气相色谱测定大米中53种农药残留

建立了大米中53种有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等不同三种类别的农残的气相色谱—电子捕获检测器检测方法。大米样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化后检测。53种农药在0.001~0.1μg/m L浓度范围内有较好的线性关系;本方法回收率为85.2%~97.8%,相对标准偏差为0.9%~4.1%,检出限为0.001~0.006 mg/kg。本方法准确、可靠、灵敏度高,可以满足大米的日常检测。     

气相色谱/质谱法测定白酒中的有机氯农药残留

建立了色谱-质谱、选择离子检测法（GC—MS—SM）测定白酒中有机氯农残的分析方法。白酒样品用Florisil固相萃取净化、氮吹浓缩，经HP-5MS弹性石英毛细管柱分离后进行质谱分析，采用选择离子监测模式，以保留时间和特征离子的丰度比定性，外标法定量。在最佳实验条件下，方法的检出限为0．4～1．2μg/L，相对标准偏差为2．3％～8．8％，样品加标回收率为81．0％～106．3％。该方法的灵敏度、准确度和精密度均能满足白酒中有机氯农残分析的要求。     

气相色谱/质谱法同时测定果蔬中15种农药残留

目的：建立了气相色谱-质谱法测定果蔬中15种农药残留量。方法：样品匀浆后,用乙腈超声提取,盐析离心后,上清液氮气吹近干,用丙酮∶二氯甲烷(1∶1)复溶,过PC/NH₂-SPE柱净化,采用TG-5MS毛细管柱和质谱检测器测定,外标法定量。结果：15种农药分离效果好,定量分析相关系数均大于0.991,检出限为0.012 6～0.100 0 mg/kg,平均加标回收率在88.0%～94.6%,相对标准偏差0.50%～9.2%。结论：本文建立的方法简便、快速,具有较高的准确度与精密度,净化效果好,回收率高,适用于蔬菜、水果中农药残留的测定。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜中有机磷农药残留

<正>食品安全中农药残留一直是一个重要问题。研究报道,人体遭受农药的危害80%~90%是通过进食被农药污染的食品造成的。蔬菜在种植和储备过程中,通过使用化学农药来抑制防止其病虫害的发生,因而导致了农药残留的发生。由于食品严重被农药污染及残留量的累积,以引起人体多种急慢性中毒,甚至致癌、致畸和致突变。因此,对农产品特别是蔬菜进行农药残留监测具有重要意义。在我国,有机磷农药残留的检测     

食品有机磷农药残留检测中气相色谱质谱法的应用分析

<正>有机磷农药是农业生产中广泛使用的一类常见农药，可以提高产量和保护作物免受害虫侵害，但长期摄入含有有机磷农药残留的食物却可能导致神经系统损伤、免疫系统紊乱、癌症等健康问题。因此，准确测定食品中有机磷农药残留水平，对于评估食品安全性和制定相应的监管措施至关重要。传统的农产品有机磷农药残留检测方法主要包括色谱法、光谱法和质谱法等，其中气相色谱质谱法（GC-MS）的基本原理是将待测样品中的有机磷农药化合物分离，并通过气相色谱柱进行分析，然后将分离出来的化合物进一步通过质谱仪进行检测和鉴定。     

气相色谱/质谱法测定酿酒原料小麦中13种农药残留

研究了气相色谱/质谱法测定小麦中13种农药的分析方法.以乙腈为提取剂,采用匀浆机辅助提取小麦中残留的农药,经0.25 g ODS-C18 AMINO柱净化,气相色谱/质谱法同时检测小麦中13种农药残留量.在0.02～2.5mg/L添加水平时,添加水平回收率达到73%～90%.并应用选择离子监测(SIM)技术,排除了杂质的干扰,提高了分析的选择性,从而建立了小麦中13种农药残留测定分析的新方法.     

气相色谱-质谱法分析烟草中29种有机磷农药残留

摘要:建立了一种用加速溶剂萃取,自动固相萃取净化,气相色谱质谱联用检测烟草中29种有机磷农药残留的快速高效的方法。考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、溶剂、加热时间和循环次数对回收率的影响,并且对固相萃取仪的洗脱溶液及其量和流速进行优化,最终确定最优实验参数。在优化的实验参数下,利用保留时间和定性离子定性,以灭蚁灵为内标进行定量,在0.2、0.4、0.8 µg/g三个加标水平上,29种有机磷农药的平均回收率在61.35%-128.09%之间,相对标准偏差在12％(n=6)以下,该方法消耗低,自动化程度高,符合农药多残留检测的要求。      

气相色谱-质谱法分析烟草中29种有机磷农药残留

建立了一种用加速溶剂萃取,自动固相萃取净化,气相色谱质谱联用检测烟草中29种有机磷农药残留的快速高效的方法.考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、溶剂、加热时间和循环次数对回收率的影响,并且对固相萃取仪的洗脱溶液及其量和流速进行优化,最终确定最优试验参数.在优化的试验参数下,利用保留时间和定性离子定性,以灭蚁灵为内标进行定量,在0.2、0.4、0.8μ/g 3个加标水平上,29种有机磷农药的平均回收率在61.35%～128.09%之间,相对标准偏差在12%(n=6)以下,该方法消耗低,自动化程度高,符合农药多残留检测的要求.     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法检测大米中35种农药残留

目的 建立分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定大米中35种农药残留的分析方法。方法 采用QuEChERS方法对样品进行前处理。样品经乙腈提取, 盐析后, 提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane, PSA)和十八烷基硅胶(C18)分散固相材料净化后上机测定。用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行多农残检测。结果 35种农药在50~1000 ng/mL之间呈良好的线性关系, 相关系数r均大于0.99。在0.02、0.1、0.2 mg/kg加标水平下, 35种农药的平均回收率为75.4%~128.6%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.6%~10.8% (n=6)。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定大米中多种农药残留。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法对植物油中农药残留的快速检测

建立植物油中8种常见农药的快速检验方法。样品采用液液萃取提取目标物和初步净化后经改进的QuEChERS方法进行提取净化,提取液经GC-MS进行检测。结果表明,8种农药在大豆油中的检出限为0.004～0.015 mg/kg;在0.02、0.04、0.1、0.2 mg/kg添加水平的平均回收率分别为99%～113%、80.8%～101.5%、71.9%～91.7%、86.3%～103.6%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为6.1%～13.4%、4.3%～8.5%、3.5%～7.4%、3.4%～6.7%。本方法具有操作便捷、快速等特点,适用于植物油中8种农药残留的快速检测。     

QuEChERS法结合在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定人体尿液中34种农药残留

目的建立Qu ECh ERS方法结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱系统用于人尿中34种中高毒农药的快速筛查方法。方法研究Qu ECh ERS各因素如萃取剂、萃取剂用量、萃取次数和净化吸附剂种类对尿样提取净化效果的影响。采用选择离子监测模式,外标法测定人尿中34种农药含量。结果 34种农药在人尿中的检出限为0.05~3.2μg/kg,在0.05μg/g添加水平的平均回收率为81.1%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~10.4%。结论本法具有操作便捷、通用性强等特点,适用于人尿中34种农药残留的快速筛查与检测。     

气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定大米中25种农药及其代谢物残留

建立气相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药及其代谢物残留的方法.样品经粉碎后,用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1)提取,提取液经无水硫酸镁和氯化钠盐析,再采用无水硫酸镁、PSA和C18净化后,直接进行气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,采用保护剂基质内标法进行定量.结果表明,待测物质在2.5～100 μ...     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定苹果中45种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定苹果中45种农药残留检测方法,样品以1%乙酸乙腈提取,经25 mg PSA、25 mg C₁₈和7.5 mg GCB净化,GC-MS选择离子监测(SIM)模式下检测,基质匹配外标法定量。检测结果表明,45种农药在10~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,各农药的线性相关系数均大于0.995;在30、50和100 μg/kg添加水平下,45种农药的回收率在69.3%~116%之间,相对标准偏差在0.7%~7.9%之间;方法的检出限在1.5~15.0 μg/kg之间,定量限在5.0~50.0 μg/kg之间。该方法准确度高、精密度好、步骤简单、操作快捷、成本低廉,适用于苹果中农药残留的检测。     

气相色谱质谱法同时测定甘蔗中18种农药残留

建立了气相色谱质谱(GC-MS)同时测定甘蔗中常见的18种农药残留方法。甘蔗样品破碎后,经乙腈提取,用QuEChERS方法净化,采用GC-MS进行分析检测,在选择离子模式(SIM)下,用外标法进行定量,线性良好(r20.996),检出限为0.09~1.82μg/kg。分别在甘蔗样品中添加18种标准农药样品50、100、400μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为82.8%~106.6%,相对标准偏差为0.9%~8.9%。该方法具有前处理简单快捷、灵敏度和准确度高等优点,符合农药残留检测要求,满足甘蔗中农药残留检测需要。     

气相色谱-质谱法测定葡萄酒中33种农药残留

本研究采用气相色谱-质谱法对葡萄酒中33种农药残留进行检测分析,考察了提取溶剂、提取方式及色谱条件对样品检测的影响。结果表明,采用丙酮/二氯甲烷超声提取结合气质联用检测技术对葡萄酒中33种农药残留进行检测,农药组分的回收率在65.2%¹21.2%之间,相对标准偏差在5.9%¹4.9%之间。回收率情况表明,绝大多数农药组分测试结果较好,个别项目处于可以接受的范围之内,该方法可以用于葡萄酒中33种农药的定性和定量分析。采用本方法对市场购买的47个葡萄酒样品进行检测,样品农残检出率为6.4%,检出项目有甲霜灵、嘧霉胺、氟硅唑和咪鲜胺。      

气相色谱-质谱法检测黄瓜中5种农药残留

建立了采用气相色谱-质谱联用法检测黄瓜中5种常用农药残留的分析方法。结果表明,该方法的回收率的平均偏差较小,精密度良好。使用本方法对武威市内20个黄瓜生产基地进行抽检,发现抽检的60份样品中,腐霉利的检出率最高,咪鲜胺和哒螨灵次之,甲胺磷和氧乐果均未检出,所有抽检样品中农药的最大检出值均未超出最大残留限量,合格率为100%。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中32种残留农药

建立了茶叶中多种农药残留的分析方法。粉碎后的茶叶样品以乙腈为提取溶剂经超声萃取,萃取液再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用GC-EI-MS 的选择离子监测(SIM)方式和外标定量方法,同时分析测定了茶叶中的32 种农药残留量(17 种有机磷、8 种有机氯、4 种拟除虫菊酯、乙草胺、三唑酮和多效唑)。该方法回收率在48.2%～121.9% 之间,相对标准偏差小于18.3%,32 种农药的检出限最低为1.0μg/kg,最高为20μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,适合茶叶样品中痕量农药残留的分析。     

气相色谱-质谱联用结合QuEChERS法快速筛查大米中多种农药残留

采用QuEChERS方法结合气相色谱-质谱联用建立大米中是否存在敌敌畏、草灭达、氧化乐果、五氯硝基苯、敌稗、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、甲基吡啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、稻丰散、腐霉利、丁草胺、稻瘟灵、三唑磷、联苯菊酯和溴氰菊酯17 种农药的快速筛查方法。样品采用体积分数1%冰乙酸-乙腈提取、无水硫酸镁与氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶净化,气相色谱-质谱检测,NAGINATA™软件分析。结果表明：17 种农药在大米中检出限为0.002～0.050 mg/kg。在0.05、0.10 mg/kg和0.20 mg/kg添加水平的平均回收率为80%～110%,相对标准偏差为1.7%～12.3%。该方法耗时短,操作便捷、快速且可靠,适合大米中多种农药残留的快速筛查。采用本方法对25 份大米样品进行测定,检测出毒死蜱、三唑磷和稻瘟灵3 种农药残留,残留量均显著低于GB 2763-2014《食品中农药最大残留限量》规定的限量标准。     

毒狗肉及大米中毒鼠强残留的气相色谱-质谱法测定

试样中毒鼠强经有机溶剂提取,提取液经过滤、浓缩后,用自动进样器进样,组分经气相色谱质谱检测,外标法定量。检测结果回收率高,重现性好,干扰少,检出限为0.004mg/kg,能满足快速准确检定毒狗肉和大米中毒鼠强的定性定量要求。     

加速溶剂萃取/气相色谱-串联质谱法检测棉织物残留农药

建立了加速溶剂萃取/气相色谱三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测棉织物中31种农药残留的方法。采用加速溶剂萃取进行提取,并优化了萃取溶剂的比率、萃取温度、萃取时间等萃取条件;采用QuEchERS法进行净化,GCMS/MS的多反应离子监测模式(MRM)进行定性定量检测。结果表明,本方法准确性和重复性好,灵敏度高,操作简便,适用于棉织物中多种农药残留的同时测定。