分子蒸馏技术分离纯化佛手精油的工艺研究

分子蒸馏技术(Molecular Distillation,MD)是一种适合分离纯化热敏性混合物料的新型分离技术。研究采用分子蒸馏技术对佛手精油进行分离纯化,以佛手精油特征香味物质α-蒎烯和主要成分柠檬烯为目标产物,分析蒸馏温度、真空度、刮板转速和进料速度对分离效果的影响,并通过正交试验得出最佳工艺条件:蒸馏温度35℃,真空度200 Pa,刮板转速250 r/min,进料速度0.3 L/h,目标成分含量从44.2%上升到75.3%。     

苦水玫瑰精油提取及其成分的GC/MS分析

对苦水玫瑰精油的生产工艺进行了优化研究,探讨了影响玫瑰精油得率的主要因素,结果显示:苦水玫瑰精油提取的最佳工艺务件为:料液比1:4、蒸馏时间3h、蒸馏速率每小时馏出液为原料液体体积的10%,在最佳的提取工艺条件下苦水玫瑰精油得率达到了3.982 × 10-4.最佳工艺所得苦水玫瑰精油气相-质谱(GC/MS)分析显示:主要香气成分含量为香茅醇54.58%、橙花醇0.09%、香叶醇10.55%、芳樟醇2.90%.     

酸桔果皮油的特征香气成分

为评价酸桔果皮的特征香气成分,先用同时蒸馏与萃取法(SDE)提取酸桔果皮的精油,并用硅胶柱将精油分成碳氢化合物和含氧化合物两大部分.含氧化合物部分具有果皮油的特征香气,用GC/MS对该部分进行了分析,鉴定出56种含氧化合物成分,然后用GC-Sniffing方法评价了酸桔果皮油的特征香气成分,明确了顺式氧化沉香醇、沉香醇、顺式氧化柠烯、香茅醛、香茅醇、香芹酮以及一些脂肪族醛等12种成分对酸桔果皮的香气影响.用这些成分按适当比调配成的混合液基本上能够代表原果皮的香气.     

亚临界萃取结合分子蒸馏提取甜橙油的研究

采用亚临界萃取制备甜橙油,并利用分子蒸馏降低柠檬烯含量、富集特征香气成分。通过正交试验优化甜橙油亚临界萃取和分子蒸馏工艺条件,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)对所制备的甜橙油进行香气成分检测。结果表明:最佳的亚临界萃取工艺条件为:萃取压力1.0 MPa、萃取温度45℃、萃取90 min、萃取2次。精油得率为9.21%。最优的分子蒸馏工艺条件为:蒸馏温度50℃、蒸馏压力150 Pa、进料速度1.5 mL/min、刮板转速200 r/min。萜烯去除率为60.36%。经亚临界萃取和分子蒸馏分离后,最终甜橙油的得率为3.25%,其主要成分为柠檬烯、桧烯、香叶烯、癸醛、芳樟醇、莰烯、松油烯、香叶醇、石竹烯。     

柑橘皮精油成分分析

采用水蒸气蒸馏法提取温州蜜柑皮、椪柑皮和香柚皮中精油,运用气相色谱—质谱联用(GC—MS)技术分析其香气成分。结果发现三种柑橘皮精油中分别检出90、66和75种香气成分,各占总峰面积的99.2463%、99.8004%和99.5856%。三种柑橘皮精油中含有24种相同的成分,其中含量较高的有D-柠檬烯、(1R)-(+)-α-蒎烯、2-侧柏烯、异松油烯等。此外,还分别含有40、24和32种特有香气成分,可作为不同品种柑橘香气的重要特征。     

沙田柚皮精油分子蒸馏分离及成分分析

为比较不同方法提取沙田柚果皮精油的成分,分别采用冷磨法与水蒸气蒸馏法提取沙田柚果皮精油,使用分子蒸馏设备将所得原油分别分为轻、重组分,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)分别对原油及各组分进行成分分析,得到柚皮冷磨油和水蒸气蒸馏油及其各自轻重组分挥发性成分的指纹图谱。结果显示共检出33种挥发性成分,主要为烯烃类、醇类、酯类、醛类和酮类。冷磨油和水蒸气蒸馏油挥发性成分差别较大,共有成分为14种,经对比分析发现冷磨法比水蒸气蒸馏法更能保留原有的精油香气成分。分子蒸馏分离后,各级馏分中成分数量及相对含量差异显著,轻组分中烯烃类物质含量均超过99%,说明分子蒸馏可有效分离纯化沙田柚精油,可用于柚子精油的综合加工利用。     

不同产地尤力克柠檬果皮精油成分对比分析

对四川(C_EUR)、云南(D_EUR)、广东(Y_EUR)3个柠檬主要产地的新鲜尤力克果皮精油进行比较研究,采用水蒸气蒸馏法提取精油,结合GC—MS进行测定分析。结果表明:C_EUR、D_EUR和Y_EUR柠檬果皮精油分别检测出47,41,39种成分,占各自总峰面积的98.47%,98.74%,97.64%。3类柠檬样品均以萜烯类、醇类和醛类为主,但醇类和醛类存在明显差异;共有成分20种,其中相对含量较高的有D-柠檬烯、γ-松油烯、α-松油醇、松油烯-4-醇、柠檬醛;C_EUR、D_EUR和Y_EUR分别含有特征成分17,9,12种。比较发现3类柠檬样品间所含成分种类和含量存在显著差异,可作为彼此间相互区分的重要特征,为3个产地柠檬的综合利用及产地溯源提供科学依据。     

白骨黄心芹菜籽精油提取工艺研究及成分分析

利用微波辅助水蒸气蒸馏法对白骨黄心芹菜籽进行精油提取,并考察各种因素对提取工艺的影响,最后将微波辅助提取的芹菜籽精油比照传统水蒸气蒸馏提取的芹菜籽精油进行GC/MS成分对比分析.结果表明微波辅助水蒸气蒸馏法可有效缩短精油提取时间,所得精油中主要成分柠檬烯的含量为42.9%,略低于水蒸气蒸馏法所得精油的中柠檬烯的含量(49.59%).     

芫荽茎叶精油GC/MS解析及清除DPPH自由基作用

研究了水蒸汽蒸馏法提取芫荽茎叶精油,提取率达到0.32%.用GC/MS对精油进行了成分分析,检测出160个成分,解析出80种物质,占精油80%以上.含量最多的是醇类化合物24.963%,其次为醛类化合物16.71%,酯类化合物含量为2.276%.还研究了精油对DPPH(1,1-Dphenyl-2-picrylhydrazyl)的清除作用,结果显示,芫荽茎叶精油能明显地清除DPPH自由基,清除率最大为84.2%.     

亚临界流体萃取欧芹籽精油工艺的优化及成分分析

优化亚临界流体萃取欧芹籽精油的工艺条件，并与水蒸气蒸馏法萃取欧芹籽精油进行对比分析。以精油得率作为评价指标，通过单因素结合正交试验优化亚临界流体萃取欧芹籽精油工艺条件，并结合GC/MS对不同提取工艺获得精油进行成分分析。亚临界流体萃取欧芹籽精油最佳工艺条件为萃取温度50℃，萃取时间40 min，萃取次数3次，料液比为1∶15(g∶mL)，在此工艺条件下欧芹籽精油得率为4.51%，较水蒸气蒸馏法精油得率提高了22.89%；亚临界流体萃取欧芹籽精油中鉴定出53种化合物，占总量98.13%，较水蒸气蒸馏精油中化合物数量和总含量分别提高了32.5%、8.7%。亚临界流体萃取工艺是种较理想的提取欧芹籽精油的方法，具有提取效率高及品质好等优点，适合批量生产，该研究为欧芹籽精油开发利用提供技术支撑。     

基于水蒸气蒸馏法的狮头柑精油提取工艺优化及成分分析

为优化狮头柑精油的水蒸气蒸馏提取工艺,以狮头柑果皮鲜样为材料,采用超声辅助处理,在优选蒸馏设备和单因素实验基础上,对超声温度、超声功率及超声时间3因素进行响应面优化研究,并采用气相色谱-质谱法（GC-MS）对所得精油进行成分分析。结果表明:采用Clevenger挥发油蒸馏仪的提取效果优于其他3种蒸馏设备;响应面分析得到狮头柑精油最优提取工艺为:超声温度33 ℃、超声功率80 W、超声时间32 min,此条件下精油得率可达到2.50%±0.02%。从狮头柑精油中共鉴定出29种化合物,占总挥发物的99.16%,包括烯烃类（主要为D-柠檬烯,含量可达88.35%）、醇类（主要为芳樟醇0.18%）、醛类（主要为正辛醛0.17%）等。该研究技术可用于狮头柑果皮精油的提取。     

柑橘精油提取工艺的对比研究

采用水提法和加盐水蒸气蒸馏法从柑橘果皮中提取精油。通过单因素试验确定了水蒸气蒸馏法最佳提取条件:提取时间2.0 h、料液比1∶16(g/m L),提取率最高达1.969%。加盐水蒸汽蒸馏法在单因素试验的基础上,通过正交试验法对柑橘果皮中精油的提取进行了研究,结果表明:加盐后最佳工艺条件为Na Cl含量0.3 g,提取时间2.5 h,料液比1∶16(g/m L),提取率最高达3.838%。通过如上对比,建议工业上采用加盐水蒸气蒸馏法从柑橘果皮中提取精油。     

分子蒸馏富集甜杏仁油中多不饱和脂肪酸技术研究

研究影响分子蒸馏富集甜杏仁油中多不饱和脂肪酸的因素并确定最佳工艺参数。甜杏仁油经乙酯化后,通过单因素实验分析影响分子蒸馏效果的主要因素为蒸馏温度、刮板转速、进料速度和真空度,结合设备情况并应用响应面法中的Box-Behnken设计优化分子蒸馏参数,在60滴/min的进料速度下,经过优化得出最佳工艺参数为:蒸馏温度109℃,刮膜器转速350r/min,操作压力3Pa,在此条件下多不饱和脂肪酸的含量为93.883%。结果表明,分子蒸馏技术富集甜杏仁油中多不饱和脂肪酸是可行的。     

以氯化钠为助剂的微切变—助剂互作技术辅助提取柑橘皮香精油的研究

目的优化以氯化钠为助剂的微切变—助剂互作技术辅助提取柑橘皮中香精油的工艺条件。方法以柑橘皮为主要原料,氯化钠为助剂,石油醚为提取溶剂,以柑橘皮中香精油提取率为考察指标,采用单因素和正交实验对助剂添加量、研磨时间、研磨珠粒数和料液比等4个因素进行研究,优化微切变—助剂互作技术辅助提取柑橘皮香精油的最佳工艺条件。结果在氯化钠添加量为4%(W:W),研磨时间为35 min,球磨研磨珠粒数为10粒,料液比为1:40(m:V)的工艺条件下,香精油提取率最高为1.87%,比传统的热回流法提高了36.50%,且大大缩短提取周期,便于大规模生产。结论微切变—助剂互作技术为柑橘皮香精油的提取提供了新的思路。     

不同方法提取的柚皮精油质量评价

利用水热法、超临界萃取法、有机溶剂萃取三种不同的方法从沙田柚皮中提取柚皮精油,比较了提取出的三种精油的理化指标、香气特征,并且对精油的主要官能团进行了鉴定。通过对柚皮精油进行综合评价,得出最佳的提取方法。结果表明用水热法提取的精油香气比较纯正,精油含量较高,而且生产成本投资较少,综合评价值最高。     

分子蒸馏纯化薰衣草精油主要成分的HSSPMEGC分析

目的:采用分子蒸馏法纯化薰衣草精油(LO)的挥发性成分,HS-SPME-GC法分析其化学成分。方法:在单因素的基础上,通过星点设计效应面法的设计原理,以提取物质的色谱图总峰面积为考察指标,对顶空固相微萃取的萃取温度、平衡时间、萃取时间和解吸时间进行4因素3水平响应面分析;通过正交实验,以薰衣草精油中主要组分的纯度为考察指标,对分子蒸馏的蒸馏温度、蒸馏压力和刮膜转速进行3因素3水平分析。结果:顶空固相微萃取的最佳萃取条件为萃取温度70℃、萃取时间41 min、平衡时间10 min、解吸时间6 min,在最优条件下的峰面积平均值为7750;分子蒸馏的最佳条件为蒸馏温度55℃,蒸馏压力0.6 kPa,刮膜转速320 r·min-1,在最优条件下薰衣草精油中乙酸芳樟酯、芳樟醇、乙酸薰衣草酯的纯度分别为45.11%、25.52%、14.27%。结论:HS-SPME技术和分子蒸馏技术适用于薰衣草精油挥发性成分的富集纯化。     

山竹果皮与果肉挥发性成分分析

采用同时蒸馏萃取法分别提取山竹果皮与果肉挥发性成分，用气相色谱-质谱仪进行分离鉴定，结合计算机检索对分离的化合物进行结构鉴定，应用色谱峰面积归一化测定各成分的相对含量。结果表明：山竹果皮中挥发油的提取率为0．14％，鉴定出22种化学物质，占总成分的92．68％；果肉中挥发油的提取率为0．21％，鉴定出11种化学物质，占总成分的69．11％。山竹果皮挥发油中主要含有烯类、萘类和酸类，果肉挥发油中主要含有醇类、烯类及烷烃类；果皮与果肉主成分为α-荜澄茄烯含量分别为32．41％与41．38％。     

柑橘皮精油对鲜切马铃薯褐变及冷却猪肉保鲜的影响

以柑橘皮为原料,采用水蒸气蒸馏法制备柑橘皮精油。通过对鲜切马铃薯PPO和POD活性两个指标的测定研究柑橘皮精油对马铃薯褐变的影响。结果表明,与抑制剂柠檬酸、CaCl2和Na2SO3相比,浓度为1.2%精油的抑制褐变效果较好。通过对猪肉进行H2S实验、挥发性盐基氮和菌落总数等指标的测定研究橘皮精油对冷却猪肉保鲜的影响,得出精油浓度为2.4%时,可在保存期内保持肉样的一级新鲜度,且精油与其他保鲜剂混合使用时,对肉样保鲜效果具有协同增效的作用。     

双水相体系萃取肉桂挥发油工艺优化及其风味物质分析

目的:优化双水相法萃取肉桂挥发油工艺并研究其对风味物质的影响。方法:以肉桂挥发油得率为指标，通过正交试验设计优化双水相萃取肉桂挥发油工艺；采用气相色谱与质谱联用并运用主成分分析法对比探究肉桂挥发油风味物质变化。结果:最佳萃取工艺为乙醇质量分数25%，磷酸二氢钠质量分数34%，固液比1:15 g/mL，萃取时间60 min，萃取温度35 ℃，此条件下肉桂挥发油和肉桂醛得率为2.82%和0.037%，与常规水蒸气蒸馏法相比分别提高了1.07和1.31倍。双水相萃取法和水蒸气蒸馏法制得挥发油中分别鉴定出14和15种物质，均以萜烯类和醛类为主。双水相萃取法制得挥发油中含有更多的α-蒎烯（59.93%）、杜松萜-1(10),4-二烯（10.20%）、α-衣兰油烯（7.35%）、环苜蓿烯（2.44%）和衣兰烯（1.50%）等萜烯类成分。结论:双水相萃取用于肉桂挥发油提取具有条件温和、得率高及溶剂易回收等优势，可作为香辛料挥发油萃取分离的有效方法。     

超临界CO2提取葛缕子精油及其成分分析

目的:优化葛缕子精油的提取工艺并对其成分进行分析。方法:以葛缕子籽粒为原料,采用超临界CO₂技术提取葛缕子精油,并通过气相色谱—质谱(GC-MS)对精油挥发性成分进行分析。结果:超临界CO₂提取葛缕子精油的最佳工艺条件为提取釜温度50℃,分离釜温度40℃,提取釜压力30 MPa,分离釜压力0.4 MPa,二氧化碳流速20 g/min,提取时间90 min,此条件下精油得率为4.79%。与同时蒸馏萃取(SDE)法相比,超临界CO₂流体能快速扩散到样品颗粒内部并充分溶解其中的精油成分,具有提取时间短、得率高、无溶剂残留的优点。超临界CO₂法制备的葛缕子精油中,主要成分为D-柠檬烯(50.96%)和香芹酮(46.65%),挥发性成分种类及含量均高于同时蒸馏萃取法的。结论:超临界CO₂法比同时蒸馏萃取法更适合葛缕子精油的提取。