基于HPLC-AFS技术研究南极磷虾油对大鼠脏器中砷形态分布的影响

目的:建立动物组织脏器中砷形态的分析方法,探讨摄食南极磷虾油尤其是砷甜菜碱对大鼠脏器中砷形态分布的影响。方法:雄性Wistar大鼠随机分为大豆油对照组(7 d组、30 d组)、南极磷虾油组(7 d组、30 d组)、添加100 mg/kg砷甜菜碱的南极磷虾油组(7 d组、30 d组),每组5只,灌胃剂量2.625 g油/kg·bw,喂养7 d或30 d后,剥离肝脏、肾脏。采用建立的高效液相色谱-原子荧光光谱法,经Hamilton PRPx-100色谱柱分离,磷酸二氢铵缓冲液洗脱,对脏器中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、亚砷酸盐(AsⅢ)和砷酸盐(AsⅤ)的含量进行测定。结果:大鼠脏器中五种砷形态的检出限为0.35~0.50 μg/L,定量限为1.0~2.0 μg/L,加标回收率为80.2%~113.0%,RSD为1.34%~3.97%,方法线性良好,R2>0.999。采用该方法测得,大鼠肝脏和肾脏中主要砷形态为AsB和DMA。与对照组相比,大鼠摄食磷虾油和砷甜菜碱磷虾油7或30 d后,脏器中总砷、AsB、AsⅢ、DMA、MMA和AsⅤ含量均无显著性变化。结论:摄食南极磷虾油后,大鼠肝脏和肾脏中不会出现砷蓄积现象。南极磷虾油及其砷甜菜碱不会对大鼠脏器中砷形态含量以及各砷形态之间的转化产生显著影响。本研究可为南极磷虾油食用安全性的科学认识及其应用领域拓展提供理论支撑。     

南极磷虾及其产品中砷含量分析及安全性评价

南极磷虾作为一种重要的海洋生物资源,其相关产品的食用安全性受到广泛关注,特别是由于南极磷虾油中总砷含量较高,使其在保健品和膳食补充剂等方面的应用受到限制。本研究采用氢化物发生-原子荧光光谱法和液相色谱-原子荧光光谱法分别对南极磷虾及其产品中总砷、无机砷含量进行检测,同时基于检测数据和南极磷虾产品的膳食消费量,采用点评估方法对南极磷虾产品中砷膳食暴露量及食用安全性进行初步研究。结果显示：南极磷虾整虾和磷虾肉中总砷含量均低于0.50 mg/kg,南极磷虾粉、南极磷虾油及其胶囊产品中总砷含量相对较高,但是南极磷虾产品中无机砷含量一般低于0.050 mg/kg;点评估结果表明,摄食南极磷虾油等产品对无机砷膳食暴露量的贡献率极低,长期食用磷虾油不会增加总膳食无机砷的摄入量。因此,南极磷虾及其产品可以作为安全、优质的食品、饲料或保健品原料予以广泛应用。     

磷虾油中有机砷脱除工艺优化

选用椰壳活性炭和水为脱除剂,对磷虾油中有机砷进行脱除。以有机砷的脱砷率为指标,考察脱砷温度、椰壳活性炭添加量、水添加量、脱砷时间4个因素对磷虾油中有机砷脱除的影响,采用Box-Behnken设计响应面试验优化磷虾油有机砷脱除工艺,并考察脱除前后磷虾油主要质量指标。结果表明：椰壳活性炭添加量10.0%,水添加量39.0%、脱砷时间5.5 h时,磷虾油中有机砷可以由初始的4.10 mg/kg降低至1.28 mg/kg,脱砷率为68.68%,脱除前后,磷虾油中磷脂、虾青素含量、酸价、过氧化值等主要指标没有明显变化。     

高效液相色谱-质谱联用法检测鱼油和南极磷虾油中氧化三甲胺

目的建立高效液相色谱-质谱联用法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定鱼油和南极磷虾油中氧化三甲胺(trimethylamine-N-oxide,TMAO)含量的定量分析方法,并对5种不同类型的鱼油和6种南极磷虾油中TMAO的含量进行测定。方法用乙醚作为鱼油和南极磷虾油的溶剂,以生理盐水和氢氧化钠溶液分别萃取鱼油和南极磷虾油中的TMAO,超滤离心后通过HPLC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)检测TMAO;利用所建立的方法测定不同类型的鱼油和不同加工工艺的南极磷虾油中TMAO的含量。结果 TMAO在5~250μg/m L范围内线性关系良好,鱼油及南极磷虾油中TMAO回收率在83.5%~111.8%之间。市售鱼油中未检测到TMAO的存在。不同加工工艺制备的南极磷虾油中TMAO含量存在差异。结论所建立的HPLC-MS/MS测定TMAO的方法快速准确,灵敏度高,可用于鱼油及南极磷虾油中TMAO含量的分析测定。     

南极磷虾油醇提工艺优化及其虾青素热稳定性研究

通过单因素实验和响应面分析法对南极磷虾油的醇提工艺进行优化研究,系统考察了提取溶剂、液料比、提取时间对南极磷虾油得率、磷脂和总虾青素含量的影响。利用HPLC、GC/MS等方法对最佳醇提工艺条件制备的南极磷虾油进行主要功效成分分析,并经热处理实验,探究不同抗氧化剂对南极磷虾油中虾青素稳定性的影响。结果表明,南极磷虾油最佳醇提工艺条件为:提取溶剂为95%的乙醇、液料比为10 mL/g、提取时间为137.3 min。该工艺条件制备的南极磷虾油得率为13.6%±1.2%,磷脂和总虾青素含量分别为33.62%±2.48%、210.46±5.95 mg/kg,其中多不饱和脂肪酸含量约占总脂肪酸的41.58%,且富含维生素E和维生素A。通过添加抗氧化剂可显著提高南极磷虾油中虾青素的耐热稳定性,其作用效果由大到小依次为迷迭香提取物（0.02%,w/v）+生育酚（0.02%,w/v）、特丁基对苯二酚(TBHQ,0.02%,w/v)、迷迭香提取物（0.02%,w/v）和生育酚(0.02%,w/v)。本研究结果可为南极磷虾油的工业化生产及其贮藏稳定性提供科学依据。     

青藏高原沙棘果油脱砷工艺的研究

以Na型活性沸石为吸附荆,对青藏高原产沙棘果油脱砷工艺进行了研究,通过单因素和正交试验,以砷含量、果油色泽为检测指标,确定了最优工艺参数。试验表明：活性沸石的加入量为3．5g／50g沙棘果油,在85℃时反应40min。在此条件下砷的含量〈0．1μg／g,油的色泽为亮黄色,且清澈透明。     

南极磷虾油磷脂富集工艺的优化

借鉴水化脱胶原理,对南极磷虾油磷脂富集工艺进行优化。通过单因素实验考察了反应溶液类型、质量分数、加入量,反应温度,反应时间及搅拌速度对南极磷虾油磷脂富集效果及富集后各功能成分的影响,得到南极磷虾油磷脂富集的最佳工艺条件为南极磷虾油中加入4倍南极磷虾油磷脂量的2%柠檬酸溶液、反应温度60 ℃、搅拌速度60 r/min、反应时间30 min。在最佳条件下磷脂富集效果明显,分离得到的磷脂溶液经冻干后磷脂含量可达70.78%,EPA和DHA含量分别为151.93 mg/g和113.70 mg/g;而分离得到的甘油三酯中虾青素含量最高可达780.49 mg/kg。     

南极磷虾油中虾青素分子种组成及其消化吸收特性研究

以南极磷虾油中总虾青素含量、磷脂含量和得率为考察指标,研究不同正己烷-乙醇溶剂体系对南极磷虾油提取效果的影响;并对优选工艺条件下提取的南极磷虾油中虾青素分子种组成进行检测分析;以ICR小鼠为模型动物,采用单次灌胃不同剂量南极磷虾油的方法,考察南极磷虾油中虾青素在小鼠体内的消化过程和生物可接受率,并对比研究了南极磷虾油源和雨生红球藻源虾青素生物可接受率的差异性。结果表明:60%正己烷-乙醇溶液是提取富虾青素南极磷虾油的最佳溶剂组成,经分析得该工艺条件下制备的南极磷虾油中含虾青素双酯占73.5%、虾青素单酯占24.8%、游离态虾青素占1.62%;南极磷虾油中虾青素双酯在小鼠体内被分解为虾青素单酯和游离态虾青素;灌胃24 h后,低、中、高剂量组虾青素的生物可接受率差异不显著,其生物可接受率约为74%;南极磷虾油源虾青素的生物可接受率约为雨生红球藻源虾青素的1.25倍。本研究结果为南极磷虾油定向化生产和膳食营养特性评价提供了科学依据。     

南极磷虾油提取工艺的研究进展

南极磷虾油是一种从南极磷虾中提取的功能性油脂,富含磷脂、虾青素、二十二碳六烯酸(Docosahexaenoic Acid,DHA)和二十碳五烯酸(Eicosapentaenoic acid,EPA)等活性物质,对人体有多种生理功能,如预防心脑血管疾病,促进大脑发育、抗氧化、缓解痛风和类风湿关节炎等。南极磷虾油提取工艺目前主要有有机溶剂提取法、超临界-CO₂萃取法、亚临界萃取法、酶解结合有机溶剂提取法及压榨法等。本文综述了南极磷虾油的提取工艺,以期为企业生产南极磷虾油提供参考。     

制备方法对南极磷虾油品质的影响

南极磷虾油因其独特的组分特征和良好的营养和功能特性受到广泛的关注。为了解不同制备方法对南极磷虾油品质特性的影响,论文采用有机溶剂直接提取法(SE)、超临界CO2萃取法(SFE)和压榨法(TPE)等方法提取南极磷虾油,利用油脂评价指标(酸价、过氧化值和碘价等)分析、比较提取南极磷虾油的品质特征。结果表明:采用SFE、TPE和SE法提取南极磷虾油的得率分别为9.02×10~(-2)、(9.05×10~(-2),3.98×10~(-2))和(14.33×10~(-2),12.43×10~(-2)和9.14×10~(-2))g/g。有机溶剂直接提取法(乙醇)制备南极磷虾油的过氧化值,碘值和皂化值优于其他两种方法制备的南极磷虾油。SFE法制备的南极磷虾油磷脂含量高于其他两种方法制备的南极磷虾油。研究结果将为不同制备方法对南极磷虾油品质特性的控制及保持提供理论依据。     

太平洋磷虾油提取工艺优化及与南极磷虾油品质的比较

采用有机溶剂浸提法,增加了乙醇复溶步骤,分别对太平洋磷虾粉以及鲜太平洋磷虾进行油脂提取单因素实验和正交实验。以虾粉为原料,用95%乙醇分别提取太平洋磷虾油和南极磷虾油,对虾油中游离脂肪酸、虾青素、磷脂及脂肪酸组成进行分析和比较。结果表明:最佳提取溶剂为95%乙醇;对于鲜虾,提取的最佳工艺条件为提取温度45℃、料液比1∶12、提取时间3 h,在此条件下油脂得率为12.99%;对于虾粉,提取的最佳工艺条件为提取温度55℃、料液比1∶10、提取时间3 h,在此条件下油脂得率为20.00%;太平洋磷虾油磷脂含量高于南极磷虾油的,为39.53%;两种虾油虾青素含量接近;太平洋磷虾油游离脂肪酸含量略高于南极磷虾油的,为9.21%;太平洋磷虾油脂肪酸种类较多,两者EPA、DHA总含量接近,南极磷虾油EPA含量较高,太平洋磷虾油DHA含量较高。     

基于PC型EPA含量评价南极磷虾油产品

南极磷虾油中卵磷脂（lecithin,PC）型二十碳五烯酸（ecosapentaenoic acid,EPA）相比于非PC型EPA具有更高的生物活性和生物利用度。为鉴定南极磷虾油中PC型EPA的分布比例,通过薄层色谱法分离南极磷虾油中的PC,利用气相色谱方法对其中的EPA进行定量。测定6种不同来源南极磷虾油中PC型EPA的含量,利用南极磷虾油PC型EPA含量占总EPA含量的比例这一参数评价南极磷虾油的品质。研究结果表明,二十碳五烯酸甲酯（methyl ecosapentaenoic acid,EPA-ME）相比于内标十七烷酸甲酯（methyl heptadecanoate,C17:0-ME）的相对质量校正因子为1.52;所筛选出的优质南极磷虾油的PC型EPA含量占总EPA含量的比例在60%以上,最高可达70%。     

南极磷虾壳聚糖、壳寡糖的制备与品质鉴定

本研究以南极磷虾壳为原料,制备较高品质的壳聚糖与壳寡糖,并对二者的品质进行鉴定。南极磷虾壳经脱钙、脱蛋白处理,探索脱乙酰反应条件（碱溶液浓度、反应温度与反应时间）,制备具有较高脱乙酰度的南极磷虾壳聚糖,并对壳聚糖的理化指标进行鉴定;探索酶法降解条件（壳聚糖酶添加量、酶解时间）,制备较高纯度的南极磷虾壳寡糖,并对壳寡糖的结构特征进行鉴定。结果表明,使用60%的氢氧化钠于110 ℃脱乙酰处理4 h制备的南极磷虾壳聚糖脱乙酰度为85.74%,粘均分子量为 305.65 kDa,水分含量4.66%,灰分含量0.98%,酸不溶物含量0.40%,各项理化指标均符合食品级壳聚糖的要求;使用壳聚糖酶水解南极磷虾壳聚糖制备壳寡糖,在壳聚糖酶添加量为0.2% （m/V）,酶解16 h条件下,南极磷虾壳寡糖产品得率为46.0%,红外光谱与NMR谱图显示了表征壳寡糖结构的全部特征峰,质谱结果显示南极磷虾壳寡糖主要由二糖(GlcN)₂、三糖(GlcN)₂-GlcNAc与四糖(GlcN)₃-GlcNAc构成。本研究通过制备较高品质的壳聚糖与壳寡糖,为南极磷虾壳的高值综合利用与南极磷虾新产品开发提供了技术支持。     

南极磷虾油的微胶囊化及其包埋率检测方法的建立

目的:制备南极磷虾油微胶囊,建立一种快速、无损的微胶囊包埋率检测方法。方法:采用喷雾干燥法对南极磷虾油进行包埋,通过乳化液的稳定性、黏度和粒径判定指标,确定南极磷虾油微胶囊化的最佳乳化工艺条件。在此基础上,利用低场核磁共振CPMG序列获得微胶囊产品的弛豫信号,采用主成分回归(PCR)和偏最小二乘回归(PLSR)建立微胶囊产品包埋率的预测模型。结果:南极磷虾油微胶囊化最佳乳化条件为:明胶与麦芽糊精壁材质量比1∶3,芯壁质量比2∶3,固形物含量20%,乳化剂吐温-80含量为3.5%。制备的南极磷虾油微胶囊在扫描电镜下呈球形,表面较光滑、无褶皱,粒径2~10μm,包埋率为74.15%。基于低场核磁技术建立的PCR和PLSR预测模型校正集和交互验证的相关系数分别为0.8943和0.8671,具有较好的相关性。结论:将南极磷虾油微胶囊化是可行的。低场核磁共振技术结合PLSR分析,可快速、准确地检测南极磷虾油微胶囊产品的包埋率。     

南极磷虾油亚临界萃取工艺优化及挥发性成分分析

目的：开发南极磷虾油的新制备方法。方法：以南极磷虾粉为原料，采用亚临界丁烷分离制备南极磷虾油，并优化其制备工艺；采用气相色谱质谱联用对新工艺制备的南极磷虾油挥发性成分进行检测。结果：南极磷虾油的最佳亚临界制备工艺条件为提取温度40 ℃，提取压力1.0 MPa，提取时间120 min，该条件下脂质提取率为（81.2±0.4）%，该南极磷虾油挥发性物质中几乎不含不饱和环烃类和萜类，主要含有2-癸烯醛、11-烯醛、癸酸等27种挥发性成分。结论：南极磷虾油中挥发性成分可作为南极磷虾油真伪鉴定的一个特征性指标。     

南极磷虾蛋白粉的制备工艺

以南极磷虾为原料,研究其酶解及喷雾干燥工艺,以及南极磷虾蛋白粉的营养成分指标。研究结果表明,采用木瓜蛋白酶酶解南极磷虾的最佳工艺参数:每100 g南极磷虾肉糜中木瓜蛋白酶酶用量3 000 U/g蛋白、料液比为1∶2(g∶m L)、温度55℃、p H 6. 5、时间2 h;南极磷虾酶解液最佳喷雾干燥条件:进料量250 g/L、进风温度180℃、进料温度30℃、进料速度12 m L/min;南极磷虾蛋白粉为白色粉状,吸湿性较强。南极磷虾蛋白粉脂肪含量较低且具有丰富的矿物元素,关于南极磷虾及其高附加值产品的研究具有很强的开发前景。     

南极磷虾油酶解法提取工艺研究

以复合蛋白酶为工具酶,研究采用酶解法从南极磷虾中提取油脂。采用单因素实验研究酶用量、酶解温度和酶解时间对南极磷虾油提取率的影响。在单因素实验基础上,采用响应面法进行工艺优化,得到最佳酶解条件为:中性环境,酶用量0.13%,酶解温度43.8℃,酶解时间4.9 h;在此条件下,南极磷虾油提取率为96.06%。所得南极磷虾油磷脂含量为28.7%,虾青素含量为150mg/kg,DHA含量为8.99%,EPA含量为16.90%。     

响应面法优化南极磷虾油微胶囊喷雾干燥制备工艺的研究

为提高南极磷虾油微胶囊化率,降低南极磷虾油微囊化利用成本,以酪蛋白酸钠、明胶、麦芽糊精为壁材,采用喷雾干燥法对南极磷虾油进行微胶囊化包埋,利用单因素实验结合响应面优化包埋工艺,并对微胶囊化后产品的理化性质进行研究。结果表明:酪蛋白酸钠质量分数为24.55%、明胶质量分数为4.86%、芯壁质量比为0.33,麦芽糊精质量分数为45.60%,南极磷虾油微胶囊包埋率为93.79%。微胶囊水分含量2.31%±0.12%,吸湿性强,灰分含量为2.04% ± 0.14%,微胶囊粒径集中在14.8～26.7 μm。响应面法预测各因素对南极磷虾油微胶囊包埋率的影响大小关系为:芯壁质量比>明胶>酪蛋白酸钠。机械强度试验表明,在不同的pH环境和离心时间条件下,微胶囊中南极磷虾油释放率小于0.3%,微胶囊结构非常稳定。     

利用乙醇进行南极磷虾油提取、精炼和富集的工艺一体化研究

选用乙醇为有机溶剂,对南极磷虾油进行了提取、精炼、富集的工艺一体化研究。研究了乙醇含水量、提取时间、料液比和搅拌速率对磷虾油提取率的影响。较优的提取条件为乙醇含水量5%、提取时间120 min、料液比1∶7(g/mL)、搅拌速率1 000 r/min、磷虾油提取率为14.4 g/100g。以粗虾油为原料,利用无水乙醇进行磷虾油精炼,去除粉末杂质10.81%。以乙醇-水混合溶剂进行虾油富集,最终得到磷脂含量706.1 mg/g,EPA23.9%,DHA 14.2%的高品质南极磷虾油。     

南极磷虾油制备技术及其生理功能的研究进展

南极磷虾油是一种从南极磷虾中提取出来的功能性油脂,富含磷脂、Omega-3多不饱和脂肪酸,特别是二十碳五烯酸（eicosapentaenoic acid,EPA）和二十二碳六烯酸（docosahexaenoic acid,DHA）以及虾青素等活性物质,对人体有多种生理功能,包括预防心脑血管疾病、抗癌、提升脑部机能以及促进运动健康等。目前南极磷虾油的提取工艺主要包括有机溶剂提取法、超临界CO2萃取法、亚临界萃取法、酶解结合有机溶剂提取法及压榨法等。该文综述南极磷虾油的提取工艺及南极磷虾油的生理功能,为南极磷虾油的开发利用提供参考。