蒸馏-比色法测定新鲜竹笋中二氧化硫

目的:建立鲜竹笋中二氧化硫的蒸馏比色测定方法。方法:利用蒸馏法处理样品,采用在密闭容器中对鲜竹笋进行加热蒸馏,以释放鲜竹笋中的二氧化硫,释放物用水吸收,用与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比较定量。该方法能有效的排除常规浸泡液自带颜色对实验检测的影响。结果:在最佳测试条件下,该方法的最低检出限为1mg/kg,线性关系良好,线性回归方程为Y=0.06486X+0.02107,相关系数为r=0.9998,方法的精密度在2.72%～4.55%。回收率在94.5%～99.2%之间。结论:该方法操作简单,灵敏度高,结果准确。适用于鲜竹笋及鲜货食品中二氧化硫的测定。     

充氮蒸馏-离子色谱法测定香菇中二氧化硫残留量

建立了充氮蒸馏-离子色谱法测定香菇中二氧化硫残留量的分析方法。称取3.00 g样品加入蒸馏瓶后加入150 mL蒸馏水和5 mL盐酸,以20 mL过氧化氢溶液为接收液,经充氮蒸馏(功率300 W,氮气流速200 mL/min)8 min后定容并稀释,采用离子色谱法测定,外标法定量。在此试验方法下,二氧化硫在0～5.00 mg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数r²=0.99978;检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg;在高中低3个加标水平下干香菇中二氧化硫平均回收率为74.0.%～84.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.2%;新鲜香菇的平均回收率为76.0%～110.3%,RSD为0.9%～5.1%。在实际样品测定中,55份香菇样品中二氧化硫检出率为100%,范围为5.24～110.97 mg/kg,超标率为56.7%(鲜香菇)和28.0%(干香菇)。结果表明,该方法精密度高、重现性好,可用于香菇中二氧化硫残留量的测定。     

无汞盐比色法测定咸水蘑菇中二氧化硫残留量

本文探讨以甲醛作吸收剂的无汞盐比色法测定咸水蘑菇中二氧化硫残留量的方法，并与现行国家标准方法的测定结果作了对比，两者无显著性差异。本文的测定方法Ｃ．Ｖ％＝１．５４％，平均回收率为９６．３％。     

蒸馏-还原光度法测定葡萄酒中二氧化硫残留量的研究

目的：建立葡萄酒中二氧化硫残留量测定的新方法。方法：用甲醛吸收液吸收经蒸馏释放出的二氧化硫,再用还原光度法测定。结果：用甲醛吸收液吸收对葡萄酒中二氧化硫的测定无影响。方法精密度试验结果：RSD为1．9％、加标回收率为95％～103％。结论：该方法简便、准确、重复性好,用于葡萄酒中二氧化硫残留量的测定,结果令人满意。     

甲醛吸收-副玫瑰分光光度法测定环境空气中的二氧化硫

对GB/T15262-94《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》和HJ482-2009《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度》新旧两个国标进行比较,分析实验过程中应注意的问题。     

荧光分光光度法测定淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量研究

建立荧光分光光度法测定淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量的方法。在弱酸性条件下,以邻苯二甲醛/铵盐为荧光指示剂,亚硫酸氢钠为定量标准,荧光强度作为考察指标,测定样品中的二氧化硫残留量。结果表明,标准曲线的线性回归方程为Y=23.22X+ 0.854,线性相关系数R2=0.999 8、检出限为0.732 mg/kg、加标回收率在95.3%～104.8%之间、精密度良好、检测结果可靠。荧光分光光度法可以作为淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量的测定方法。     

无汞吸收盐酸副玫瑰苯胺比色法快速测定硫磺熏蒸食品中二氧化硫

采用超声波提取、甲醛吸收液代替四氯汞钠吸收液处理样品,确定了不同温度所需要的显色时间和显色稳定性,确定了食品中二氧化硫残留量的快速检测方法.该方法可以避免汞的毒性和污染,并且适用于超市、农贸市场等地对硫磺熏蒸食品中二氧化硫残留量的现场快速检验.     

主次波长新光度法测定食糖中的二氧化硫

二氧化硫与甲醛国酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，根据悬浮液吸光性质研究食糖中二氧化硫的定量新方法－主次双波长分光光度法，该方法操作简单快速，精密度和准确度均高于单波长比色法，且计算模型稳定。     

食品中二氧化硫的测定方法适用性验证

依据GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法和确认指南》和RB/T 208-2016《化学实验室内部质量控制比对试验》,对GB 5009.34-2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》先蒸馏后滴定分析方法的精密度和人员比对进行适用性验证,证明该方法的适用性和有效性。     

利用凯氏定氮仪测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量

利用FOSS 2200型凯氏定氮仪测定龟苓膏粉中的二氧化硫残留量,方法快速准确,全过程只需10min左右,不仅操作简单,而且大大缩短分析时间。经统计学检验,该法与国标法(GB/T 22427.13-2008)测定的结果无显著性差异(P>0.05),相对偏差较小,加标回收率为94%~105%,适合各种龟苓膏粉大批量的蒸馏检测。     

基于香菇中二氧化硫天然本底成因对其栽培技术与法定检测方法的建议

香菇是世界第二大食用菌,也是我国特产及出口量最大的食用菌之一,自古以来都是我们餐桌上必不可少的美味佳肴。但由于其二氧化硫(SO_2)残留限量超标,导致其出口极大受阻,国内消费者也对其产生质疑,从而对香菇产业造成严重影响。就目前情冴来看,商贩为了防虫、防腐、漂白、脱色用过量的硫磺薰蒸或用亚硫酸盐溶液直接喷洒香菇,而选用的除硫技术不当造成香菇二氧化硫残留限量超标。近年来,有较多的研究表明,不同的栽培地区、栽培环境、栽培技术、培养基配方会对香菇中的二氧化硫残留存在天焲本底的影响,同时不同的检测方法所得的结果也存在较大差异。本文拟从上述因素对香菇二氧化硫残留限量及其天焲本底成因对其栽培技术与检测方法迚行综述,以期为今后国家相兲标准、法律的制订提供参考。     

凯氏蒸馏-滴定法测定蔬菜干制品中的二氧化硫残留量

目的建立凯氏蒸馏-滴定法测定蔬菜干制品中二氧化硫残留量的方法。方法选取银耳、松茸、黄花菜、百合干4种蔬菜干制品,采用凯氏蒸馏与普通全玻璃蒸馏两种方法对二氧化硫残留量进行测定。进一步研究凯氏蒸馏-滴定法的检出限、精密度和加标回收率。并用SPSS数据统计软件对结果进行分析。结果 2种蒸馏方法测定结果无显著性差异,凯氏蒸馏法的检出限为0.0012g/kg,相对标准偏差为0.38%～0.72%,加标回收率为93.0%～94.5%。结论凯氏蒸馏法滴定法操作简单,耗时短,检出限低,精密度好,安全性高,可用于蔬菜干制品中二氧化硫残留的批量检验。     

不同方法提取香菇中挥发性成分的测定

以香菇为研究对象,采用煎煮法、水蒸气蒸馏法提取样品,顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气质联用（GC-MS）检测游离态、键合态挥发性成分,根据谱图库的匹配度来定性,内标法进行定量。结果表明,利用煎煮法得到的香菇提取液中游离态挥发物41种,键合态挥发物19种;利用水蒸气蒸馏法得到的香菇提取液的游离态挥发物42种,键合态挥发物19种。含硫化合物是影响干香菇风味的主要物质,煎煮法、水蒸气蒸馏法得到的香菇提取液含硫化合物的相对含量分别为40.3%、39.5%。     

香菇精的提取与成分分析

先确定了香菇水蒸汽蒸馏所得总挥发性物质——香菇精的相对含量分析方法，然后通过多个单因素试验确定的香菇精水蒸气蒸馏的优化提取工艺条件为：50g原料粉碎至100目，按1：15固液比加入2L圆底烧瓶中，水蒸气蒸馏提取2h。再结合气质联用仪分析，对优化工艺条件下香菇精馏分中的成分进行分析，检测出包括主要呈味物质在内的13种化合物。     

Production of total polyphenol from fermented soybean curd residue by Lentinus edodes

The effects of fermented conditions on the production of total polyphenol from Lentinus edodes using soybean curd residue (SCR) were investigated in solid‐state cultures. Based on the results of single factor, inoculum size, moisture content and fermented time were optimised using central composite design in response surface methodology. As a result, the optimal fermented condition of total polyphenol production was determined as following: 12.13% inoculum size, 76.96% moisture content for 24 days incubation. Compared with unfermented SCR, the total polyphenol yield increased from 3.12 ± 0.02 to 22.93 ± 0.41 mg gallic acid equivalent per gram, and polysaccharides, protein and various amino acid of fermented SCR were increased significantly. Therefore, a nutritious functional food or food additives could be produced using fermented SCR.     

离子色谱法及氧化还原滴定法测定食品中二氧化硫残留量

目的 建立离子色谱法测定食品中的二氧化硫残留量,并与氧化还原滴定法进行比对实验。方法 样品在酸性条件下通过水蒸气蒸馏法提取,二氧化硫经3%过氧化氢溶液氧化吸收成硫酸根,经阴离子分析柱分离,电导检测器检测,外标法定量。结果 离子色谱法与氧化还原滴定法测定结果一致。离子色谱法硫酸根在0.1-10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,回收率在91.91%-95.64%,相对标准偏差(RSD)为6.40%。结论 氧化还原滴定法操作简便,成本低,检出限高,但干扰因素多,滴定终点受人为因素影响大;离子色谱法灵敏度高、检出限低、专属性强、自动化程度高等优点,两种方法均适合于食品中二氧化硫残留量的准确测定,检验工作中可根据样品实际情况选择合适的方法进行测定。     

泡椒肉制品中二氧化硫残留量的测定

一般采用国标蒸馏法测定泡椒肉制品中二氧化硫残留量。采用回流法,用硫代硫酸钠反滴定来测定泡椒肉制品中二氧化硫残留量。其操作步骤简单,回收率高,适用于泡椒肉制品中二氧化硫残留量的测定。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定香菇中29种农药残留

目的建立一种检测鲜香菇中毒死蜱等29种农药的QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography–tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)的方法。方法鲜香菇样品经前处理后,C_(18)和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)粉末分散固相萃取净化,经过DB-5MS毛细管柱分离后,通过多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式测定,使用内标法定量。结果 29种农药在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.99。3个水平的添加回收实验结果显示,29种农药的平均回收率在90.7%~122.3%之间,相对标准偏差均小于14.9%。结论本研究建立了一种QuEChERS-GC-MS/MS方法同时测定鲜香菇中29种农药,结果快速、准确,适用于香菇样品的农药残留检测工作。