橄榄油掺伪的气相色谱质谱鉴别方法研究

采用气相色谱质谱法测定了某品牌橄榄油、棕榈油、菜籽油、大豆油、玉米油、花生油、葵花籽油的脂肪酸组成与含量,并采用聚类分析软件对其相似性进行了分析。实验模拟了掺假过程,向橄榄油中加入不同比例的低价值植物油包括棕榈油、菜籽油、大豆油、玉米油、花生油、葵花籽油,初步建立了橄榄油掺伪鉴别的气相色谱质谱法。掺入低价值植物油后,肉豆蔻酸、α-亚麻酸、山嵛酸、反式亚油酸、花生酸、花生一烯酸等脂肪酸含量随着掺加比例的增加呈现线性上升趋势。根据上述脂肪酸指标含量进行判定,棕榈油、菜籽油、大豆油、玉米油、花生油、葵花籽油最低掺假检出限分别为5.27%、5.61%、6.35%、4.53%、1.93%和9.21%。通过对不同植物油中其脂肪酸特征组分及含量的分析,可达到鉴别橄榄油掺假的目的。     

油茶籽油和橄榄油中主要化学成分分析

采用气相色谱法,研究比较了油茶籽油和橄榄油中脂肪酸组成、角鲨烯和β-谷甾醇含量的差异.结果表明,油茶籽油和橄榄油样品中均分离并鉴定出8种脂肪酸组分,主要含有棕榈酸、棕榈烯酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸和顺-11-二十碳烯酸.油茶籽油和橄榄油中脂肪酸组成接近,但各脂肪酸含量略有差别.油茶籽油和橄榄油中角鲨烯含量差异较大,油茶籽油样品角鲨烯含量最高为0.156 g/kg,最低的只含有0.077 g/kg,平均值为0.117 g/kg.而橄榄油样品角鲨烯含量最低的有4.511 g/kg,而最高的达到8.401 g/kg,平均值为5.78 g/kg,橄榄油中角鲨烯含量为油茶籽油中的近50倍.油茶籽油和橄榄油中β-谷甾醇含量差异不大,油茶籽油中β-谷甾醇含量高于橄榄油.油茶籽油中仅有1个样品含量最低,为1.08 g/kg,其他样品含量都在2.0～3.5 g/kg区间,平均值为2.422 g/kg,而橄榄油样品中β-谷甾醇含量较高的2个样品分别有2.05 g/kg和2.09 g/kg,其余样品含量均在1.0 ～2.0 g/kg之间,平均值为1.534 g/kg.油茶籽油样品中β-谷甾醇含量为橄榄油样品的1.58倍.     

基于脂肪酸特征指标的鳕鱼肝油掺假鉴定

通过分析鳕鱼肝油中各脂肪酸的相对含量及特征指标变化规律,建立鳕鱼肝油掺假鱼油的鉴定方法。鳕鱼肝油中所含脂肪酸经柱前衍生转化为甲酯后进行气相色谱测定,采用面积归一化法计算各脂肪酸相对总脂肪酸的相对含量。根据多样本脂肪酸相对含量分析结果,找出能有效识别掺假的特征性指标二十二碳六烯酸（docosahexaenoic acid,DHA）/二十碳五烯酸（eicosapentaenoic acid,EPA）值和鲸蜡烯酸相对含量,并确定其限度范围,DHA/EPA值为1.40～1.68,鲸蜡烯酸相对含量为7.0%～9.4%。当鳕鱼肝油样品中测得的DHA/EPA值和（或）鲸蜡烯酸相对含量超过此限度时,可初步判定该样品掺假鱼油。为进一步有效识别掺假水平,本研究探索建立一种以DHA/EPA值和鲸蜡烯酸相对含量为坐标的掺假模型,并绘制不同掺假水平的识别分析图,46 批样品经鉴定,有2 批样品疑似掺假25%的鱼油。该鉴定方法准确可靠、直观简便,可用于鳕鱼肝油中掺假鱼油的快速鉴定。     

几种食用油中脂肪酸含量的测定与分析

利用气相色谱法对牛油、大豆油、葵花籽油、橄榄油、核桃油、杏仁油这6种油的脂肪酸组成及含量进行分析。6种食用油主要的脂肪酸均为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸;在这5种脂肪酸中,棕榈酸、硬脂酸、油酸含量最高的均为牛油,分别达到25.0%、31.6%、25.0%,亚油酸、亚麻酸含量最高的是大豆油,含量分别达到69.3%和9.75%,各食用油中不饱和脂肪酸的含量分别为62.084%9、3.057%、84.485%、95.524%、97.323%、97.962%;各食用油中不饱和脂肪酸的含量均较高,因而具有较高的营养价值。     

不同植物油油炸面制品中反式脂肪酸含量的研究

目的探究不同植物油、油炸时间及油炸温度对油炸面制品中反式脂肪酸含量的影响,以期确定合适的油炸面制品加工条件。方法选取棕榈油、大豆油、葵花籽油和氢化棕榈油4种植物油作为面制品的油炸用油,利用酸水解法提取油炸面制品中的油脂。采用气相色谱法测定其在不同油炸温度和油炸时间条件下反-9-十八碳一烯酸、反-11-十八碳一烯酸和反-9,12-十八碳二烯酸含量的变化。结果在较低温度下(160℃),棕榈油、大豆油和葵花籽油油炸面制品中均未检出反式脂肪酸,氢化棕榈油油炸面制品的含油量和反式脂肪酸含量高于其他3种油脂,而棕榈油的各项指标较优;油炸时间的延长和油炸温度的升高均会提高面制品中反式脂肪酸的含量,且油炸温度的作用效果更为明显。结论棕榈油较适合作为煎炸油;选择合适的煎炸用油、降低煎炸油的油炸温度、减少油炸时间对于面制品中反式脂肪酸的生成具有积极影响。     

上海市场五种食用油反式脂肪酸含量测定

对上海市场上五种食用油的反式脂肪酸含量进行了测定.五种食用油总反式脂肪酸的平均含量为:橄榄油(0.03%),茶籽油(1.01%),葵花籽油(1.43%),大豆油(1.52%),玉米油(2.44%).除橄榄油以外,其他四种食用油产品总反式脂肪酸的含量均在1%以上.大豆油、玉米油和葵花籽油都是上海居民消费的主要食用油产品,其反式脂肪酸含量值得重视.     

基于原位电离-高分辨质谱技术结合特征脂肪酸含量鉴别菜籽油掺假的研究

建立了1种原位电离-高分辨质谱技术快速鉴定菜籽油是否掺假及气相色谱测定特征脂肪酸预测掺假比例的方法。通过收集不同品种油样和建立模型，建立实时鉴别菜籽油是否掺假大豆油、棉籽油或棕榈油的检测方法，并通过测定掺假菜籽油的特征脂肪酸，进一步确定掺假油品种及预测掺假比例。结果表明：原位电离技术鉴别纯品或掺假菜籽油准确度分别为89.1%和100%。根据棕榈酸、亚油酸、油酸等特征脂肪酸含量可准确定性掺假油品种，掺假大豆油、棉籽油和棕榈油的比例预测偏差分别为0～33%、2%～18%和4%～11%。     

豆甾二烯用于特级初榨橄榄油掺假检测的研究

研究了利用豆甾二烯进行特级初榨橄榄油的掺假检测,考察了在特级初榨橄榄油中掺入不同比例油橄榄果渣油、榛子油、葵花籽油、大豆油、玉米油、花生油、米糠油、棕榈油和核桃油,采用高效液相色谱法(HPLC)测定掺和油中的3,5-豆甾二烯含量。植物油样品用石油醚溶解,过硅胶柱净化,C30柱分离,乙腈/叔丁基甲醚(75∶25,V/V)作流动相,紫外检测波长235nm。结果表明,本方法具有良好的回收率及精密度,3,5-豆甾二烯是特级初榨橄榄油掺假鉴别的一个十分重要的特征性指标,本方法能够鉴别出了特级初榨橄榄油中掺入0.3%油橄榄果渣油、0.5%榛子油、2.1%葵花籽油、0.5%大豆油、0.3%玉米油、1.5%花生油、0.2%米糠油、0.6%棕榈油和0.6%核桃油。     

常见食用植物油中特征性脂肪酸的检测及鉴别

目的分析常见市售植物油中特征性脂肪酸构成及含量范围,并探讨在此基础上如何综合利用上述指标对常见植物油进行定性鉴别。方法从6个城市采集9个品种125份样品,每种两个批次。按照GB/T 22223—2008方法测定46种脂肪酸,分析植物油中的特征脂肪酸及其构成。结果菜籽油中的特征脂肪酸为芥酸;花生油中为C20∶0、C24∶0和C22∶0脂肪酸;茶油中的油酸含量高达75.45 g/100 g,是其特征脂肪酸;亚麻籽油的特征脂肪酸为α-亚麻酸;葵花籽油的特征脂肪酸为亚油酸;稻米油中棕榈酸含量范围为15.13～16.37 g/100 g,可以此作为其特征进行鉴别;大豆油中n6/n3比值最接近中国营养学会推荐比值;芝麻油中油酸和亚油酸的总含量及棕榈酸和硬脂酸含量的组成特征比较稳定,可以此作为芝麻油的鉴别依据;玉米油中脂肪酸特征不明显。结论结合单体特征脂肪酸、脂肪酸构成以及n6/n3比值分析可达到常见植物油定性检测的目的。     

油莎豆油与其他植物油主要脂肪酸的分析比较

采用气相色谱法对油莎豆油与菜籽油、大豆油、橄榄油、红花油、花生油、葵花籽油、葡萄籽油、玉米油和芝麻油的主要脂肪酸组成进行检测,并用聚类分析方法对其他9种植物油脂进行归类。结果表明,油莎豆油脂肪酸组成与橄榄油的较为相似,这两种油脂中油酸含量75.01%~77.23%,亚油酸含量7.33%~9.79%;菜籽油、大豆油、红花油、花生油、葵花油、葡萄籽油和玉米油中,油酸含量15.87%~54.24%,亚油酸含量25.42%~74.92%。3个品系油莎豆油脂与橄榄油可归为第一大类,其余8种植物油可归为第二大类。在第二大类中,红花油、葡萄籽油、大豆油、玉米油和葵花籽油可归为一亚类,花生油、芝麻油和玉米油可归为另一亚类。     

制油工艺对油脂品质的影响研究

以芝麻、花生、油茶籽、油菜籽为原料,通过热榨工艺与冷榨工艺制取油脂,比较分析不同工艺制取油脂的基本理化指标、主要脂肪酸组成及含量、总酚含量、生育酚含量、甾醇含量。结果表明:不同制油工艺对4种原料制取的油脂的基本理化指标及主要脂肪酸组成及含量没有明显影响;热榨菜籽油、热榨芝麻油、热榨花生油、热榨油茶籽油的总酚含量分别是冷榨工艺的4.76、2.08、2.99、1.17倍;冷榨花生油、冷榨油茶籽油、冷榨芝麻油、冷榨菜籽油的生育酚含量分别是热榨工艺的1.19、1.17、1.12、1.07倍;冷榨芝麻油、冷榨花生油、冷榨油茶籽油、冷榨菜籽油中甾醇含量分别是热榨工艺的1.21、1.29、1.27、1.20倍。     

核磁共振技术在食用油脂分析中的应用研究进展

核磁共振技术作为一种结构鉴定的手段,近年来在食品、医学及化学等领域应用非常广泛。用于食用油脂分析是核磁共振技术在食品领域较早的应用之一。从核磁共振技术在煎炸油品质鉴定、食用油脂掺伪分析、食品或油料含油量分析和食用油脂其他方面的分析4个方面,总结了近年来核磁共振技术在食用油脂分析检测领域的应用研究进展,为进一步开发核磁共振技术在食用油脂分析检测中的新应用提供参考。     

3种植物油傅里叶变换红外光谱信息的判别分析研究

针对花生油、大豆油和棕榈油样品,采用傅里叶变换红外光谱仪,采集红外吸收光谱,对光谱预处理后,提取红外特征信息,以1 746 cm-1和2 855 cm-1波数处吸收峰特征参数比值为X轴, 1 099 cm-1与1 119 cm-1波数处吸收峰特征参数的比值为Y轴,及3种油O-C-C对称伸缩振动各自所产生的吸收带所在波数(cm-1)值作为Z轴,绘制三维分布图,对这3种油样进行判别分析.结果显示这3种油样之间有明显区分.     

对油脂加工企业生产成本的分析与探讨

生产成本是影响企业经济效益的重要指标。分析了油脂加工企业生产成本的组成（如变动成本，固定成本，期间和直接成本等），并对其影响因素进行了探讨。     

化学计量学结合气相色谱法对12种植物油判别模型的构建

测定了12种植物油的脂肪酸组成和含量,探讨了利用植物油脂肪酸的指标对不同种类的植物油进行分类和判别的可能性。采用气相色谱法对12种植物油脂肪酸的组成和含量进行测定,利用SPSS 22. 0统计软件进行主成分分析、系统聚类、 K-平均值聚类和判别分析。结果表明：12种植物油的主要共有组成为油酸（15.635%~66.569%）和亚油酸（10.521%~58.227%）,其中棉籽油（16.285%）中单不饱和脂肪酸含量最低,橄榄油（67.628%）中单不饱和脂肪酸含量最高;橄榄油（11.284%）中多不饱和脂肪酸含量最低,核桃油（67.167%）中多不饱和脂肪酸含量最高;12种植物油中不饱和度最小为棉籽油3.235,最大为低芥酸菜籽油14.672。主成分分析降维得到5个主成分,利用主成分分析数据,依次进行聚类分析和判别分析,系统聚类和K-平均值聚类结果一致,可对12种植物油聚类区别,通过判别分析建立了3个典则判别函数,对不同植物油的分类和判别的效果良好。     

茶油掺伪的数学回归模型研究

以纯茶油中掺伪不同比例大豆油、花生油和菜籽油中任意两种植物油脂来建立茶油掺伪模型,通过气质联用技术测得各样品脂肪酸的含量,并通过相关性、显著性分析来筛选出合适的标志性脂肪酸建立茶油掺伪的多元回归方程模型。结果表明:某些脂肪酸含量在茶油掺伪模型中变化显著,且与茶油掺伪模型间具有高的相关性,选取该部分脂肪酸建立的相应回归模型方程的相关系数(R~2值)均较高,说明本实验获得的回归方程模型真实、可靠。研究结果可以为茶油的产品质量监控和掺假检测提供借鉴。     

Determination of (E)‐5‐methylhept‐2‐en‐4‐one in deodorised hazelnut oil. Application to the detection of adulterated olive oils

The presence of (E)‐5‐methylhept‐2‐en‐4‐one (filbertone) in a hazelnut oil, deodorised in a laboratory system using nitrogen as stripping gas, is studied regarding its usefulness as a chiral marker for detecting adulterations of olive oil. The analytical method involves the use of both simultaneous distillation–solvent extraction as a sample concentration step and a chiral stationary phase in the subsequent gas chromatographic analysis. The procedure is simple, rapid, effective for detecting adulterations of olive oil with hazelnut oil and can reduce falsely negative results obtained if conventional parameters included in current regulations are exclusively considered when establishing purity in olive oils. © 2000 Society of Chemical Industry     

High performance size-exclusion chromatography analysis of polar compounds applied to refined, mild deodorized, extra virgin olive oils and their blends: An approach to their differentiation

An investigation was carried out to evaluate the use of High Performance Size-Exclusion Chromatography (HPSEC) of polar compounds of refined, mild deodorized, extra virgin olive oils as well as of their blends, in attempting to reveal significant differences in the amounts of the substance classes constituting polar compounds among these oils. Two sets of blends were prepared by mixing an extra virgin olive oil with both refined and mild deodorized olive oils in increasing amounts. The obtained data highlighted that the triacylglycerol oligopolymers were absent or present in traces in the extra virgin olive oil, while their mean amount was equal to 0.04 g/100 g and 0.72 g/100 g in mild deodorized and refined olive oils, respectively. Oxidized triacylglycerols and diacylglycerols were more abundant in mild deodorized oil and refined oil than in extra virgin olive oil. The Factorial Discriminant Analysis of the data showed that the HPSEC analysis could reveal the presence of refined/mild deodorized oils in extra virgin olive oils. In particular, the classification functions obtained allowed designation of mixtures containing at least 30 g/100 g of mild deodorized oil and all those containing refined olive oil as deodorized oil, therefore as oils subjected to at least a mild refining treatment.     

Implementation of physicochemical and sensory analysis in conjunction with multivariate analysis towards assessing olive oil authentication/adulteration

The authenticity of products labeled as olive oils, and in particular as virgin olive oils, stands for a very important issue both in terms of its health and commercial aspects. In view of the continuously increasing interest in virgin olive oil therapeutic properties, the traditional methods of characterization and physical and sensory analysis were further enriched with more advanced and sophisticated methods such as HPLC-MS, HPLC-GC/C/IRMS, RPLC-GC, DEPT, and CSIA among others. The results of both traditional and "novel" methods were treated both by means of classical multivariate analysis (cluster, principal component, correspondence, canonical, and discriminant) and artificial intelligence methods showing that nowadays the adulteration of virgin olive oil with seed oil is detectable at very low percentages, sometimes even at less than 1%. Furthermore, the detection of geographical origin of olive oil is equally feasible and much more accurate in countries like Italy and Spain where databases of physical/chemical properties exist. However, this geographical origin classification can also be accomplished in the absence of such databases provided that an adequate number of oil samples are used and the parameters studied have "discriminating power."