m L~200 ng/m L范围内线性良好(r≥0.993 6)。在10μg/kg~30μg/kg范围内,平均加标回收率在68.7%~116.8%之间,RSD≤12%。该方法检出限为0.001 mg/kg~0.01 mg/kg,测定结果满足蔬菜样品中多残留农药的检测要求。     

DRC-ICP/MS法同时测定卷烟烟丝中8种重金属

为快速准确地测定卷烟烟丝中的重金属元素,建立了微波消解、动态反应池-电感耦合等离子体/质谱(DRC-ICP/MS)法同时测定卷烟烟丝中的Cr,Ni,As,Se,Cd,Cs,Hg和Pb含量的方法。结果表明:方法的回收率85.06%~119.54%,相对标准偏差均小于10%,检出限0.24~70.05 ng/L。     

SPE-LC/MS/MS法同时测定烟叶中5种新烟碱类杀虫剂残留

通过比较硅胶柱、石墨化碳柱、C18柱和聚合物柱对分析物的保留能力,建立了20％甲醇水溶液超声萃取、Pesticarb石墨化碳柱固相萃取、LC-MS/MS同时测定烟叶中5种新烟碱类杀虫剂“烯啶虫胺”、“噻虫嗪”、“吡虫啉”、“啶虫咪”和“噻虫啉”残留的方法.结果表明,方法的检测限为0.005～0.009 μg/mL,平均回收率为80％～92％,RSD为2.50％ ～ 4.08％.该方法适用于烟叶中这5种新烟碱类杀虫剂残留的快速检测.     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定刺梨中15种有机氯农药残留

建立刺梨中15种有机氯农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）检测法。刺梨样品采用QuEChERS前处理,正己烷溶液进行提取,经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C18各50 mg固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS/MS法在多反应监测（MRM）模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,外标法定量。15种有机氯农药在0.05～1.00 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R2均＞0.997。分别向刺梨样品中分别加入标准品25 μg/kg、50 μg/kg、100 μg/kg时,加标平均回收率在81.98%～105.55%之间,相对标准偏差（n=6）均＜10%,检出限（S/N=3）在0.001 2～0.021 2 mg/kg。该方法具有经济、快速、灵敏度高、重现性好等优势,适用于食品中多种农药残留的同时快速测定。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中7种镇静剂

采用分散固相萃取的前处理技术,建立了一种UPLC-MS/MS(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry)法同时测定梅花鹿鹿茸中7种镇静剂的检测方法。鹿茸样品以2%氨水乙酸乙酯为提取剂,200 mg C₁₈为净化剂。液相色谱条件:ACQUITY BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相A为0.1%甲酸乙腈,B为水,柱温35 ℃;质谱条件:正离子模式(ESI⁺),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,鹿茸中镇静剂含量采用外标法定量。结果表明,7种镇静剂在0.3~100 ng/mL内线性关系良好,决定系数R²均大于0.992,7种镇静剂的LOD(limits of detection)为0.3 μg/kg,LOQ(limit of quantitation)为1 μg/kg,平均加样回收率为82.6%~107.3%,相对标准偏差RSD(relative standard deviation)均小于5%。该方法具有操作简便,净化效果显著,灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中7种镇静剂的检测。     

基于QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定猕猴桃中15种有机磷农药残留

建立改良的QuEChERS方法结合气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）法同时检测猕猴桃中15种有机磷农药残留的分析方法。样品前处理采用改进的QuEChERS方法,乙腈-乙酸乙酯（1∶1,V/V）作为提取溶剂,经100 mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶（C18）、40 mg石墨化碳黑（GCB）、300 mg无水硫酸镁固相分散净化,用GC-MS/MS法在多反应监测（MRM）模式下分析检测,内标法定量。结果表明,15种有机磷农药在质量浓度0.05～1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均＞0.998,方法检出限为0.001 2～0.326 5 μg/kg,定量限为0.004～1.088 μg/kg;其平均加标回收率为76.95%～101.2%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）（n=6）为0.21%～10.05%。该方法具有净化效果好、重复性强、灵敏度高等优势,适用于猕猴桃样品中多种农药残留的同时检测。     

基于QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定豇豆中15种有机磷农药残留

建立了三重四极杆气质联用仪（GC-MS/MS）结合改良的QuEChERS方法同时检测豇豆中15种有机磷农药多残留的分析方法。样品前处理采用QuEChERS方法,用乙腈-乙酸乙酯（1∶1,v/v）作为样品农药残留提取溶剂,经C组净化管（100 mg PSA+200 mg C18+40mg GCB+300 mg无水MgSO4）固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS/MS在多反应监测（MRM）下分析检测,外标法定量。其结果显示,在所测线性浓度为0.025～0.4μg/mL范围内,各农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数（R）均大于0.998,方法检出限为0.0012～0.3648μg/kg,分别向阴性豇豆样品中添加15种农药标准品浓度为0.2、0.6和0.8 mg/kg的3个水平,其加标平均回收率为77.45%～103.2%,相对标准偏差RSD%(n=6)为0.21%～9.87%。该方法具有净化效果好、重复性强、灵敏度高等优势,可为豇豆质量安全监控提供有效技术支持。     

UPLC-MS/MS法同时检测水产品中喹诺酮类药物残留

利用UPLC-MS/MS技术建立一种同时检测水产品中喹诺酮类药物残留的分析方法.对样品进行前处理及分离条件的优化,样品经柠檬酸磷酸盐缓冲液(Mcllvaine)超声提取,采用固相萃取(SPE)方法净化提取液,并对目标物质进行富集,用UPLC-MS/MS法检测.结果表明:依诺沙星、奥索利酸、培氟沙星、帕珠沙星、氟罗沙星含量在3～300 μg/kg 范围,萘啶酸、氟甲喹含量在0.5～50 μg/kg 范围,其余13种喹诺酮类化合物含量在1～100μg/kg范围均具有良好的线性关系,相关系数0.9981～0.9999,定量限(LOQ)0.34～8.13 μg/kg.药物含量在5～150μg/kg范围,除氟甲喹、萘啶酸外,其它喹诺酮的回收率均在63.6%～92.8%之间,相对标准偏差1.51%～11.32%.该方法可满足水产品中喹诺酮类药物多残留检测的要求.     

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定鸡肉中80种兽药残留

目的:建立一种同时测定鸡肉中包括喹诺酮类、磺胺类、β-受体激动剂类、糖皮质激素类、大环内酯类、抗病毒类药物、四环素类等在内的80种兽药的QuEChERS-超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品经1%甲酸乙腈水溶液提取,QuEChERS多兽药残留净化柱净化,超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测模式检测,基质标准曲线外标法定量。结果:80种兽药在特定质谱条件下响应性高,样品在质谱检测条件下检测灵敏,无杂峰干扰。80种药物质量浓度在5.0～100μg/L的范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.99。80种兽药的方法检出限均为1.0μg/kg。样品中2.0,5.0,10.0μg/kg加标浓度的平均回收率为62.2%～106.8%,相对标准偏差为2.07%～10.85%。结论:80种药物在样品中加标回收率均符合GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》标准要求,适用于鸡肉中80种兽药残留的筛查测定。     

PTV-GC-MS/MS同时测定烟草中202种农药残留

研究了应用程序升温汽化进样-气相色谱-串联质谱(PTV-GC-MS/MS)技术检测烟草中202种农药品种221个组分的高效方法。以QuEChERS技术快速提取烟草中残留农药并净化,PTV进样后在TR-pesticide II毛细管柱上分离,通过优化串联质谱参数,有效降低复杂基质干扰及农药组分重叠峰的相互串扰,以保留时间窗口和特征SRM(选择性反应监测)离子对定性、峰面积定量。结果表明:①202种农药在0.01～2.50 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9800～0.9999,检测限0.0002～0.0100 mg/kg,加标回收率67.4%～112.0%,RSD 0.30%～20.30%。②应用该方法对44个进口烟叶样品进行检测验证,效果良好。③该方法对农药品种覆盖面广,前处理简便、快捷,节省溶剂;一次进样在46 min内可分析221个组分,准确、灵敏。     

UPLC-MS/MS法同时快速测定保健食品中7种非法添加药物

目的：建立同时快速测定保健食品中阿伐那非、米罗那非、乌地那非、西地那非、他达拉非、沙格列汀和西布曲明等7种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法：试样前处理采用乙腈为提取溶剂,经超声处理,Waters ACQUITY UPLC?BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾离子源,以正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果：7种非法添加药物在本方法色谱和质谱条件下8 min内能得到快速分离,在10～500 ng·mL^-1线性关系良好,相关系数R为0.997 1～0.999 2,检出限为0.002 5 mg·kg^-1。结论：本方法前处理过程简单快速,选择性强,灵敏度高,能够快速、准确地同时对保健食品中非法添加的阿伐那非、米罗那非、乌地那非、西地那非、他达拉非、沙格列汀和西布曲明进行定性及定量测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中37种兽药残留

建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定动物源性食品中37种兽药残留量的分析方法。样品经1%甲酸/乙腈沉淀蛋白提取,N-丙基乙二胺（PSA）、C₁₈吸附剂、NH₂吸附剂净化后;然后,通过Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈（1.7 μm,2.1 mm×100 mm）色谱柱分离,采用0.1%甲酸/水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;电喷雾正离子模式电离,采用多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,37种目标物在1.0~200 μg/L范围内线性相关系数（r）均在0.9980以上。在3个不同浓度添加水平下,样品回收率在70.1%~97.7%之间,方法RSD为0.9%~5.6%,定量限（S/N≥10）为0.01~0.54 μg/kg。采用本方法对农贸市场购买的152批动物源性食品样品进行检测,3批罗非鱼均检出磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶,其余样品均未检出。该方法操作简便、快速,具有良好的精密度、准确度和定量限,适用于动物性食品中硝基咪唑类及其代谢物和磺胺类的快速检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定保健饮品中的3种雌激素

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定保健饮品中3种雌激素(己烯雌酚、雌二醇和黄体酮)药物残留的方法。样品经乙腈提取,以水/乙腈为流动相,梯度洗脱,经ACQUITYTM BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 m)色谱柱分离,采用正负离子同时扫描,多反应监测模式进行定性及定量分析。己烯雌酚和黄体酮在0.1~200 mg/L范围内,雌二醇在1~200 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r0.999,己烯雌酚、雌二醇和黄体酮的方法定量限分别为0.1,1和0.1 mg/L,加标回收率的平均值为73.8%~95.2%,RSD为1.05%~5.27%。该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于保健饮品中雌激素的残留量分析。