食品中黄曲霉毒素B_1的液相色谱-串联质谱测定法

建立了食品中黄曲霉毒素B1残留量的超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品经乙腈+水(84+16)提取后,经多功能净化柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为1μg/kg,线性范围为1~20 ng/mL;在黄曲霉毒素B1添加水平为1~10μg/kg时,在玉米样品中的回收率为95%~105%;在酱油样品中的回收率为96%~106%。     

高效液相色谱-质谱联用法测定己二酸二酰肼

采用高效液相色谱-质谱联用法对纺织品中己二酸二酰肼(ADH)的含量进行了测定,对测试过程中标液基体和萃取溶剂、流动相、萃取温度和萃取时间进行了优化,同时对检测方法的线性范围、回收率、精密度和检出限进行了分析。结果表明,色谱最优条件为以水作为标液基体、甲醇-乙酸铵为流动相、萃取温度为80℃、萃取时间为90 min,在此条件下,ADH浓度为0.05~20.00 mg/L时标准曲线线性关系良好,相关系数为0.999 6,回收率较高,重复测试结果之间标准偏差小于10.00%,方法可靠性强。     

高效液相色谱和高效液相色谱-离子阱质谱测定花生、玉米和大米中黄曲霉毒素方法比较

比较花生、玉米和大米中黄曲霉毒素(AFT)测定的两种分析方法。样品经70%甲醇溶液(含NaCl 4g/100mL)提取,自制免疫亲和柱净化。洗脱液一分为二,一份经正己烷、三氟乙酸衍生后用配有荧光检测器的液相色谱检测;另一份无需衍生用液相色谱-串联离子阱质谱检测。液相色谱测定的AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限(RSN=3)分别为0.5～1.5μg/kg,相关系数在0.9979～0.9999,加标回收率50.29%～126.54%;液相色谱-串联质谱测定的AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.1～0.2μg/kg;相关系数在0.9993～0.9998,加标回收率50.38%～121.27%。结果表明液相色谱-离子阱质谱法无论在选择性还是在灵敏度上都优于高效液相色谱。     

液相色谱-质谱联用法测定保健食品中 9种脂溶性维生素

目的建立同时测定保健食品中9种脂溶性维生素的液相色谱-质谱联用法。方法用适合的有机溶剂充分溶解试样中的脂溶性维生素,超声提取一段时间后,经液相色谱-质谱联用仪进行测定。采用标准样品定量离子外标法定量,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱,对色谱条件、质谱条件进行优化后,通过分子离子峰、二级碎片、色谱保留时间等信息,对片剂、软胶囊基质中的9种脂溶性维生素进行定量测定。结果 9种脂溶性维生素标准品溶液浓度和检测响应的线性关系良好,其相关系数r均大于0.99;检出限为0.226~23.5μg/L,定量限为1.79~70.6μg/L,方法准确度、精密度、重复性均可满足要求。结论运用液相色谱质谱联用法可同时测定保健食品中的9种脂溶性维生素,并在很大程度上简化了提取过程、提高了实验效率,该方法快捷、简便、准确。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定减肥类保健品中12种非法添加物质

建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定减肥类保健品中非法添加的12种化合物的方法.样品采用乙腈超声提取,经Welch Xtimate C18色谱柱(4.6 mm× 150 mm,5μm)分离,以0.1％甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃.质谱采用...     

QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定酱卤肉中5种罂粟壳生物碱

目的:建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法,测定酱卤肉中的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱含量.方法 酱卤肉经QuEChERS法处理后,选择Waters Atlantis HILIC色谱柱,以10mmol/L甲酸铵溶液(含0.1％甲酸)和乙腈(含0.1％甲酸)作为流动相,以多反应监测(MRM)...     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中 黄曲霉毒素M1

目的建立测定保健食品中黄曲霉毒素M1的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇超声提取,用氰基柱将黄曲霉毒素M1分离,用高效液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素M1标准曲线在0.1~2.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,r0.9998,回收率为77.5%~97.8%,RSD5.0%,检出限为0.1μg/kg。结论该方法结果准确可靠,可节省样品前处理时间,有利于降低检验成本,适用于保健食品中黄曲霉毒素M1的限量测定。     

液相色谱-质谱联用法测定营养强化粉中烟酰胺的含量

目的在国标GB/T 5009.197-2003基础上,建立一种液相色谱-质谱联用法(liquid chromatographymass spectrometry,LC-MS)测定营养强化粉中烟酰胺含量的方法。方法样品经过0.1%甲酸水(含20%甲醇)提取,超声、定容后离心等处理后过滤上机待测。仪器条件为:色谱柱C18(10 cm×4.6 mm,3μm);流速:0.4 m L/min;流动相:水相:乙腈=50:50(V:V);离子峰为(m/z 121.1);选择子离子m/z 80.1和m/z 71.9分别作为定量离子和定性离子。结果该方法中烟酰胺的检出限为1.5μg/g,线性范围为0.0625~0.308μg/m L(r~2=0.9993)。加标平均回收率为96.05%~101.47%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~1.7%(n=3)。结论本研究建立的方法准确性高,不受样品中杂质峰的影响,同时操作简单、快速,适用于营养强化粉中烟酰胺的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中黄曲霉毒素B1和M1的方法研究

应用超高效液相色谱-串联质谱联用技术（UPLC-MS/MS）,在多反应离子检测（MRM）方式下对食品中的黄曲霉毒素B1（AFB1）和M1（AFM1）污染量进行检测.样品经乙腈-水混合试剂提取,中性氧化铝柱净化,经Agilem ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱（100 mm×4.6 mm,1.8 μm）,以甲醇和10 mmol/L NH4Ac溶液（含0.1％的甲酸）为流动相洗脱分离,以MRM方式进行定量分析.AFB1和AFM1分别在0.12～6.12 μg/L和0.11～2.28 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差（RSD）＜5％,加标回收率为81.3％～97.2％.该方法具有低成本、准确、快速、简便、灵敏度高等优点,可满足我国对AFB1和AFM1检测限要求.     

高效液相色谱-串联质谱法检测茶青中124种农药残留

目的建立一种灵敏度高、准确性好、分析速度快,可测定茶青中124种农药成分的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry, HPLC-MS)检测分析方法。方法 10 g茶青鲜叶粉末经20 mL 1%醋酸乙腈溶液提取后加入NaCl,过氨基柱固相萃取净化。采用0.1%甲酸乙酸氨水(A),0.1%乙酸胺甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,选择性离子多反应监测模式扫描(selective reaction monitoring,SRM),检测器的数据采集为分段时间窗口采集。结果本方法在10 min内完成124种目标化合物的分离分析。124种目标化合物的0.05、0.2 mg/kg添加水平的回收率为75.3%～93.6%,相对标准偏差小于8.5%(n=6),方法定量限为0.3 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定茶青中124种药物残留。     

高效液相色谱-质谱法测定聚碳酸酯水杯中双酚A迁移量

目的 建立高效液相色谱-质谱法(high performance liquid chromatography-mass spectrometry, HPLC-MS)测定聚碳酸酯(polycarbonate, PC)水杯中双酚A迁移量的方法。方法 选用水、4%乙酸溶液、10%乙醇和异辛烷溶液作为食品模拟液, 准确量取迁移试验中得到的食品模拟液1 mL, 通过0.22 μm微孔滤膜后, 用高效液相色谱-质谱联用仪对双酚A进行分离测定。结果 该方法相对标准偏差不大于3.24%(n=6), 回收率在87.7%~105.0%之间; 检出限为 1 μg/L。结论 该方法样品前处理方法简便, 检出限高, 操作简单, 线性关系好, 适合于PC水杯及不同塑料制品中迁移双酚A的检测分析。     

DSPE-HPLC-MS法测定水产品中的三聚氰胺

建立分散固相萃取-高效液相色谱质谱联用法测定水产品中三聚氰胺的方法。样品用甲醇、pH 4.5的乙酸铵缓冲溶液提取,分散固相萃取净化。经Thermo Fisher Hyper-sil Gold C18柱(150mm×2.1mm,5μm)分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定。结果表明,三聚氰胺含量为5～50ng/mL时线性关系良好,其线性方程为Y=8 958.7 X-3 327.8,相关系数R2=0.999 6,检出限为0.01mg/kg,平均回收率在82.8%～100.4%,RSD均小于5.0%。     

超高效液相色谱串联质谱法测定自制泡酒中的3种乌头碱

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定自制泡酒中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的分析方法。方法自制泡酒样品经0.22μm滤膜过滤,稀释或直接进样检测分析,色谱柱为C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为20 mmol/L乙酸铵(0.1%甲酸)-乙腈,10 min等阶采样,质谱进行检测。结果 3种乌头碱的线性范围均为0.2～600μg/L,相关系数大于0.998,3种乌头碱的检出限分别为0.10、0.20、0.20μg/L,3种乌头碱的加标回收率为66.0%～95.0%,相对标准偏差为1.0%～5.0%。结论方法准确、灵敏、选择性强,适用于泡酒中乌头碱的检测及由乌头碱引起的食物中毒事件的诊断分析。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱法检测大豆中氯嘧磺隆除草剂的残留量

实验建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱分析检测方法,对大豆中氯嘧磺隆除草剂的残留量进行了研究。样品经甲醇-超声波提取、正己烷液-液分配、固相萃取柱净化,将处理好的样品进行液相色谱定量分析、采用液相色谱-质谱进行定性检测。实验结果表明:氯嘧磺隆在0.1～200.0mg/L范围内浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9997（n=3）;在2.0～100.0μg/kg范围内,加标回收率为92.6%～95.2%;RSD为1.27%～2.64%;最低检测限为10.0μg/kg（S/N=3）。本方法具有简便、快速、准确、净化效果好等特点,适用于大豆中氯嘧磺隆除草剂的残留分析检测。      

超高效液相色谱-质谱串联法测定蜂蜜中喹诺酮类药物残留

目的建立超高效液相色谱-质谱串联法测定蜂蜜中喹诺酮类药物残留的分析方法。方法分析采用Thermo Fisher Gold Hypersil柱(50 mm×2.1 mm, 1.9μm);流动相A为甲醇,流动相B为0.1%甲酸水溶液,流动相流速:0.2 mL/min,柱温:35℃,梯度洗脱;电喷雾离子源正离子扫描(electron spray ionization, ESI+),选择反应监测模式检测(selected reaction monitoring,SRM)。结果 6种喹诺酮类药物在各自范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998,平均加样回收率在82.47%～105.06%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.62%。12批次样品中有2批次检出诺氟沙星。结论该方法前处理简单、快捷、测定灵敏度高、结果准确,可适用于蜂蜜中喹诺酮类药物残留量的检测,为监督检验提供了更为简单准确的方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定花生中的黄曲霉毒素B1

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定花生中黄曲霉毒素B_1含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,三氯甲烷反提取后,正己烷净化,以水(D)和乙腈(A)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多离子检测模式对黄曲霉毒素B_1的定量离子和定性离子进行检测。结果在0.5～10 ng/mL范围内线性良好(线性方程:Y=8.57×10~3X+312, r0.999),黄曲霉毒素B_1在1、5、10μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,平均回收率为93.2%～100.2%,相对标准偏差为2.8%～6.9%,方法检出限为0.1μg/kg。结论该方法经济、快速、准确,适合测定花生中黄曲霉毒素B_1的含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中甲硝唑残留量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法串联质谱法检测罗非鱼中甲硝唑残留量的不确定度.通过分析测定过程中不确定度来源及其贡献,计算合成不确定度分量,最终得到罗非鱼中甲硝唑含量的扩展不确定度.结果 当罗非鱼中甲硝唑含量为0.985μg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.16μg/kg (k=2).结论 实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合过程和标准溶液配制所产生的不确定度。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中玉米赤酶烯酮的残留量

目的建立玉米油中玉米赤酶烯酮检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法样品经乙腈超声提取,经免疫亲和柱进行净化,采用Waters ACQITY BEH(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%氨水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;质谱以负离子模式扫描和多反应监测(MRM)模式进行检测,以内标法定量。结果玉米赤酶烯酮在2~100μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,在5、20、80μg/kg 3个添加水平下,加标回收率为90.2%~105.1%,相对标准偏差为1.66%~3.50%。玉米赤霉烯酮的检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg。结论本方法灵敏、结果准确可靠,可适用于玉米油中玉米赤酶烯酮的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测玉米油中的 黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法准确、快速检测玉米油中黄曲霉毒素(aflatoxins B_1、B_2、G_1、G_2)和玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的含量,了解市售玉米油中B_1、B_2、G_1、G_2、ZEN污染状况。方法样品经乙腈:水(84:16,V:V)溶液超声离心提取后,通过多功能固相萃取柱进行净化处理,采用液相色谱-串联质谱法进行检测。结果 B_1、B_2、G_1、G_2的线性范围为0.1～20μg/L,ZEN的线性范围为3.0～200μg/L;方法回收率为74.4%～98.6%,相对标准偏差为3.9%～6.9%;B_1、B_2、G_1、G_2定量限为0.2μg/L,ZEN的定量限为6.0μg/L。市售的33份样品中,均没有检出B_1、B2、G_1、G_2;玉米赤霉烯酮检出32份,检出率为97.0%。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于玉米油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮的检测。