气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯（PCB52）、2,2’,4,5,5’-五氯联苯（PCB101）、2, 3’,4,4’,5-五氯联苯（PCB118）、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯（PCB138）、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯（PCB153）和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯（PCB180）总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/kg,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。不确定度贡献为：测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。     

气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的不确定度评定

采用气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量,并对测量结果不确定度进行系统分析.通过建立的内标法测量模型推算可知,样品中乙酸乙酯测量结果不确定度与内标储备液浓度、混合标准溶液定容体积及样品加内标后体积之和都无关.并根据内标法的特点,以峰面积比为整体进行不确定度评定.结果显示,由体积所引起的不确定度是影响乙酸乙酯含量测量不确...     

气相色谱法测定河蟹中多氯联苯残留量的不确定度分析

依据JJG1059-1999《测量不确定度评定与表示》,采用分层建模的方法,建立了气相色谱法测定河蟹中多氯联苯的不确定度评定的数学模型,通过研究整个测定过程,系统分析该测定方法检测结果不确定度的来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成,得出了气相色谱法测定河蟹中多氯联苯残留量不确定度的主要影响因素的结论。     

GC-MS内标法测定鞋类材料中邻苯二甲酸酯的不确定度评定

采用正己烷/丙酮作为溶剂,邻苯二甲酸二环己酯为内标物,使用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定鞋类材料中6种邻苯二甲酸酯的含量.根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立了不确定度评价的数学模型,通过不确定度各分量的分析与评价,合成相对标准不确定度,其中标准曲线和标准物质是对测量不确定度的最主...     

气相色谱内标法测定浓香型白酒己酸乙酯含量的不确定度评定

按照国家标准GB／T10345—2007{白酒分析方法》,采用气相色谱内标法测定浓香型白酒已酸乙酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定和合成。结果显示,重复性测量不确定度分量对总不确定度的影响不是很大,因此,本实验室在白酒己酸乙酯含量的测定具有较高的准确性,达到国家相关标准规定要求。     

气相色谱法分析中不确定度的评定

主要论述了以气相色谱法测定甜蜜素为例，计算及评定分析中不确定度的方法。     

气相色谱分析中内标法校正因子不确定度的评估

对气相色谱分析中,引起内标法校正因子各不确定度分量进行了评估和计算。为内标法测定样品检测结果的不确定度计算提供了基本数据。     

气相色谱内标法测定植物油中角鲨烯含量

通过内标类型和用量的选择,在已有方法基础上建立了一种内标法测定植物油中角鲨烯含量的气相色谱法方法。以角鲨烷为内标,样品经氢氧化钾-甲醇皂化,正己烷萃取,采用HP-5毛细管谱柱,程序升温气相色谱条件。结果表明,角鲨烯的平均回收率为95.5%~103.0%,精密度为1.42%~5.89%,检出限为0.05 mg/kg。该方法不仅回收率高,重现性好,而且灵敏度高,该方法可用于测定植物油中角鲨烯含量,为科学评价植物油中营养成分提供技术支撑。     

气相色谱内标法测定浓香型白酒四大酯含量不确定度的评定

按照本公司对浓香型白酒四大酯的气相色谱分析方法,依据JJF1059—1999[1]对四大酯气相色谱定量分析过程的不确定度来源进行分析,建立了其测量结果不确定度的数学模型,并分别对四大酯的不确定度进行了评定和合成,最终得到测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果表明,该法对浓香型白酒四大酯的测定结果准确度高,符合ISO/IEC17025对检测实验室的要求[2],达到国家相关标准的规定要求。     

气相色谱-串联质谱法测定果汁中毒死蜱残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱-串联质谱法测定果汁中毒死蜱残留量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对毒死蜱测定中的不确定度来源进行分析,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准曲线的配制和样品的稀释过程。当果汁中毒死蜱残留量为41.1μg/kg,扩展不确定度为9.8μg/kg,毒死蜱残留量表示为(41.1±9.8)μg/kg(k=2)。结论该评定方法可用于气相色谱-串联质谱法对果汁中毒死蜱残留量的不确定分析。     

气相色谱内标法及外标法测定酒中甲醇方法的比较

目的比较气相色谱内标法和外标法测定酒中甲醇的方法。方法通过气相色谱法分离酒中的甲醇,分别用内标法和外标法进行定量,对2种方法进行方法学验证比较。结果 2种方法的线性范围均为22.81～912.48 mg/L,线性相关系数均在0.999以上,检出限均为7.5 mg/L,定量限均为25 mg/L。内标法加标回收范围为85%～105%,相对标准偏差小于2%。外标法加标回收范围为80%～100%,相对标准偏差小于2%。气相色谱直接进样内标法、外标法同时测定10种酒中甲醇含量,经t检验结果无显著性差异。结论 2种方法的测定结果没有显著性差异,可灵活运用于酒中甲醇含量的测定。     

气相色谱内标法测定酸奶中木糖醇的含量

目的优化毛细管气相色谱条件及前处理衍生过程并用于测定酸奶中木糖醇含量。方法对气相色谱分流比、进样量、程序升温等参数进行优化,并对前处理衍生过程进行筛选。在最优条件下,以内标法定量。结果在最优化条件下进行方法学验证,测得酸奶样品中木糖醇检出限为0.02%,定量限为0.068%。加标回收范围为91%～95%,相对标准偏差小于2%(n=6)。结论该方法简单易操作,色谱峰峰形好且稳定,可用于测定酸奶中木糖醇的含量。     

超声波提取-气相色谱法测定鱼类食品中的多氯联苯

采用超声波提取鱼肉样品,探索以下超声波条件对食品中多氯联苯提取效果的影响:溶剂用量、温度、超声功率、超声波提取时间.研究结果表明,最佳提取条件为:5g鱼肉样品用30mL正已烷提取,提取温度为35℃,超声波功率为90kHz,超声时间为120min.方法的回收率为40.7％～96.7％,平均为66.0％.当PCBs浓度在0.08μg/mL以下时,标准曲线的直线相关系数达到0.9966 (n=4).     

酸消化-气相色谱法测定鱼肉中指示性 多氯联苯研究

目的建立酸消化-气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的方法。方法用硫酸溶液消化样品,以正己烷+二氯甲烷(50:50,v:v)为提取溶液萃取、浓硫酸净化后用毛细管气相色谱法测定。结果采用该方法对鳕鱼中多氯联苯标准物质GBW(E)100131进行检测,检测结果与参考物定值吻合,回收率为93.7%~104.4%,相对标准偏差为2.75%~4.65%,检出限0.22~0.44μg/kg。结论该方法具有简单、快速、测定灵敏度高和精确度高的特点,能满足鱼肉中指示性多氯联苯分析的要求,值得推广应用。     

高效液相色谱法测定鱼油软胶囊中维生素D3含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定鱼油软胶囊中维生素D_3含量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对维生素D_3测定中的不确定度来源进行分析。通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准物质的含量、标准曲线的配制和标准曲线的拟合。当样品中维生素D_3的含量为2.08μg/kg,扩展不确定度为0.20μg/kg,维生素D_3含量表示为(2.08±0.20)μg/kg(k=2)。结论该评定方法可用于高效液相色谱法对鱼油软胶囊中维生素D_3的不确定分析。     

气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸

选用正十一烷酸为内标,采用毛细管气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸,样品回收率均在96％～104％之间,标准线性关系良好,样品测定的变异系数小,脱氢乙酸为0.71％,苯甲酸为0.82％和山梨酸为0.62％;本方法具有简便、快速、准确的特点。     

毛细管气相色谱内标法测定酱油中的乙酰丙酸

选用正十一烷酸为内标,采用毛细管气相色谱法测定酱 油中的乙酰丙酸,样品回收率在83.4%～91.2％之间,标准 线性关系良好,样品测定的变异系数小。结果表明,采用 该方法具有操作简便、快速、准确等优点。      

气相色谱法测定芹菜中伏杀硫磷的不确定度评定

目的 为了评定气相色谱法对芹菜中伏杀硫磷的测量不确定度。方法 本研究采用气相色谱法测定出阳性芹菜中伏杀硫磷的含量,分析检测全过程和不确定度来源,建立气相色谱法测定蔬菜中伏杀硫磷不确定度评定的数学模型。结果 影响芹菜中伏杀硫磷不确定度大小的顺序为样品体积>标准液测定>样品液测定标准溶液配置>样品称量,合成标准不确定度为3.12%,本次样品浓度为0.131±0.008mg/kg(k=2)。结论 选择精准度越高的定容器皿,能有效降低测量不确定度。