气相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦残留量 的不确定度评定

对茶叶中草甘膦残留量的气相色谱-串联质谱法测定过程进行了研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。此方法主要不确定度来源为标准物质纯度和标准曲线拟合。当茶叶中草甘膦残留量为0.573 mg/kg时,扩展不确定度为0.042 mg/kg,测定结果表示为X=(0.573±0.042)mg/kg,k=2,P=95%。     

气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评定

目的对气相色谱.质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的方法进行不确定度分析。方法依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用气相色谱.质谱法测定葡萄酒中的邻苯二甲酸二丁酯类增塑剂。参照JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》,对整个过程中不确定度的来源进行了分析。结果气相色谱-质谱法测定葡萄酒中DBP过程中的扩展不确定为0.01135 mg/kg。结论本方法适用于气相色谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯的不确定度评定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测甘蔗中的草甘膦残留量

本论文建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速测定甘蔗中草甘膦的方法.以乙腈为萃取液,甘蔗中的草甘膦经加速溶剂萃取仪萃取,萃取液与9-芴基甲基三氯甲烷衍生化反应,应用超高效液相色谱-串联质谱仪定性定量法检测草甘膦,建立了定性定量检测甘蔗中草甘膦快速、准确、高灵敏度的方法.经方法学验证,该方法对草甘膦最低检出限LOD为0.0...     

利用气相色谱质谱法测定棉花中杀虫剂残留量

探讨气相色谱-质谱法用于同时检测棉花中8种残留杀虫剂的检测效果。采用丙酮-正己烷(1+1,V/V)超声萃取法提取棉花中的杀虫剂残留物,将提取液定容后用气相色谱-质谱进行分析。结果表明:采用气相色谱-质谱法同时测试棉花中8种杀虫剂,杀虫剂浓度在0.2μg/mL~5.0μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系;该方法平均回收率在91.8%~107.8%,测定结果的相对标准偏差在1.95%~4.69%。认为气相色谱-质谱法可用于棉花中8种杀虫剂残留的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定柑橘中丙溴磷的不确定度评定

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定柑橘中丙溴磷不确定度的评定模型。方法根据CNAS-GL006:2018《化学分析中不确定度的评估指南》,分析气相色谱-质谱法测定柑橘中丙溴磷的不确定度来源,建立科学的数学模型并量化各个影响分量,得到丙溴磷测定结果的拓展不确定度。结果气相色谱-质谱法测定丙溴磷时,对于结果的不确定度影响顺序为:标准曲线的稀释配制过程线性拟合样品的前处理过程,当柑橘中丙溴磷含量为0.15 mg/kg时,其拓展不确定度为0.04 mg/kg(k=2)。结论该评估模型为气相色谱-质谱法测定丙溴磷,内标法进行定量时的不确定度的评估提供了参考依据。     

GC-MS/MS法测定芹菜中克百威残留量的不确定度评定

为评定气相色谱-串联质谱法测定芹菜中克百威残留量的不确定度,本文根据《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.113—2018),参照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),建立气相色谱-串联质谱法测定芹菜中克百威残留量的不确定度数...     

高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦残留量的不确定度评价

对茶叶中草甘膦残留量的高效液相色谱．串联质谱法测定过程进行了研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,加标回收试验和标准物质纯度引入的不确定度分量是影响草甘膦残留量测定不确定度的主要原因。当茶叶中草甘膦残留量为0．67mg／kg时,扩展不确定度为0．026mg／kg,测定结果表示为X=（0．67±0．026）mg／kg,k=2,P=95％。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定结球甘蓝中甲基毒死蜱农药残留不确定度评估

目的对QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定结球甘蓝中甲基毒死蜱农药残留进行不确定度评估。方法运用气相色谱-串联质谱法对结球甘蓝中甲基毒死蜱残留量进行测定,通过建立数学模型,分析测定过程的主要不确定度来源,对各个分量进行评估。结果不确定性的主要来源是标准溶液的配制、工作曲线的拟合及加标回收率引入。当甲基毒死蜱的残留量为0.041 mg/kg时,扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定甲基毒死蜱残留量的不确定度分析,可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸 二丁酯含量的不确定度评定

依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用正己烷提取、气相色谱-质谱法测定酒中的邻苯二甲酸酯类增塑剂。参照JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》,以测定红酒中邻苯二甲酸二丁酯DBP为例,对整个过程中不确定度的来源进行了分析,结果表明：气相色谱-质谱法测定红酒中DBP过程中的扩展不确定为0.01135 mg/kg。     

鱼油制品中EPA／DHA检测方法的研究

应用气相色谱－质谱法测定及确证鱼油制品中二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）。试样采用正己烷提取,以氢氧化钾／甲醇法酯交换反应甲酯化,DB－17毛细管柱气相色谱－质谱法测定及确证,归一化法定量,添加回收率为93.3%－102.1%,变异系数2.83%－3.42%。该方法简便、快速,定性和定量准确,用于实际样品的测定取得了满意的结果。     

三种国标方法测定酒中甜蜜素的比较与方法改进

通过比较气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法3种国标方法测定酒中甜蜜素含量,发现国标气相色谱法不能将酒中的干扰物分离,常出现甜蜜素假阳性结果;液相色谱法虽无基质干扰现象,满足配制酒的检测要求,但样品衍生化时会产生有害物质,对操作者有潜在的危害;液相色谱-质谱/质谱法虽是酒中甜蜜素检测最佳方法,但设备比较昂贵,应用受限。为此对国标气相色谱法进行了改进,通过优化色谱条件,使改进后的气相色谱法能有效地消除基质干扰,其检出限、回收率及精密度均能满足配制酒的检测要求,且方法技术参数均优于液相色谱法,扩展了国标气相色谱法的适用范围。同时对国标液相色谱-质谱/质谱法进行了优化,优化后的方法检出限为0.01 mg/kg,低于国标液相色谱-质谱/质谱法,能满足酒中微量甜蜜素的检测要求。     

咖啡中丙烯酰胺检测方法及含量研究进展

由于丙烯酰胺对人体有神经毒性和潜在的致癌性,在美国,咖啡烘焙、咖啡粉末和速溶咖啡中丙烯酰胺都有限量。目前测定咖啡中丙烯酰胺的方法较多,每种方法各有利弊。主要介绍测定咖啡中丙烯酰胺的4种方法:气相色谱法,高效液相色谱法,气相色谱串联质谱法和液相色谱串联质谱法。总结在各种类咖啡中丙烯酰胺含量检测方法的最新进展。     

PRiME HLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中200种农药残留

目的 建立PRiME HLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定茶叶中200种农药残留量的分析方法.方法 样品用乙腈提取,经PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,残留量采用气相色谱-串联质谱法进行检测.结...     

风干牦牛肉中敌百虫残留量的LLE-GC-MS检测方法研究

风干牦牛肉样品基质复杂,采用传统的化学显色法或气相色谱法检测敌百虫残留物易产生假阳性结果,而采用液相色谱-串联质谱法测定需要较高配置,因此需要建立一种新的气相色谱质谱联用法测定敌百虫残留。试验确定风干牦牛肉的前处理方法、仪器进样口260℃、HP-5MS毛细管柱、脉冲不分流进样等最佳条件,建立风干牦牛肉中敌百虫残留的液液萃取-气相色谱质谱检测方法。该方法的回收率在85.3%～102.3%之间,RSD5.1%,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.02 mg/kg。     

纺织品中甲酰胺溶剂残留量测定的不确定度评定

依据SN/T 3587—2016《进出口纺织品酰胺类有机溶剂残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用甲醇超声提取后进行气相色谱-质谱法测定纺织品中甲酰胺溶剂残留量。研究了测量过程对不确定度的影响因素,通过建立数学模型,对测试中不确定度的各个分子量进行了评定和计算。在包含因子k=2,纺织品中甲酰胺含量c=10.1mg/kg时,甲酰胺含量测定的扩展不确定度u=0.6mg/kg;结果表明:由标准溶液的配制引入的不确定度是影响纺织品中酰胺类含量测定的不确定度的主要因素。     

超高效液相色谱串联质谱法测定咖啡豆中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦残留量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultraperformanceliquidchromat-ography/tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)定量测定咖啡豆中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦残留量。方法通过水提取样品,C18固相萃取小柱进行净化, FMOC-Cl溶液衍生,后采用超高效液相色谱串联质谱测定。结果草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在2～100ng/mL范围内线性良好(r2≥0.999),方法的定量限为0.05mg/kg。在添加水平为0.05 mg/kg和0.5 mg/kg时,回收率为99.6%～107.6%,相对标准偏差低于4.52%。结论该方法准确、稳定、灵敏,能够满足咖啡豆中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦检测与确证的需要。     

油脂中胆固醇及植物甾醇组成及含量分析

建立了气相色谱-质谱法测定油脂中胆固醇和3种植物甾醇的方法。油脂样品经氢氧化钾乙醇溶液皂化后,正己烷提取、硅烷化衍生,采用气相色谱-质谱法测定了油脂中胆固醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇的含量,并通过分析不同油脂中甾醇分布差异可以初步判断油脂来源及品质。该方法灵敏度高、准确可靠,可以应用于不同油脂中胆固醇及植物甾醇的分析。     

纺织品中禁用有机磷阻燃剂的测定方法比较

分别采用超声萃取法、微波辅助萃取法、索氏萃取法对阻燃纺织品中禁用有机磷阻燃剂进行萃取,比较各萃取效果表明,超声萃取法综合性能最优;分别采用气相色谱-串联质谱法、气相色谱法、气相色谱/质谱-选择离子监测法对萃取物进行测定,并比较了三种方法的线性关系、精密度、定量下限;以这三种方法对市售阻燃纺织品的测定结果表明,三种方法的测试结果之间无显著差异。     

气相色谱-质谱结合吸附萃取法测定陈酿黄酒挥发性香气物质

建立吸附法进行香气提取、气相色谱-质谱法测定不同酒龄黄酒中挥发性香气物质的方法。对比分析固相微萃取和搅拌棒吸附萃取对黄酒香气提取的效果,获得优化的香气提取方法。结果表明：采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法测定黄酒挥发性香气物质的平均相对标准偏差为11.47%,回收率为88.6%～92.3%,说明所建方法稳定;采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法共测得60种挥发性香气物质,其中15种醇类物质、25种酯类、6种醛类和5种酸类物质;随酒龄增加,乙醇含量逐渐减少,而11种酯类、1种醇类、1种酮类和1种醛类含量逐渐增加,随陈酿时间增加,部分醇、醛类物质被催化氧化成有机酸,酸的增加促进了酯化反应。搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法具有前处理简单快捷、重复性好等优点,可为黄酒香气分析提供准确可靠的数据。     

气相色谱-质谱法测定葡萄中苯醚甲环唑的不确定度评定

目的：评定气相色谱-质谱法测定葡萄中苯醚甲环唑时的不确定度。方法：根据GB 23200.8—2016 《食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》建立模型,根据JJF 1059.1—2012《测量不确定评定和表示》对不确定度来源进行分析量化。结果：本方法测定苯醚甲环唑的合成不确定度为2.258%,扩展不确定度为0.0451,葡萄中苯醚甲环唑测定结果为（0.06047±0.00273）mg/kg,k=2。结论：本方法不确定度主要来源为标准溶液配制及其曲线拟合,重复性测定对实验结果准确性影响较小。