高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种酰胺醇类抗生素残留

目的 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱同时测定水产品中酰胺醇类抗生素氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺的方法。方法 水产品样品经乙腈提取,正己烷除脂后,在Capcell Pak ADME (100×2.1 mm, 2.7 μm, 1.7 ?m)色谱柱上分离,于多反应监测模式,以氯霉素-D5和氟苯尼考胺-D3为内标进行定量测定。结果 氯霉素在0.5～25 ng/mL范围内线性关系良好（r>0.999）,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺在5～250 ng/mL范围内线性关系良好（r>0.998）。方法检测限为0.1~1.0 μg/kg,定量限为0.2~2.0 μg/kg。当氯霉素添加水平为0.2、1和10 μg/kg时,回收率为82.5%～104%,相对标准偏差在2.2%~11.8%之间;当甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺添加水平为2、10和100 μg/kg时,回收率为80.9%～102%,相对标准偏差在0.8%~8.4%之间。结论 该方法快速简单,准确,成本低,适用于水产品中酰胺醇类抗生素及代谢物残留的检测。     

基于高效液相色谱法测定水产品中甘氨酸甜菜碱

应用高效液相色谱技术,建立水产品中甘氨酸甜菜碱定量检测方法。针对甘氨酸甜菜碱极性特点,选用BEH HILIC色谱柱,以乙腈:水为80:20构成优化的流动相,等度洗脱,紫外法于195 nm波长处检测甘氨酸甜菜碱特征峰。结果表明在15~200 μg/mL浓度范围内,检测目标物浓度与特征峰面积呈良好线性关系(R2=0.9999),方法检出限为5.12 μg/mL,定量限为12.00 μg/mL,平均回收率在96.5%~97.7%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.2%。三类水产品实样测定,梭子蟹、对虾、花蛤所含甘氨酸甜菜碱分别为0.435、1.685和4.384 mg/g,相对标准偏差分别为0.5%、0.5%及1.8%。本方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于水产品中甘氨酸甜菜碱定量检测。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定青梅酒中二甲基黄

建立了用超高效液相色谱-串联质谱测定青梅酒中二甲基黄的方法。该方法以乙酸乙酯提取,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,UPLC BEH C18分离,ESI+模式质谱检测,外标法定量。二甲基黄在0.1 μg/L~4.0 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.9948,检出限为3 μg/kg,定量限为10 μg/kg。青梅酒在10.0 μg/L、20.0 μg/L、100.0 μg/kg三个加标浓度下,二甲基黄的回收率为71.43%~104.9%,相对标准偏差为3.96%~7.69%。     

ASE-HPLC柱后衍生荧光检测法测定水产品中8种磺胺类

为了开发一种采用ASE萃取、色谱柱分离后衍生并液相色谱荧光检测测定水产品中8种常用磺胺类药物残留的方法,试验采用南美白对虾等水产品通过加快溶剂萃取仪提取后,稀盐酸反萃取,正己烷去脂,Waters Xterra RP-C18色谱柱分离,荧光胺衍生后被荧光检测器检测,外标法定量。结果显示,8种磺胺类线性关系在0.01~1.0 mg/L范围内,相关系数0.999以上;方法回收率为78.9%~98.6%,相对标准偏差1.0%~13.4%;当取样质量为2.50 g时,检出限为5~20μg/kg,定量限为15~60μg/kg。     

改良QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的13种镇静剂

建立了改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产品中13种镇静剂类药物的分析方法。样品经氨化乙腈提取,增强型去除脂类基质吸附剂(Enhanced matrix removal-lipid,EMR-Lipid)净化,然后用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,13种镇静剂在0.5~40 μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限为0.0103~0.1470 μg/kg,定量限为0.0340~0.4850 μg/kg。在3个不同添加水平下的平均回收率为70.7%~108.0%,RSD为1.4%~10.3%。本方法操作简单,灵敏度高,净化效果好,可用于水产品中13种镇静剂的快速分析。     

高效液相色谱—三重四极杆串联质谱法分析奶酪中5种生物胺

目的：为生物胺形成机制的研究和食品安全风险评估提供新的技术思路。方法：建立液相色谱—三重四极杆串联质谱同时检测奶酪中酪胺、2-苯乙胺、色胺、章鱼胺和尸胺的测定方法。采用超声辅助溶剂萃取生物胺，HILIC色谱柱分离，三重四极杆质谱正离子多反应监测模式进行测定，内标法定量；研究提取溶剂种类、超声时间选择和基质效应对峰面积的影响，进行方法学验证和评估。结果：以0.1%甲酸-乙腈-水溶液为提取溶剂，超声提取15 min，生物胺无需衍生化处理，以乙酸铵（甲酸调pH值为4）—乙腈为流动相，HPLC-MS/MS直接测定。5种生物胺的加标回收率为78.6%～113.8%，相对标准偏差为2.41%～7.12%（n=3）；色胺、苯乙胺、酪胺和章鱼胺的检出限为0.75 μg/kg，定量限为2.5 μg/kg；尸胺的检出限为1.5 μg/kg，定量限为5.0 μg/kg；在各自线性范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。对市售奶酪样品进行测定，不同样品中不同的生物胺含量差异较大，含量范围为4.45～2 863.00 μg/kg，均在安全范围内。结论：试验所建方法适合奶酪中5种生物胺含量的快速检测。     

水产品中六溴联苯测定方法的建立及应用分析

建立水产品中痕量水平六溴联苯（hexabromobiphenyls,HexaBBs）的气相色谱检测方法,并对HexaBBs在不同水产品中的蓄积差异性进行特征分析。对前处理方法的提取试剂、超声时间、固相萃取小柱以及毛细管色谱柱的类型进行优化。结果表明,乙酸乙酯为提取试剂、超声时间为10 min,采用硅胶柱净化,经配有DB-17MS色谱柱的气相色谱分析效果最佳。5 种HexaBBs在0.20～10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,方法检出限为0.50 μg/kg,定量限为1.00 μg/kg。在1.00、5.00 μg/kg水平下加标回收率在77.15%～118.14%之间,相对标准偏差在0.56%～13.32%之间。本方法可用于定量分析水产品中残留的痕量HexaBBs,并且发现HexaBBs在不同营养级的水产品间存在蓄积性差异。     

亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中的氟苯尼考胺的残留量

建立亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定水产品中氟苯尼考胺残留量的测定方法。样品用碱性乙酸乙酯提取,以正己烷和脂肪吸附材料去除油脂,用5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在Acquity UPLC BEH HILIC柱(55 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱上分离,以电喷雾离子源正离子模式进行质谱分析,基质外标法定量。结果表明,氟苯尼考胺的质量浓度在0.1~20μg/L范围内呈良好的线性,相关系数(r2)大于0.990。在1.0~50.0μg/kg加标水平下,虾、黄鱼、鳗鱼、烤鳗的平均回收率为70.5%~87.7%,相对标准偏差为4.8%~11.6%,定量限为1.0μg/kg。该方法简单、灵敏、稳定,可满足水产品中氟苯尼考胺残留量的检测和确证需要。     

气相色谱-质谱法测定水产品中的10种含氯苯酚及其盐类的含量

目的建立气相色谱-质谱法检测水产品中10种含氯苯酚的含量。方法样品采用1mol/L氢氧化钾溶液超声提取,经乙酸酐衍生,用正己烷提取后采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行检测,以外标法定量。结果 10种含氯苯酚在2.0~50.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法定量限为2.5μg/kg。空白基质加标回收实验添加浓度分别为2.5、12.5和62.5μg/kg时,水产品中10种含氯苯酚的回收率在85.1%~104.5%之间,相对标准偏差≤5.0%。结论该方法灵敏度、精密度和定量限均符合实际样品检测要求,可用于水产品中含氯苯酚及其盐类的日常监测。     

气相色谱-质谱联用检测进出口水产品中氟乐灵残留

采用液液萃取的前处理方式,以气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography- mass spectrometry,GC-MS)检测水产品中氟乐灵的残留量。水产品经过匀质,丙酮提取,正己烷进行液液分配,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法在5～100μg/L质量浓度范围内,相关系数R2为0.99996,具有良好的线性关系,检测限均为1.0μg/kg。分别在鳗鱼、梭子蟹、黄花鱼、印度虾和蛤蜊5种水产品中添加1～4μg/L氟乐灵,回收率在82.0%～93.6%之间。该方法操作简单、灵敏度高,可以满足水产品中氟乐灵的定性定量检测要求。     

高效液相色谱-原子荧光法测定水产品中甲基汞含量

建立水产品中甲基汞含量的高效液相色谱-原子荧光测定方法。样品经硫脲加氯化钾、盐酸溶液提取,提取液过固相萃取小柱净化,用流动相定容,过0.45μm微孔滤膜,采用高效液相色谱-原子荧光法检测,外标法定量。结果表明,甲基汞在2～50μg/L质量浓度范围内,色谱峰面积与甲基汞质量浓度之间线性关系良好(相关系数为0.9995),以20、200、1000μg/kg 三个添加量在空白样品中添加甲基汞,样品平均回收率为80.2%～87.1%,相对标准偏差为3.4%～6.8%,方法的定量限为20μg/kg。该方法简便快速,基体干扰小,精密度、准确性均能满足水产品中甲基汞分析。     

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种霉菌毒素

目的:建立免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定水产品中8种霉菌毒素残留。方法:样品经乙腈水溶液(84:16,V:V)提取,多毒素免疫亲和柱净化。色谱柱为Agilent Proshell 120 SB·C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相为甲醇-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃。采用电喷雾离子源正负离子同时扫描,多反应监测模式(MRM)进行质谱检测。结果:8种霉菌毒素在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(R²>0.992),方法检出限在0.05～0.50μg/kg之间,定量限在0.17～1.65μg/kg之间;8种霉菌毒素加标回收率在75.6%～106.3%之间,相对标准偏差(RSD)为3.5%～9.3%。结论:该方法操作便捷、灵敏度高、准确可靠,能满足水产品中多种霉菌毒素残留快速检测需求。     

Determination of Eight Volatile Nitrosamines in Meat Products by Ultrasonic Solvent Extraction and Gas Chromatography-Mass Spectrometry Method

In the current study, the volatile nitrosamines (N-nitrosodimethylamine, N-nitrosomethylethylamine, N-nitrosodiethylamine, N-nitrosopyrrolidine, N-nitrosodi-n-propylamine, N-nitrosopiperidine, N-nitrosodi-n-butylamine, N-nitrosodiphenylamine) were detected in 28 selected Chinese meat products. An ultrasonic solvent extraction and gas chromatography mass spectometry analysis using a HP-5MS capillary column probed to be the best method. The concentration of eight volatile nitrosamines showed a good linear relationship and the linear correlation coefficient was above 0.999. The limit of detection of the instrument (IDL) and limit of quantification of the instrument (IQL) was 1.134–9.894 μg/L and 3.779–32.980 μg/L, respectively. The limit of detection of the method (MDL) and limit of quantification of the method (MQL) was 0.057–0.495 μg/kg and 0.189–1.649 μg/kg, respectively. The recovery of the method was 82.575–108.364%. The volatile nitrosamines contents were detected by the current method in 28 selected Chinese meat products. The results showed that the N-nitrosamine levels of Chinese sausages and emulsion sausages were generally higher than that of cooked sausages, and the contents in sausage with garlic flavor were obviously low. The major volatile nitrosamines found in our samples were N-nitrosomethylethylamine, N-nitrosopyrrolidine, N-nitrosodi-n-butylamine, and N-nitrosodiphenylamine.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产制品中22种全氟烷基物质

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产制品中22种全氟烷基物质(perfluorinated alkyl substances,PFASs)定性定量检测方法.方法 选取基质成分复杂的水产制品作为检测目标.样品经乙腈(含1％甲酸)提取液涡旋振荡提取,分散固相萃取结合通过式固相萃取柱进行净化,C18色谱柱分离,甲...     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的苯巴比妥

建立水产品中苯巴比妥残留量测定的固相萃取-高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,通过C18固相萃取小柱富集和净化,高效液相色谱仪进行检测。苯巴比妥在0.05～4.0μg/mL内线性范围良好,相关系数为0.9999。当添加量在30～200μg/kg时,加标回收率在80.49%～102.42%,相对标准偏差为1.52%～10.15%,方法检出限10μg/kg,定量限30μg/kg。研究结果表明本方法操作简单、准确度高,能满足水产品中苯巴比妥残留量的测定及确证工作的需要。     

基于免疫磁珠的胶体金免疫层析法快速检测水产品中地西泮残留

本研究针对水产品中地西泮残留的问题,建立了一种快速、灵敏的免疫磁珠-胶体金免疫层析法。采用链霉亲和素磁珠与生物素化地西泮单克隆抗体偶联制备的免疫磁珠,快速富集、分离水产品中地西泮残留,并结合胶体金免疫层析法进行半定量检测。结果表明,经过优化后试剂卡最佳工艺为金标抗体标记量25 μg/mL、T线抗原包被量0.6 mg/mL、C线羊抗鼠二抗包被量1.5 mg/mL、金标喷量3.0 μL/cm,地西泮加标浓度为1.0、5.0、10.0和15.0 μg/kg时回收率为78.34%~90.40%,相对标准偏差(RSD)为5.03%~8.96%。本方法特异性强、稳定性好,可在25 min内完成单个样本检测,对水产品中地西泮残留检出限为0.5 μg/kg,优于常规前处理法。经验证,对40份水产品样本检测结果与GC-MS法结果一致,证明免疫磁珠-胶体金免疫层析法可作为水产品中地西泮残留快速检测的有效手段。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶包装纸中9, 10-蒽醌含量

建立气相色谱-质谱联用（GC-MS-MS）检测茶叶包装纸中9, 10-蒽醌方法。样品采用丙酮-正己烷混合溶液提取，提取液经离心、氮吹浓缩后，过弗罗里硅土固相萃取柱SPE净化，净化液进入气质联用仪分析，仪器采用DB-5MS气相色谱柱（20 m×0.18 mm×0.18 μm）分离，选择多反应监测模式扫描，内标法定量。结果表明，该方法在10~200 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系，线性回归方程为Y=0.23249X+0.001203，拟合度R2为0.9989，方法检出限为3 μg/kg，定量限为10 μg/kg，加标回收率在89.3%~98.7%之间，相对标准偏差（RSD）为3.01%~4.42%。该方法适用于茶叶包装纸中9，10-蒽醌定性定量检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中氟虫腈及其代谢物残留

以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术建立检测稻田水产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留的方法。样品通过体积分数为0.10%甲酸-乙腈溶液及陶瓷均质子旋涡振荡法提取,由0.15 g乙二胺?N?丙基硅烷分散萃取净化后采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（2.1 mm×100.0 mm,1.8 μm）进行分离,电喷雾负离子模式测定,基质匹配标准曲线后运用外标法定量。结果表明,稻田水产品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在85.2%～112.6%之间,相对标准偏差在1.2%～12.4%之间,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5～100.0 ng/mL之间线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为1.0～1.5 μg/kg、定量限为3.0～5.0 μg/kg,二者均低于GB 2763—2019《食品中农药最大残留限量》对禽肉中氟虫腈最大残留限量10 μg/kg的规定,实验方法简单、快速、灵敏,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物的检测需求。