不同提取工艺下艾叶中核苷类物质的同时检测

建立高效液相色谱法测定核苷类物质含量并比较提取工艺对核苷类物质含量的影响。采用Reprosil-Pur Basic C18色谱柱(4.6 mm×150 mm),流动相A相为甲醇;流动相B相为纯水,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,DAD检测波长260 nm;柱温40℃。检测方法显示,9种核苷类物质的检测线性范围为0.02~200 mg/L;检出限(S/N=3)在0.003~0.02mg/kg;加标回收率(N=6)在86.45%~106.88%、检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同提取工艺得到的艾叶中叶尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、次黄嘌呤核苷、鸟苷、胸苷和腺苷9种艾叶核苷类物质总含量以亚临界萃取最高,亚临界萃取过程没有加热处理,最大程度地保留艾叶核苷类物质;结果表明,从艾叶核苷类物质含量及物质特性保留的角度考虑,选择艾叶的提取工艺以亚临界萃取为宜。     

仿生法提取马铃薯核苷类物质的同时检测

研究建立了高效液相色谱法测定核苷类物质含量及比较提取工艺对核苷类物质含量的影响。采用Agilent XDB C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm),流动相A相为甲醇,流动相B相为纯水,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min, DAD检测波长为260 nm,柱温为35℃。检测方法显示:9种核苷类物质的检测线性范围为0.02～500 mg/L;检出限(S/N=3)在0.004～0.049 mg/kg之间;加标回收率(N=6)在87.30%～105.29%之间,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同提取工艺得到的马铃薯中叶尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、次黄嘌呤核苷、鸟苷、胸苷和腺苷9种马铃薯核苷类物质的总含量以仿生法萃取最高,仿生法萃取过程没有加热处理,最大程度地保留了马铃薯核苷类物质;结果表明,从马铃薯核苷类物质的含量及物质特性保留的角度考虑,选择马铃薯的提取工艺以仿生法萃取为宜。     

商陆中9种核苷类物质的快速检测方法

建立高效液相色谱法测定核苷类物质,探究含量并比较提取工艺对核苷类物质含量的影响。采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm),流动相A相为甲醇;流动相B相为纯水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min, VWD检测波长260 nm;柱温37℃。检测方法显示, 9种核苷类物质的检测线性范围为0.05～100 mg/L;检出限(S/N=3)为0.002～0.018 mg/kg;在加标浓度分别为1.0, 5.0, 10.0和20.0 mg/g条件下,加标回收率(N=6)为87.12%～104.22%,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同提取工艺得到的商陆中叶尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、次黄嘌呤核苷、鸟苷、胸苷和腺苷9种商陆核苷类物质的总含量以超临界萃取最高,超临界萃取过程没有加热处理,最大程度地保留了商陆核苷类物质。结果表明,从商陆核苷类物质的含量及物质特性保留的角度考虑,选择商陆的提取工艺以超临界萃取为宜。     

茵陈蒿的提取及其中核苷类物质分析和在卷烟中的应用

采用不同方法提取茵陈蒿,建立高效液相色谱法测定茵陈蒿核苷类物质,比较提取工艺对茵陈蒿核苷类物质含量的影响,并研究了茵陈蒿提取物在卷烟中的应用。采用Agilent 959990-902 Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6mm×150 mm);流动相A相为甲醇,流动相B相为纯水;梯度洗脱,流速0.9 m L/min;DAD检测波长265 nm;柱温38℃。检测方法显示,9种核苷类物质的检测线性范围为0.02~400 mg/L;检出限(S/N=3)在0.005~0.025 mg/kg;加标回收率(N=6)在89.36%~106.41%,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同提取工艺得到的茵陈蒿中叶尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、次黄嘌呤核苷、鸟苷、胸苷和腺苷9种茵陈蒿核苷类物质总含量以亚临界萃取最高;卷烟加香应用结果表明,茵陈蒿亚临界萃取物能与烟香协调,增加香气厚实、饱满度和爆发力,改善余味。     

香蕉皮中6种多酚的HPLC检测及制备工艺研究

试验采用RP-HPLC法比较不同提取工艺对海南香蕉皮中原儿茶酸(Protocatechuicacid)、儿茶素(Catechin)、绿原酸(Chlorogenicacid)、咖啡酸(Caffeicacid)、阿魏酸(Ferulicacid)和芦丁(Rutin)6种多酚含量的影响。试验采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(125 mm×4.6 mm×5μm),流动相A相为甲醇;流动相B相为0.01 mol/L磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,DAD检测波长:280 nm;柱温40℃。检测结果表明,不同提取工艺得到的海南香蕉皮粉中原儿茶酸、儿茶素、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和芦丁5种海南香蕉皮多酚的总含量以亚临界萃取最高,亚临界萃取过程没有加热处理,最大程度地保留了海南香蕉皮多酚;该检测方法的回收率为98.52%~102.65%,精密度为0.88%~2.10%,定量下限为0.01 mg/L;结果表明,从海南香蕉皮多酚的含量及物质特性保留的角度考虑,选择海南香蕉皮的提取工艺以亚临界萃取为宜。     

葡萄柚中色素组分的测定及萃取条件对色素的影响

采用高效液相色谱法比较不同提取工艺对葡萄柚(Citrus paradise Macf.)中叶黄素(Lut)、玉米黄素(Zea)、β-隐黄素(β-Cryp)、α-胡萝卜素(α-C)和β-胡萝卜素(β-C)5种色素含量的影响。采用Waters YMCTM Carotenoid3μm色谱柱(4.6 mm×150 mm),流动相A相为乙腈,流动相B相为乙酸乙酯,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,DAD检测波长450 nm,柱温30℃。检测方法显示,4种多酚的检测线性范围为0.1~2 000 mg/L;检测限在0.002~0.01 mg/L之间,加标回收率在97.11%~101.02%之间,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同提取工艺得到的葡萄柚中叶黄素、玉米黄素、β-隐黄素、α-胡萝卜素和β-胡萝卜素5种葡萄柚色素的总含量以亚临界萃取最高,且亚临界萃取过程没有加热处理,最大程度地保留了葡萄柚色素。从葡萄柚色素的含量及物质特性保留的角度考虑,选择葡萄柚的提取工艺以亚临界萃取为宜。     

蔬菜中色素有效成分检测及提升卷烟抽吸品质应用研究

建立了玉米及胡萝卜中叶黄素(Lut)、玉米黄素(Zea)、β-隐黄素(β-Cryp)、α-胡萝卜素(α-C)和β-胡萝卜素(β-C)的反相高效液相色谱方法。玉米及胡萝卜经皂化和提取后以Waters YMC~(TM) Carotenoid 3μm色谱柱(4.6mm×150 mm)分离,450 nm波长DAD检测;流动相A相为乙腈;流动相B相为乙酸乙酯,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30℃。在此检测条件下,得到不同提取工艺的玉米及胡萝卜中叶黄素、玉米黄素、β-隐黄素、α-胡萝卜素和β-胡萝卜素5种玉米色素及胡萝卜色素的检测结果,并对检测方法的有效性进行了考察;结果表明玉米及胡萝卜中5种色素总含量以亚临界萃取最高,亚临界萃取过程没有加热处理,最大程度地保留了玉米色素及胡萝卜色素,从玉米色素及胡萝卜色素的含量及物质特性保留的角度考虑,选择玉米及胡萝卜的提取工艺以亚临界萃取为宜。通过对其在卷烟中添加,可明显提高香气质、掩盖杂气、改善烟气细腻柔和程度、增加烟气回甜等,这为玉米色素及胡萝卜色素的产业化及在卷烟中的应用提供检测及试验基础。     

HPLC法测定中国白酒中的γ-氨基丁酸和核苷类物质

建立测定白酒中γ-氨基丁酸（γ-aminobutyric acid,GABA）和核苷类物质（腺苷、尿苷）的高效液相色谱分析方法。确定检测γ-氨基丁酸的色谱条件为流动相A∶B（A-乙腈;B-50 mmol/L三水合乙酸钠）=35∶65（体积比）,流速为1.0mL/min,柱温40℃,检测波长为436nm;确定检测核苷类物质的色谱条件为：流动相10%甲醇,流速为0.8 mL/min,柱温40℃,检测波长为254 nm。对20种白酒分析结果显示,不同香型白酒中功能成分差异明显。GABA在浓香型白酒中较高,其中2号酒样中GABA含量达0.867 mg/L。核苷类物质在芝麻香型和酱香型白酒中要高于浓香型,其中9号达到438.960 mg/L。该方法用于白酒中GABA和核苷类物质的分析具有分离效果佳、精密度高、稳定性高的特点。     

蔬菜中色素检测及在卷烟中的应用

建立了玉米及胡萝卜中叶黄素、玉米黄素、β-隐黄素、α-胡萝卜素和β-胡萝卜素反相高效液相色谱方法。玉米及胡萝卜经皂化和提取后以Waters YMC~(TM) Carotenoid 3μm色谱柱(4.6 mm×150 mm)分离,450 nm波长DAD检测;流动相A相为乙腈;流动相B相为乙酸乙酯,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30℃。在此检测条件下,得到不同提取工艺的玉米及胡萝卜色素的检测结果,并对检测方法进行考察;结果表明,玉米及胡萝卜中5种色素总含量以亚临界萃取最高,亚临界萃取法提取玉米及胡萝卜色素的工艺最为适宜。卷烟加香结果表明,玉米和胡萝卜色素可明显提高香气质、掩盖杂气、改善烟气细腻柔和程度、增加烟气回甜等。     

药桑花色苷不同提取方法的研究

探究亚临界水萃取和超声辅助水提取的工艺条件，采用响应面进行优化，并对2种方法的花色苷得率及抗氧化活性进行比较。结果表明：亚临界水萃取的最佳工艺为萃取温度102℃、料液比1∶31(g/mL)、萃取时间10 min,在此条件下花色苷得率为4.453 mg/g;超声辅助水提取的最佳工艺为超声温度55℃、料液比1∶34(g/mL)、超声时间15 min,在此条件下花色苷得率为5.248 mg/g。在亚临界水萃取条件下，花色苷DPPH·和ABTS⁺·的IC₅₀分别为1.746 mg/mL和1.678 mg/mL。试验证明，亚临界水萃取法可获得具有较高抗氧化活性的花色苷。     

蛹虫草及其培养基中主要核苷类成分的分析比较

采用高效液相色谱法测定虫草中的核苷类成分,优化后的色谱条件为YMC-Polyamine 柱(250mm × 4.6mm,5μm);采用梯度洗脱,流动相：乙腈- 水(V/V)：0～15min 为90:10,15～20min 为86.5:13.5,20～30min 为75:25,30～35min 为70:30;流速：1mL/min;柱温：30℃;检测波长：259nm;进样量：10μL。结果表明：胸腺嘧啶、虫草素、尿嘧啶、腺苷、腺嘌呤、尿苷、鸟嘌呤、次黄嘌呤均能得到较好分离,该方法稳定性好、精密度高、重现性好,适用于虫草中的核苷类成分的分析。经分析发现,蛹虫草子实体核苷类物质组成大致相似,但含量差异非常显著,同时发现蛹虫草培养基残基及固体发酵产物中虫草素含量较高,其他核苷类成分很少,因此认定蛹虫草培养基残基及固体发酵产物是非常优良的分离纯化虫草素的原料。     

提取工艺对色谱法检测芦荟叶多酚含量影响

试验采用高效液相色谱法法比较不同提取工艺对芦荟叶中没食子酸(Gallic acid)、原儿茶酸(Protocate-chuicacid)、儿茶素(Catechin)、绿原酸(Chlorogenicacid)、表儿茶素(Catechin)、咖啡酸(Caffeicacid)、阿魏酸(Ferulicacid)和芦丁(Rutin)8种多酚含量的影响。试验采用ZORBAX SB-C18色谱柱(125 mm×4.6 mm×5μm),流动相A相为乙腈;流动相B相为0.1(V/V)甲酸,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,DAD检测波长为280 nm,柱温为45℃。检测结果表明,不同提取工艺得到的芦荟叶粉中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、绿原酸、表儿茶素、咖啡酸、阿魏酸和芦丁8种芦荟叶多酚的总含量以超临界二氧化碳萃取最高,超临界二氧化碳萃取过程没有加热处理,最大程度地保留了芦荟叶多酚;该检测方法在加标为1 000~100 000μg/kg浓度范围内的回收率为98.21%~103.28%,精密度为1.29%~4.67%(n=6),方法的检出限为0.02~0.05 mg/L,检测线性范围最宽为0.01~500 mg/kg;结果表明,从芦荟叶多酚的含量及物质特性保留的角度考虑,选择芦荟叶的提取工艺以超临界二氧化碳萃取为宜。     

高效液相色谱分析虫草中核苷类成分

为虫草中核苷类成分研究和质量控制提供参考,建立了一种高效液相色谱(HPLC)定量分析胞苷酸、尿苷酸、尿嘧啶、鸟苷酸、肌苷酸、次黄嘌呤、尿苷、腺苷酸、胸腺嘧啶、腺嘌呤、2′-脱氧腺苷酸、肌苷、鸟苷、2′-脱氧鸟苷、胸苷、腺苷、2′-脱氧腺苷、虫草素和N6-(2-羟乙基)腺苷这19种核苷的方法。采用X select HSS T3 column(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为乙腈和水,梯度洗脱,流速1 m L/min,柱温40℃,检测波长254 nm。研究表明:19种核苷精密度RSD为0.11%~2.82%,稳定性RSD为0.22%~1.63%,保留时间RSD为0.14%~3.47%,重复性RSD为1.3%~5.2%,回收率为84.9%~108.3%,说明该方法准确、可靠,采用该方法成功测定了多种虫草产品中核苷的质量分数。     

HPLC法测定紫花地丁中香豆素和黄酮的量

以紫花地丁为材料,建立了同时测定紫花地丁中6种香豆素和黄酮含量的检测方法。结果表明:高效液相色谱(HPLC)选用色谱柱Inertsil ODS-3 C18柱(5μm, 250 mm×4.6 mm);流动相为A (乙腈)和B (15 mmol/L醋酸铵溶液)。梯度洗脱方法, 0～10 min,流动相A 10%～25%; 10～20 min,流动相A 25%～60%,紫外检测波长290 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。6个化合物均在15 min内实现基线分离;线性关系良好(R20.998);添加高、中、低浓度的对照品,6个化合物的平均回收率在91.18%～99.92%之间,相对标准偏差均在1.06%～2.14%之间(N=6)。该方法简便、准确、重复性好。对紫花地丁全株和花器官中6种成分含量测定结果表明:全株中秦皮甲素、秦皮乙素、芦丁、木犀草苷、木犀草素、柚皮素的含量分别为2 406, 2 961, 887, 1 371, 382和165 mg/kg,花器官中含量分别为4 345, 5 665, 587, 871,582和465 mg/kg。     

HPLC-UV测定红酒中7种黄酮苷元及其生物活性物

建立了三元梯度的高效液相色谱法(HPLC)测定红酒中的桑色素、槲皮素,山奈酚、异鼠李素、木犀草素、芹菜素等苷元的含量的方法。采用Luna C18(4.6mm×150mm,3μm)色谱柱,预柱(4mm×3.0mm),柱温为50℃,流动相:A相乙腈,B相乙醇,C相为0.2%磷酸水溶液。流速为0.25mL/min,梯度淋洗,检测波长265nm。结果显示:各黄酮苷元在0.7mg/L~32.0mg/L呈线性关系,样品的加标平均回收率为98.2%~101.1%,RSD为1.88%~2.85%,该方法简便、准确,可用于天然产物中黄酮苷元的含量的测定。     

SPE-HPLC法测定橄榄油中角鲨烯的含量

该文建立了固相萃取(SPE)——高效液相色谱(HPLC)测定橄榄油中角鲨烯含量的方法。采用硅胶固相萃取小柱提取净化样品。色谱柱:Inertsil ODS–SP–C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈∶四氢呋喃=90∶10,流速1.2 m L/min,检测波长208 nm,柱温35℃。本方法的最低检测浓度为0.02 mg/g。标准曲线在20~500μg/m L范围内线性良好,相关系数R2=0.999 9。角鲨烯的平均回收率为92.2%,相对标准偏差(RSD)为1.47%(N=5),是一种快速、简便、准确、重复性好的检测橄榄油中角鲨烯含量的方法。     

油莎豆油亚临界丁烷萃取条件优化及产品质量研究北大核心CSCD

以油莎豆为原料,采用亚临界丁烷萃取法提取油莎豆油。以油莎豆粕残油率为考察指标,在亚临界萃取压力0.5 MPa的条件下,通过单因素试验和响应面试验优化亚临界丁烷萃取油莎豆油的工艺条件,并对亚临界丁烷萃取的油莎豆油品质进行了分析。结果表明:油莎豆油的最佳萃取工艺条件为物料粒度0.425 mm(40目)、萃取温度45℃、萃取时间50 min、液固比8∶1,在此条件下萃取1次,油莎豆粕残油率为2.91%。所得油莎豆油酸值(KOH)和过氧化值分别为1.33 mg/g、0.074 g/100 g,不饱和脂肪酸含量高达84.26%,甾醇和V_(E)总量分别为171.43 mg/100 g、201.81 mg/kg。亚临界丁烷萃取法提取油莎豆油粕残油率低,产品质量达到LS/T 3259—2018《油莎豆油》质量指标,是一种值得推广应用的油莎豆油生产工艺技术。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立采用固相萃取净化,高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品采用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,优化样品提取时间、色谱柱及固相萃取柱,最终确定为样品提取20min、采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱和PCX固相萃取柱。采用紫外检测器,检测波长为240nm,流动相为乙腈:辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10:90,V/V),流速1.0mL/min,进样量20μL,外标法定量。三聚氰胺在1～50μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R2=1),在添加质量浓度为5～20mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在72.8%～87.6%,RSD(n=6)为1.5%～4.0%,最低检测限为0.54mg/kg。     

椪柑籽油提取工艺优化及其抗氧化活性的研究

本研究以椪柑籽为原料,采用响应面法优化压榨及亚临界丁烷萃取工艺,得到椪柑籽油最佳提取条件,并对所得椪柑籽油进行抗氧化活性研究。结果表明压榨法最佳工艺条件为加热时间2 min、微波功率900 w和喷水比例2.10%,出油率达到27.12%；亚临界丁烷萃取最佳工艺条件为萃取次数4次、萃取温度45 ℃、萃取时间43 min,出油率达到10.02%。高效液相色谱分析结果表明,亚临界椪柑籽油中橙皮苷含量(49.60 μg/g)和柚皮苷含量(30.07 μg/g)分别高于压榨椪柑籽油中橙皮苷含量(17.29 μg/g)和柚皮苷含量(28.30 μg/g)。当样品质量浓度为50 mg/mL,亚临界椪柑籽油DPPH自由基清除率为71.81%,ABTS自由基清除率为48.66%,总抗氧化能力为0.123 mmol/L。压榨椪柑籽油DPPH自由基清除率为24.34%,ABTS自由基清除率为15.11%,总抗氧化能力为0.102 mmol/L。因此,亚临界椪柑籽油比压榨椪柑籽油具有更强的抗氧化活性。     

鸡桑、华桑和桑的根皮中7种核苷类成分的含量测定

目的:采用高效液相色谱法（HPLC）对不同产地鸡桑、华桑和桑的根皮中腺嘌呤、腺苷、胞苷、次黄嘌呤、鸟苷、尿嘧啶和2'-脱氧腺苷等7种核苷进行测定与分析,为制订质量标准提供参考。方法:采用Venusil MP C₁₈（5 μm,250 mm×4.6 mm）色谱柱,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,检测波长为260 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果:7种核苷成分在各自质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.9998）,平均回收率为97.49%~101.45%,RSD≤3%。不同产地鸡桑、华桑和桑的根皮中7种核苷的含量差异较大,其中华桑与鸡桑的根皮中尿嘧啶和次黄嘌呤含量整体较高,而不同样品次黄嘌呤含量差异性较大,胞苷含量最低。桑的根皮中鸟苷和腺嘌呤含量较高,2'-脱氧腺苷含量较低。鸡桑与华桑中核苷成分略低于桑。独立样本t检验结果表明,鸡桑、华桑和桑的根皮中7种核苷类成分无显著性差异（P>0.05）,其核苷类成分具有一定的等同性。主成分分析和聚类分析结果表明,鸡桑、华桑和桑不能依据核苷类成分含量的差异加以区分,表明以华桑和鸡桑来源的崖桑皮可作为桑白皮的代替使用。结论:鸡桑、华桑和桑的根皮中核苷类成分含量无明显差异,本研究为鸡桑、华桑和桑质量等同性的研究提供了科学依据。