高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇

目的建立高效液相色谱检测法测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱(phosphatidylcholines,PC)、磷脂酰乙醇胺(phosphatidylethanolamine, PE)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol, PI)含量的方法。方法大豆磷脂类保健食品试样经正己烷:异丙醇(1:1, V:V)提取,经氨基柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以流动相为无水乙醇-乙腈-水(50:40:10, V:V:V)为流动相等度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长为205 nm,外标法定量。结果磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;检出限分别为1.3、5.0、1.0 mg/g,加标回收率分别为95.5%、99.5%、94.9%,精密度均为0.3%。结论本方法准确度高、重复性好,适用于保健食品中磷酯类物质含量的测定。     

高效液相色谱法测定牛奶中磷脂酰胆碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定牛奶磷脂酰胆碱(phosphatidylcholine, PC)含量的分析方法。方法对高效液相色谱法测定条件进行优化,包括流动相选取、柱温选取和流速选取问题。其中,在V(乙腈):V(甲醇):V(水)=600:200:5的条件下进行不同浓度PC标准溶液的响应值分析试验;在60℃柱温条件下进行PC分离效果试验;选取流速为0.6 mL/min,进行PC溶液洗脱分析试验。最后采用高效液相色谱法,进行牛奶磷脂酰胆碱含量测定,并根据试验结果绘制标准曲线。结果 PC的平均加标回收率在90.8%～96.53%之间,相对标准偏差是2.82%～9.81%。5份牛奶样品测定含量的相对误差在5%以内,满足要求。结论该方法准确、可行、高效,适用于牛奶磷脂酰胆碱含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中磷脂酰丝氨酸含量

摘 要: 目的 建立高效液相色谱法测定磷脂酰丝氨酸。方法 样品经过正己烷：异丙醇（25：75, V:V）溶解, 以正己烷：异丙醇：1%磷酸水溶液=（25:70:5, V:V:V）为流动相, 等度洗脱, 经SIL 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离, 并于205 nm波长检测。结果 磷脂酰丝氨酸在浓度0.13504~0.67520 mg/mL之间呈现良好的线性关系, r=0.9993, 平均回收率为96.16%~99.60%, 相对标准偏差为1.1%。结论 该方法测定保健食品中磷脂酰丝氨酸含量具专属性强, 耗时短、操作简便、准确、重现性好,可在实验室推广。     

HPLC-ELSD法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱含量

该研究探讨采用HPLC–ELSD(蒸发光散射检测器)法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱含量。结果表明,选用硅胶色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),磷脂酰胆碱(PC)和溶血磷脂酰胆碱(LPC)分别在0.5 mg/mL~8.0 mg/mL和0.4 mg/mL~6.0 mg/mL范围呈良好线性关系;PC和LPC平均回收率为99.42%和99.83%,相对标准偏差(RSD)分别为1.44%和1.21%。该法对大豆磷脂PC和LPC分析均具有良好精密度和重复性。     

高效液相色谱法测定磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱、磷脂酰肌醇、磷脂酰乙醇胺的含量

目的建立高效液相色谱法同时检测磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱(phosphatidyl cholines, PC),磷脂酰乙醇胺(phosphatidyl ethanolamine, PE),磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol, PI)3种组分的含量。方法样品用甲醇超声提取后,经Bridge?HILIC色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm)分离,以0.9 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为205 nm,外标法定量。结果磷脂酰胆碱,磷脂酰乙醇胺,磷脂酰肌醇在浓度0.025～0.250mg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限分为0.300～1.386 mg/g,定量限为1.002～4.624 mg/g,加标回收率分别为90%～105%,相对标准偏差为1.0%～4.0%。结论该方法高效,便捷,准确度高,适用于磷脂软胶囊中3种磷脂成分的同时检测。     

HPLC-ESLD法分离测定大豆磷脂酰胆碱

通过HPLC-ELSD对大豆磷脂中的大豆磷脂酰胆碱进行了分离和检测.使用硅胶柱,以三氯甲烷-甲醇(88/12,V/V)为流动相,大豆磷脂酰胆碱在10 min内出峰.该法具有比HPLC-UV有更少的干扰、更高的检测灵敏度和更节省时间,同时该法具有良好的线性关系、分析准确度和分析精密度.该法可以方便地检测大豆磷脂中大豆磷脂酰胆碱的含量.     

大豆磷脂中磷脂酰胆碱稳定性研究

目的研究大豆磷脂中磷脂酰胆碱在一定环境中的稳定性。方法将大豆磷脂与不同物料混合,考察配方配伍实验、不同p H值、不同温度对大豆磷脂中磷脂酰胆碱(phosphatidyl choline,PC)的稳定性。结果磷脂酰胆碱在大豆磷脂、基质油、抗氧化剂、甘油、明胶、焦糖色等混合中,其含量较稳定无多大变化。在p H4.5~8.5环境中PC含量相对稳定。大豆磷脂在温度≤47℃氮气保护环境下保温40 h,其PC含量相对稳定。结论在一定的环境中,配方配伍、pH值、温度对磷脂酰胆碱稳定性无多大影响。但大豆磷脂遇水后PC含量快速下降,故在生产或贮存过程中大豆磷脂要避免与水接触或长期暴露在空气中,在保温或贮存过程建议温度不高于50℃。     

HPLC-ELSD测定保健食品软胶囊中磷脂酰丝氨酸的含量

建立检测保健食品软胶囊中磷脂酰丝氨酸含量的高效液相色谱-蒸发光散射分析方法.取软胶囊样品,以甲醇/氯仿(1/9,V/V)溶液进行超声提取,以溶剂定容、过滤.采用高效液相色谱-蒸发光散射法进行测定,柱温45℃,流速1.5mL/min,流动相为正己烷/异丙醇/水/乙酸/三乙胺(36/55/8/1.5/0.08,V/V/V/...     

正相色谱法测定大豆磷脂中的磷脂酰胆碱

目的建立正相色谱法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量,用于大豆磷脂类保健食品生产过程中该物质含量的测定和质量控制。方法采用硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)进行分离;色谱条件为流动相:异丙醇:正己烷:蒸馏水=70:16:14(V:V:V),等度洗脱,流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:10μL;检测波长:205nm;并进行方法学验证,考察方法检测限、精密度、回收率等指标。结果磷脂酰胆碱峰面积与其浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.1~0.8 mg/m L(r=0.9999),检出浓度0.04μg/m L,检出限为20μg/g,定量限为66.666μg/g,精密度(RSD)为0.6%,平均回收率99.37%(n=9)。结论本文建立的方法灵敏度高,重复性好,且具有很好的专属性,能够应用于大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量的检测。     

正相高效液相色谱法测定腌腊肉制品中磷脂酰胆碱氢过氧化物的含量

采用正相高效液相色谱法对腌腊肉制品中的磷脂酰胆碱氢过氧化物（PC-OOH）进行检测。腌腊肉制品中的PC-OOH用氯仿-甲醇（2∶1,V/V）提取,以合成的C16∶0/18∶2 PC-OOH为标样,采用正相高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱：Lichrosorb Si60（250 mm×4.0 mm,5 μm）;流动相：A为水,B为正己烷-异丙醇（3∶2,V/V）,采用梯度洗脱;流速：1 mL/min;柱温：30 ℃;检测波长：234 nm。结果表明：C16∶0/18∶2 PC-OOH在20～600 nmol/mL范围内呈现良好的线性关系（R2=0.999 9）,检出限为5.8 nmol/mL,定量限为19.4 nmol/mL,不同水平的平均回收率为79.4%～91.9%。实际样品分析显示,农家腊肠A、B和火腿中方样品中PC-OOH的含量比较高,为92.4、106.4 nmol/g和102.5 nmol/g,烟熏肉中未检出PC-OOH。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于腌腊肉制品中PC-OOH的定量分析。     

超高效液相色谱法检测保健品中的大豆异黄酮各组分含量

目的建立超高效液相色谱法检测保健品中大豆异黄酮各组分含量的方法。方法利用超高效液相色谱仪,将供试品用80%甲醇溶解提取,用Waters XSELECT HSS T3色谱柱分离,以乙腈和1%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,用紫外检测器在波长260 nm对大豆异黄酮组分进行检测。结果大豆异黄酮各组分的在各自范围内线性关系良好。大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、大豆黄素、染料木素的相关系数均大于0.9999,平均回收率为97.2%~103.3%,相对标准偏差为0.4%~4.8%。结论该方法运行时间短、结果的重复性好。超高效液相色谱法更为快捷简单,溶剂使用量更少,能够提高检验准确性,降低检验成本。     

高效液相色谱法测定保健食品中左旋肉碱含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定口服液中左旋肉碱含量的方法。方法样品经0.5 mmol/L盐酸溶液超声提取,采用CAPCELL PAK ACR C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.002 mol/L辛烷磺酸钠溶液(加入0.125%磷酸二氢钾、0.125%磷酸氢二钾,用磷酸调pH3.0)-7腈(92:8,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长:210 nm,柱温:25℃。结果左旋肉碱的浓度在150.1~1800.7μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为95.50%,RSD为2.0%(n=6)。结论本方法快速、准确、重复性好,可作为口服液类辅助降血脂保健食品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定保健食品中番茄红素的含量

目的建立保健食品中番茄红素高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)含量测定方法。方法色谱柱为Grace Apollo C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙酸乙酯(95:5,V:V)为流动相等度洗脱,柱温30℃,流速1mL/min,检测波长472 nm。结果番茄红素在1.01～50.45μg/m L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.9997),高、中、低3个浓度水平下的加样回收率为96.20%～105.60%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值不大于2.50%。采用该方法对市售7个厂家的产品进行测定,发现不同厂家产品中番茄红素的含量相差很大,其中3个厂家的含量低于其标示量,质量问题值得引起关注。结论本文建立的方法简单、准确,同时精密度、重复性良好,是对现有国家标准方法 GB/T 22249-2008的有效改进,可用于番茄红素保健食品的质量控制。     

高效液相色谱法测定保健食品中水飞蓟素的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中水飞蓟素的含量。方法样品以甲醇为提取剂超声提取30 min,以甲醇-水(55:45,V:V)为流动相,流速为0.8 mL/min,采用色谱柱Agilent TC-C_(18)分离,在288 nm检测波长下经HPLC检测;同时对检测波长、流动相比例、提取剂和提取时间等条件进行优化。结果水飞蓟素浓度在8.152~203.8μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为100.35%,RSD值为0.95%,方法检出限为11.6 ng/g。结论该方法快速准确,可适用于保健食品中水飞蓟素含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中维生素D3的含量

目的建立用半制备型反相高效液相色谱系统纯化、正相高效液相色谱硅胶柱色谱分离测定保健食品中维生素D_3含量的方法。方法通过皂化排除样品中的干扰物质,再经乙醚萃取浓缩,将浓缩后供试品溶液注入反相高效液相色谱仪净化分离去除杂质,排除维生素A的干扰,再用正相分析色谱进行定量分析,以正己烷-正戊醇(997:3,V:V)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用色谱柱Waters Nova-Pak?Silia分离,在254 nm检测波长下经紫外或二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果维生素D_3浓度在0.297~9.506μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为1,平均回收率为100.55%~100.58%,相对标准偏差值为0.44%~0.72%。结论该方法快速准确,可适用于保健食品中维生素D_3含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中腺苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中功效成分腺苷。方法样品中腺苷经85%的甲醇溶液加热回流提取,C18反相柱分离,在波长260 nm处进样检测。结果在5.045~252.250μg/m L范围内具有良好的线性关系,回归方程是Y=27281X-57639,相关系数r=0.9999,检出限为0.5μg/m L(S/N=3),此方法的回收率为91.5%~97.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.5%~2.8%。结论此方法简便快速,准确可靠,可用于各类保健食品中腺苷含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中绞股蓝皂苷XLIX的含量

目的建立高效液相色谱法检测保健食品中绞股蓝皂苷XLIX含量的检测方法。方法样品经甲醇提取,采用Ultimate XB-C18柱(4.6 mm×100 mm, 3μm)进行色谱分离,以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长为203 nm,柱温40℃。结果绞股蓝皂苷XLIX在0.001～1 mg/mL范围内线性关系良好(线性方程:Y=53.06X+86.3,r=0.999);绞股蓝皂苷XLIX在0.1、0.2、1.0g/kg~3个添加水平上进行加标回收实验,平均回收率为86.1%～104.9%,相对标准偏差为1.6%～6.0%,方法检出限为5mg/100g或5 mg/100 mL,定量限为10 mg/100 g或10 mg/100 mL。结论本方法前处理过程简单、分析时间短、准确度高,适用于保健食品中绞股蓝皂苷XLIX的检测。