双波长法测定山药中直链和支链淀粉含量

使用双波长分光光度法测定不同品种山药中直链淀粉和支链淀粉的含量,根据双波长法的测定原理,确定山药直链及支链淀粉的测定波长和参比波长,直链淀粉分别为624 nm和410 nm,支链淀粉分别为538 nm和758 nm。试验结果表明,该测定方法标准曲线良好。直链淀粉在0~50μg/mL质量浓度范围内其碘复合物与吸光度呈线性关系(R~2=0.999 7),支链淀粉在0~250μg/mL质量浓度范围内其碘复合物与吸光度呈线性关系(R~2=0.998 4)。山药中直链淀粉含量为0.026 mg/mL,回收率在96.72%~98.73%之间;支链淀粉的含量为0.072 mg/mL,回收率在95.74%~97.87%之间,RSD均小于1.5%。     

双波长法测定薯芋类农产品中直链淀粉和支链淀粉的含量

目的:建立薯芋类农产品中直链淀粉和支链淀粉的双波长测定法,为品种选育、品质分级、加工应用和标准制定等提供基础数据。方法:研究了直链淀粉和支链淀粉的吸收光谱图,确定二者的最大吸收波长及参比波长。优化了分散剂、乙酸加入量等显色条件及测定条件。结果:直链淀粉标准曲线方程为:y=0.0259x?0.0051,R2=0.9994,线性范围0~33 μg/mL;支链淀粉标准曲线方程为:y=0.0031x+0.0167,R2=0.9965,线性范围0~111 μg/mL。直链淀粉的检出限为0.093 μg/mL,定量限0.28 μg/mL;支链淀粉的检出限为0.079 μg/mL,定量限0.24 μg/mL,直链淀粉回收率为90.0%~100.0%;支链淀粉回收率为88.0%~108.0%。结论:双波长法简单易行,结果准确可靠,适用于薯芋类农产品中直链淀粉和支链淀粉的分析检测。     

双波长法测定南瓜中直链与支链淀粉含量

为建立同时测定南瓜中直链和支链淀粉的双波长比色法。本文采用正丁醇结晶法分离纯化南瓜中直链和支链淀粉并测定其含量。结果表明,分离纯化得到的直链和支链淀粉蓝值分别为0.874和0.196;根据双波长原理和扫描谱图,确定其测定波长为645、565 nm,参比波长为495、730 nm处测定南瓜中直链与支链淀粉含量;南瓜样品中直链淀粉占21.64%,支链淀粉占50.19%,总淀粉含量为71.83%,相对标准偏差分别为0.97%和1.06%,平均回收率分别为98.62%和99.42%,检出限分别为0.0116和0.0644 mg/mL。正丁醇结晶法能有效地分离南瓜直链与支链淀粉,双波长法可同时获得南瓜中3个淀粉含量指标,该方法既节省了样品,又提高了效率。同时,该方法的建立也为南瓜淀粉理化特性的研究提供了技术支持。     

双波长法测定绿豆中的直链和支链淀粉

建立绿豆中直链淀粉和支链淀粉含量同时测定的双波长分光光度法,研究光度测定的影响因素,并对方法精密度和加标回收率进行考察。直链淀粉的测定波长和参比波长分别为610nm和498nm,支链淀粉为553nm和709nm。方法精密度良好,直链和支链淀粉平均回收率分别为94.10%和90.94%。建立回归方程并求得3种绿豆的直链淀粉含量为11.70%~12.67%,支链淀粉含量为32.70%~34.22%。     

双波长法测定籼米中直链淀粉和支链淀粉含量

建立了双波长法测定籼米中直链淀粉和支链淀粉含量的方法.按照双波长测定的等吸收点波长法确定两种淀粉的测定波长和参比波长,直链淀粉的分别为596 nm和449 nm,支链淀粉的分别为533 nm和705 nm.直链淀粉浓度在20～60 mg/L线性良好,R=0.999 8;支链淀粉浓度在100～200 mg/L线性良好,R=0.999 7.籼米中直链淀粉和支链淀粉质量分数分别为24.2％和50.5％.     

双波长法测定木薯淀粉中直链和支链淀粉的含量

目的：分离纯化木薯淀粉中的直链和支链淀粉,建立同时测定木薯淀粉中直链与支链淀粉含量的双波长法。方法：采用正丁醇结晶法分离纯化直链和支链淀粉,蓝值比较法表征直链与支链淀粉的纯度;根据双波长法原理,分别在测定波长624、538nm,参比波长440、750nm处测定木薯淀粉中直链与支链淀粉含量。结果：分离纯化得到的直链与支链淀粉蓝值分别为0.979和0.144,分别落在0.8～1.2与0.08～0.22范围内,表明纯化后木薯直链与支链淀粉的纯度较高;直链淀粉在0～80mg/L质量浓度范围内其碘复合物与吸光度呈线性关系(r＝0.9992),支链淀粉在0～220mg/L质量浓度范围内其碘复合物与吸光度呈线性关系(r＝0.9995)。结论：正丁醇结晶法能有效地分离木薯直链与支链淀粉;双波长法操作快速、准确,无需分离即可同时测定木薯淀粉样品中直链和支链淀粉含量。     

双波长分光光度法测定新鲜怀山药中直链与支链淀粉的含量

以新鲜怀山药为原料制备山药粉,通过石灰水浸泡工艺提取山药淀粉。以碘为显色剂,扫描直链淀粉和支链淀粉与碘形成复合物的全波长吸收光谱。利用不同浓度的直链与支链淀粉标准品分别与碘形成复合物从而得到淀粉含量与吸光度差值之间的线性关系制作出标准曲线,根据标准曲线计算出样品中直链淀粉与支链淀粉的含量。根据双波长选择原理和扫描光图谱,确定直链淀粉的测定波长为 560nm,参比波长为 659nm; 支链淀粉的测定波长为600nm,参比波长 532nm。实验说明直链淀粉与支链淀粉的测定相对标准偏差分别为 0.27% 与 0.63% 、回收率也分别达到了96.18%与97.89%,检出限分别为0.09mg/L 与 1.58mg/L,再经准确性分析验证了用双波长法测定山药淀粉中直链淀粉与支链淀粉的含量的检测方法具有较为准确的效果。     

葛根淀粉提取及直链、支链淀粉的双波长测定

以淀粉提取率为指标,采用正交实验研究了葛根淀粉的加工工艺,并确定了最佳工艺参数为:料水比为2:17,浸泡液的pH为8.5,浸泡时间为1h;同时采用双波长分光光度法对葛根中直链淀粉和支链淀粉的显色反应和光度测定的最佳条件进行了详细的考察,根据吸收光谱,确定直链淀粉的测定波长为617nm和476nm,支链淀粉的测定波长为415nm和532nm,建立回归方程并求得葛根淀粉中直链淀粉的含量为18.29%,支链淀粉的含量为77.24%.     

双波长比色法测定不同产地和品种青稞中直链淀粉和支链淀粉的含量

利用一种更简便、准确的双波长比色法来测定不同产地和品种青稞中直链淀粉和支链淀粉的含量,以此代替以往复杂繁琐的样品前处理过程。根据双波长比色原理——若溶液中某溶质在两个波长下均有吸收,则两个波长的吸收差值与该溶质浓度成正比,以及根据直链淀粉和支链淀粉与碘试剂作用分别产生纯蓝色和紫红色的性质,用紫外分光光度计对两种淀粉与碘试剂的反应液进行全波长扫描(450~900nm),用作图法在同一个坐标系里确定其各自的测定波长和参比波长。结果测得直链淀粉的测定波长和参比波长分别为560nm和506nm,支链淀粉的测定波长和参比波长分别为545nm和722nm。青稞中直链淀粉和支链淀粉分别在0.20~0.59mg和0.50~3.00mg范围内具有良好的线性关系(R2=0.9993和R2=0.9995),平均加样回收率分别为91.14%和91.73%,RSD分别为1.70%和2.25%(n=9)。该方法简便、准确、稳定性和重现性好,适用于测定青稞中直链淀粉和支链淀粉的含量,可为青稞的质量控制提供依据。     

双波长法测定马铃薯淀粉中直链淀粉含量

使用双波长分光光度法测定马铃薯淀粉中直链淀粉的含量。根据双波长法的测定原理,确定马铃薯直链淀粉的测定波长和参比波长,直链淀粉分别为610和480 nm,支链淀粉分别为550和748 nm。试验结果表明,该测定方法标准曲线良好,即符合比耳定律。马铃薯直链淀粉的线性范围为20~80μg/m L,相关系数为r2=0.999 5,自制马铃薯淀粉中直链淀粉含量为0.069 9 mg/m L。样品的平均回收率为92.16%。该方法操作简单、测定高效准确,适用于工业上的批量检测。     

高效液相色谱法快速测定植物油中苯并(a)芘含量

采用乙腈饱和正己烷除去植物油中大部分油脂,并用正己烷饱和乙腈数次提取苯并芘,采用HPLC系统在流动相为乙腈∶水(90∶10)、荧光检测器:激发波长384 nm,发射波长406 nm下检测,用外标法峰面积定量。结果显示:苯并芘在4.0~80.0 ng/mL浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好,加标回收率为92.7%~98.2%,方法定量限为2μg/kg。该法简便易行、准确可靠。     

四种测定直链淀粉和支链淀粉方法的比较

对常用的直链和支链淀粉的四种测定方法进行比较分析,筛选出更适宜的方法。对单标单波长法(方法1)、单标双波长法(方法2)、双标单波长法(方法3)、双标双波长法(方法4)进行验证、精密度、回收率及样品测定试验。结果表明,根据直、支链淀粉-碘复合物吸收光谱分别确定测量波长(638、536 nm)及参比波长(430、768 nm)建立四种方法,得到回归方程,其在各浓度范围内符合比尔定律。直链淀粉中方法2、3、4较精确,方法4的相对标准偏差0.29%,回收率103.25%~103.48%;支链淀粉中方法2、3较精确,方法3的相对标准偏差最小(1.54%),回收率94.52%~94.85%。由此选择混合标准溶液,直链淀粉测定波长638、430 nm,支链淀粉测定波长536 nm,依据回归方程可求出直、支链淀粉及总含量。     

LLE-UPLC-FLD法测定橄榄油中羟基酪醇和酪醇的含量

建立了液液萃取-超高效液相色谱串联荧光检测器(LLE-UPLC-FLD)快速分离和测定橄榄油中羟基酪醇和酪醇含量的方法。橄榄油样品经乙醇提取后,以0.2%(v/v)甲酸乙腈溶液和0.2%(v/v)甲酸水为流动相,梯度洗脱,采用BEH(50 mm×1.0 mm,1.7 μm)色谱柱,柱温为35 ℃,流速为0.15 mL/min,进样量为2.0 μL,使用荧光检测器在激发波长为300 nm,发射波长为350 nm下进行检测,整个分析过程仅需10 min。羟基酪醇和酪醇的检出限(S/N=3)及定量限(S/N=10)分别为0.11,0.13和0.31,0.39 μg/g,2种组分按高、中、低3个浓度水平加标回收率均高于89.52%;在最优条件下,对20批不同产地橄榄油中的羟基酪醇和酪醇进行检测,羟基酪醇和酪醇的含量范围分别在1.28~20.34及1.03~21.22 μg/g之间;该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于橄榄油中酪醇和羟基酪醇含量的测定。     

双波长法测定冰温贮藏西洋参中直链淀粉和支链淀粉的含量

建立同时测定冰温贮藏西洋参中直链淀粉和支链淀粉的双波长法。根据双波长原理和扫描谱图,确定直链淀粉和支链淀粉的测定波长分别为630、520 nm,参比波长分别为423、771 nm,直链淀粉和支链淀粉标准曲线的回归方程分别为y=23.046x+0.0062、y=2.5021x-0.0017,其决定系数R2分别为0.998、0.997,通过方法学验证实验,测定直链淀粉和支链淀粉稳定性的RSD值分别为1.95%、1.85%,精密度的RSD值分别为0.89%、0.42%,准确性的RSD值分别为0.82%、0.62%,平均回收率分别为100.22%、100.19%,因而该方法具有简便、快速、准确等特点;冰温贮藏不同月份西洋参中直链淀粉和支链淀粉含量随着贮藏月份的增加呈现小幅下降的趋势。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定埋弧焊剂中磷含量

介绍电感耦合等离子体原子发射光谱法测定埋弧焊剂中磷含量,试验选择波长为178.284 nm,检出限为4.8μg/L,测得焊剂中磷回收率为99.2%～101.0%,相对标准偏差(样本数为6)小于2%,且与钼蓝光度法测定结果一致。电感耦合等离子体原子发射光谱法比化学方法具有更宽的线性范围和更低的检出限,更适用于焊剂中磷的测定。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法检测两种饮料中双酚A含量

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光检测法(IAC-HPLC-FL)检测豆奶及橙汁饮料中的双酚A含量。采用甲醇提取、离心、磷酸缓冲溶液稀释后,经免疫亲和柱纯化,用1 mL甲醇-水(80:20,体积/体积)洗脱,应用高效液相色谱法检测。以C₁₈柱为分离色谱柱,甲醇-水(60:40,v/v)溶液为流动相洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,荧光检测器检测,激发波长228 nm,发射波长310 nm。结果表明:在1.0~300.0 ng/mL的浓度范围内,双酚A的浓度与峰面积呈良好的线性关系(相关系数R2=0.9998),检出限定为1 ng/mL。平均回收率为82.5%~104.6%,相对标准差为2.3%~6.4%。分别选取玻璃瓶装和塑料瓶装的豆奶和橙汁饮料进行双酚A含量检测,玻璃瓶装的豆奶和橙汁饮料中双酚A含量均小于检出限1 ng/mL,而某款塑料瓶装的豆奶和橙汁饮料检测出极其微量的双酚A,其双酚A含量分别为1.44、1.57 ng/mL,处于可接受水平。该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,能够有效地分离和检测饮料中的双酚A,适用于豆奶和橙汁等饮料中的双酚A的测定。     

基于高效液相色谱法测定水产品中甘氨酸甜菜碱

应用高效液相色谱技术,建立水产品中甘氨酸甜菜碱定量检测方法。针对甘氨酸甜菜碱极性特点,选用BEH HILIC色谱柱,以乙腈:水为80:20构成优化的流动相,等度洗脱,紫外法于195 nm波长处检测甘氨酸甜菜碱特征峰。结果表明在15~200 μg/mL浓度范围内,检测目标物浓度与特征峰面积呈良好线性关系(R2=0.9999),方法检出限为5.12 μg/mL,定量限为12.00 μg/mL,平均回收率在96.5%~97.7%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.2%。三类水产品实样测定,梭子蟹、对虾、花蛤所含甘氨酸甜菜碱分别为0.435、1.685和4.384 mg/g,相对标准偏差分别为0.5%、0.5%及1.8%。本方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于水产品中甘氨酸甜菜碱定量检测。