超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中展青霉素含量的不确定度评定

目的 评定超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中展青霉素的含量的不确定度。方法 依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059-2012《测量不确定度与表示》的规定, 建立数学模型, 对不确定度来源进行分析。结果 通过对不确定度分量进行量化和合成, 得出当果汁中展青霉素含量为44.77 μg/kg时, 其扩展不确定度为5.81 μg/kg(k=2)。结论 影响检测结果的不确定度主要来源为标准溶液配制和标准曲线拟合。     

同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺的不确定度评定

依据SN/T 4253—2015规定的方法,建立数学模型,确定同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法的不确定度来源并对其进行评定,计算合成不确定度。结果表明：当鸡蛋中金刚烷胺含量为25.2 μg/kg时,其扩展不确定度为4.9 μg/kg（k=2,95%置信区间）,其中标准溶液配制和样品前处理过程引入的不确定度较大。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中对乙酰氨基酚的不确定度评定

目的 评定超高效液相色谱-串联质谱法定凉茶中对乙酰氨基酚含量的不确定度.方法 依据BJS201713《饮料、茶叶及相关制品中对乙酰氨基酚等59种化合物的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定对乙酰氨基酚的含量,并构建不确定度评定的模型,分析不确度分量的来源,对各分量进行不确定度评定.结果 在95％的置信区间下,凉茶...     

高效液相色谱法测定黄酒中纽甜的不确定度评定

建立了高效液相色谱法测定黄酒中纽甜含量不确定度的分析方法。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及CNAS-GL06：2006《化学分析中不确定度的评估指南》中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析高效液相色谱法测定黄酒中纽甜含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：影响检测结果不确定度的因素主要是校准曲线拟合求浓度,其次是样品前处理及测定和标准工作溶液的配制,相对标准不确定度分别为0.016 13、0.011 27、0.007 90。其中样品前处理及测定因素中贡献大的分量是通过样品重复性引入的相对不确定度,相对标准不确定度为0.009 61。     

超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中恩诺沙星、环丙沙星残留量的不确定度评定

利用超高效液相色谱—串联质谱法测定豆芽中恩诺沙星、环丙沙星的残留量,并根据建立的数学模型评定该方法的不确定度的各分量。样品用0.1%甲酸—乙腈提取,经prime HLB固相小柱净化,超高效液相色谱—串联质谱测定,内标法定量。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置所产生的的不确定度分量最大。当豆芽中恩诺沙星含量为8.6μg/kg时,其扩展不确定度为1.5μg/kg(k=2),环丙沙星含量为11.0μg/kg时,其扩展不确定度为2.3μg/kg(k=2)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定菜籽油中 乙基麦芽酚残留量的不确定度评定

利用超高效液相色谱-串联质谱法测定菜籽油中乙基麦芽酚的残留量,并根据建立的数学模型评定该方法的不确定度的各分量。结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配制所产生的不确定度分量最大。当菜籽油中乙基麦芽酚含量为10.096μg/kg时,其扩展不确定度为1.544μg/kg(k=2)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒外加六种甜味剂的不确定度评定

目的:研究超高效液相色谱-串联质谱测定白酒中六种甜味剂（安赛蜜、糖精钠、环己基氨基磺酸钠、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜）的不确定度评定。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测外加六种甜味剂白酒样品,并对其测量不确定度进行评定,分析不确定度的引入因素。结果:白酒样品中安赛蜜、糖精钠、环己基氨基磺酸钠、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜含量分别为0.475 mg/kg、0.475 mg/kg、0.487 mg/kg、0.477 mg/kg、0.472 mg/kg、0.472 mg/kg,测量结果不确定度分别表示为：（0.475±0.059） mg/kg,k=2;（0.475±0.069） mg/kg,k=2;（0.487±0.064） mg/kg,k=2;（0.477±0.077） mg/kg,k=2;（0.472±0.075） mg/kg,k=2;（0.472±0.070） mg/kg,k=2。结论:白酒中六种甜味剂的测量不确定度影响因素中,超高效液相色谱-串联质谱仪、校正曲线拟合、标准溶液配制影响较大,样品测量重复性、回收率、温度、前处理过程影响较小。在检测过程中,选用精密度较高的仪器、注意把...     

高效液相色谱-串联质谱法测定红酒中安赛蜜含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法测定红酒中安赛蜜含量的不确定度评定。方法根据SN/T3538-2013《出口食品中六种合成甜味剂的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》,建立数学模型,并对测量结果的各不确定度来源进行分析和评定,从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果当红酒中安赛蜜的含量为0.968 mg/kg时,其扩展不确定度为0.0616 mg/kg (P=95%,k=2)。结论影响检测结果的不确定度主要来源于样品回收率、重复性测定及标准工作溶液的配制。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟苯尼考残留量的不确定度评定

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟苯尼考的不确定度评定方法,以《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)为依据建立模型,识别检测过程中的不确定度的分量,对各分量进行评定,以提高检验检测结果的准确性。结果表明,鸡蛋中氟苯尼考残留量测定的不确定度主要来源是样品浓度,主要包括标准曲线的制备和校准曲线拟合,其次是重复性实验。当氟苯尼考残留量测定结果为60.2 μg/kg时,测量结果的扩展不确定度Up=10.23 μg/kg,测定结果为(60.2±10.23)μg/kg(k=2)。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中壬基酚残留量方法及不确定度评定

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中壬基酚残留量,并对测量不确定度进行评定。 方法 本实验对基质效应进行了分析,比较了不同流动相的分析效果,对主要的试剂进行了目标物残留量分析和对超高效液相色谱-串联质谱仪条件进行了优化。并根据CNAS-GL006:2018及JJF1059.1-2012对不确定度进行评定。结果 牛奶基质会产生很大的基质抑制效应,。该方法检出限为0.1 μg/kg,回收率在85.7%~110.9%,精密度在4.9%~9.5%之间,相关系数≥0.9990。建立了不确定度评价的数学模型,对各个不确定度分量进行了分析与计算.最后扩展相对标准不确定度为0.072, 残留量可表示为C=（11.33±0.82）μg/kg,k=2 结论 本方法操作简便、检出限低、灵敏度高、满足方法学要求,适用于牛奶中壬基酚的测定。通过不确定度各分量分析,其中测量重复性、标准品和标准曲线拟合是对测量不确定度的最重要来源。     

UPLC-MS/MS技术测定猪肉中甲氧氯普胺不确定度评价

对超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中甲氧氯普胺残留量过程中可能影响到结果准确性的因素进行了分析。根据行业标准SN/T 2227-2008《进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量检测方法液相色谱法-质谱/质谱法》,建立不确定度评价的数学模型,通过不确定度来源分析建立不确定度的评价方法。结果表明:标准溶液浓度产生的不确定最大,随机效应引入的不确定度次之,样品定容产生的不确定度最小。猪肉中甲氧氯普胺残留量为50.1μg/kg时,其扩展不确定度为5.0μg/kg（k=2）。      

我国坚果炒货食品质量安全管理现状与建议

本文介绍我国坚果炒货食品质量安全现状,从坚果炒货食品质量安全法律法规体系、质量安全管理机构、行业协会、标准建设等方面深度剖析我国坚果炒货食品质量安全管理现状,并提出加强坚果炒货食品质量安全管理的建议。      

改进的国标方法测定炒货类食品的可食部分与果壳中铝元素含量及其食用风险性探讨

目的 研究炒货食品可食部分与果壳中铝元素含量对人体摄入铝水平的影响,评估人体的食品安全风险暴露水平。方法采用HNO_3+H_2O_2+HF的酸消解体系进行微波消解前处理,运用电感耦合等离子体质谱法对炒货食品中可食部分与果壳的铝元素进行检测。通过对比每个样品的2部分数据,得出风险评估结果。结果 本方法在铝浓度为0～100μg/L范围内线性良好(r=0.9998),国家标准物质小麦、辽宁大米、茶叶的检测值都位于定值区间内,实际样品6次测定的相对标准偏差为3.45%,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg。瓜子、花生、榛子样品的果壳部分铝含量高于可食部分,松子的果壳部分铝含量要低于可食部分,开心果的检测结果未収现明显觃律性。结论 为避克铝暴露量过高的风险,在炒货食用方式上,应注意减少与果壳的过多接触。     

UPLC—MS/MS法测定虾肉中氯霉素残留量的不确定度分析

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)法测定Fapas能力验证项目虾肉中氯霉素的残留量,并进行不确定度评定,给出了不确定度。先建立了测定虾肉中氯霉素残留量的不确定度的数学模型,再对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当虾肉中氯霉素残留量为0.820 8μg/kg时,其扩展不确定度为0.146 2μg/kg(k=2),结果符合Fapas能力验证指定范围。评定结果表明,UPLC—MS/MS法测定虾肉中氯霉素试验过程中,样品称量、样品提取、校准曲线的配制、质谱测定、校准曲线的拟合等过程都会引入不确定度,其中,标准系列溶液配制和标准曲线的拟合引入的不确定度最大。     

UPLC-MS/MS法检测肉制品中克伦特罗残留量的不确定度评定

建立了UPLC-MS/MS法检测肉制品中克伦特罗残留量的不确定度评定方法,分析了肉制品中克伦特罗残留量的测定过程中供试品重复性测量、标准曲线拟合残差、标准品溶液的配制、供试品溶液的配制、分析仪器等因素对测定的不确定度的影响。结果表明,按照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当置信概率为95%,包含因子k=2,其扩展相对不确定度为16.08%。通过对不确定度的分析,发现标准曲线拟合残差是不确定度的主要来源,并由此提出了质量控制改进方法。该研究对于肉制品中克伦特罗残留量测量的不确定度标准制定具有一定的示范意义。      

我国2016~2019年炒货食品及坚果制品质量安全状况及风险分析

目的 分析2016~2019年我国坚果炒货食品的安全形势。方法 结合2016~2019年国家和各省市场监督管理局公开发布的食品监督抽检信息, 对其不合格项目等信息进行分析。结果 炒货食品及坚果制品的主要不合格项目为品质指标(过氧化值、酸价等)、微生物指标(霉菌、大肠菌群等)和食品添加剂(二氧化硫、糖精钠等),主要不合格种类为花生、瓜子和豆类。酸价和过氧化值主要不合格原因为炒货原料质量不达标、生产过程控制不严、储存条件不当、包装密封性不好; 霉菌和大肠菌群主要不合格原因为原料、包装材料、生产过程中人员卫生、器具等生产设备、环境的污染 、熟制过程中杀菌不彻底; 二氧化硫和糖精钠主要不合格原因为超范围使用食品添加剂和添加量控制不当。结论 建议监管部门完善标准体系、加强原料监管和生产过程控制、严格食品添加剂管理、引导企业建立食品安全可追溯体系和加强企业食品安全意识和责任意识。     

UPLC-MS/MS法测定生菜中吗啉胍含量及不确定度评价

建立超高效液相色谱串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem massspectrometry,UPLC-MS/MS）测定生菜中吗啉胍残留量的分析方法并进行不确定度评价。样品经提取净化后,通过电喷雾离子源正离子扫描、多反应监测模式（MRM）对吗啉胍进行定量分析。通过建立数学模型,分析测量不确定度来源,并量化各不确定度分量,合成不确定度。吗啉胍在0.1~20 mg/L范围内呈良好线性,R2为0.999 3,在0.5、5.0和10.0 μg/kg这3个水平的加标回收率为84.08%~98.06%（n=6）,相对标准偏差为3.58%~5.26%（n=6）。样品中吗啉胍含量测定结果为17.5 μg/kg时,在95%置信区间下,扩展不确定度为2.84 μg/kg（k=2）。该方法前处理快速高效、准确度高、重现性好,回收率及精密度均能达到实验要求,不确定度主要由标准溶液、标准曲线的建立及样品加标回收引起。实验结果可为UPLC-MS/MS法测定生菜中吗啉胍残留量及不确定度评价提供参考。     

UPLC-MS/MS法测定茶叶中丙烯酰胺

采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）法测定绿茶、红茶和乌龙茶中丙烯酰胺含量。样品2.0 g经正己烷去脂和乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,采用Waters BEH-C18色谱柱分离,以0.1%的甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱条件采用电喷雾离子源（ESI）和多反应监测模式（MRM）,同位素内标法定量。结果表明,丙烯酰胺的质量浓度为5.0～160.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.999,且精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）为1.73%,定量限为1.5 μg/kg,加标回收率为88.0%～96.8%。说明该方法精密度及准确度良好,能满足茶叶中丙烯酰胺含量检测的要求。