蓝莓汁有机酸高效液相色谱指纹图谱构建及其在掺假鉴定中的应用

根据蓝莓汁中有机酸的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析方法,利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(V2.0)"建立蓝莓汁的有机酸HPLC指纹图谱,并通过相似度评价、主成分分析和聚类分析,对模拟掺假低价果汁(梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁)和外源柠檬酸的蓝莓汁进行鉴别。结果表明:10个蓝莓汁样品的有机酸HPLC指纹图谱之间相似度均在0.950以上,与对照指纹图谱的相似度均在0.978以上,不同品种、不同产地的蓝莓果汁的指纹图谱具有很好的一致性,蓝莓果汁中添加其他果汁或柠檬酸可导致相似度降低;结合主成分分析和聚类分析等模式识别方法,可以实现对蓝莓汁与掺假低价果汁(梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁)及外源柠檬酸样品的区分,而且掺假量越大,识别效果越好,而相似度评价仅能识别掺加量较高的样品。有机酸HPLC指纹图谱结合化学计量学分析,对于掺假蓝莓果汁具有较好的区分效果,可用于蓝莓汁掺假鉴定和质量控制。     

草莓汁中糖酸组成分析及其在掺假鉴别中的应用

为了解草莓汁的糖酸组成特点并探索其在掺假鉴别中的应用,采用高效液相色谱法对10个品种草莓果汁中可溶性糖、有机酸组成与含量进行分析,结合化学计量学方法探索其在草莓汁掺假鉴别中的应用。结果表明,草莓汁中可溶性糖主要由蔗糖、葡萄糖和果糖组成,有机酸主要是柠檬酸和苹果酸。不同品种草莓果汁中各种可溶性糖和有机酸的含量存在较大差异,但葡萄糖与果糖的比值受品种影响较小,柠檬酸占检测到总有机酸含量的62.39%~82.73%。通过分析草莓原汁及其掺假样品中可溶性糖和有机酸组成,结合主成分分析和线性辨别分析等模式识别方法,可以实现对草莓果汁与掺加梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁等掺假样品的区分,而且掺假量越大,区分效果越好。草莓果汁可溶性糖和有机酸组成特征结合化学计量学分析能够对掺假草莓果汁进行较好地区分,可用于草莓果汁掺假鉴定和质量控制。     

天然鱼肝油脂肪酸指纹图谱研究及掺假鉴定

目的 建立一种天然鱼肝油脂肪酸成分的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry)指纹图谱分析方法, 鉴定天然鱼肝油掺假问题。方法 脂肪酸经柱前衍生转化为脂肪酸甲酯后, 采用GC-MS联用方法测定脂肪酸指纹图谱, 选取13批具有代表性的样品建立共有模式, 选定15个脂肪酸峰为共有峰, 棕榈酸峰为参照物峰, 建立天然鱼肝油脂肪酸对照指纹图谱。借助“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件, 以对照指纹图谱为参比, 计算样品指纹图谱相似度。结果 对收集到的48批样品经指纹图谱分析和相似度评价, 共检出3批掺假鱼肝油, 其中2批掺假鱼油, 掺假水平为20%及30%, 1批掺假植物油, 掺假样品比例约为6%。结论 本研究建立的脂肪酸GC-MS指纹图谱分析方法操作简便、准确可靠, 结合相似度评价方法, 为天然鱼肝油的质量控制和掺假鉴定提供了一种新的技术手段。     

冬虫夏草水提物HPLC指纹图谱及模式识别分析

目的:通过建立不同产地冬虫夏草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,评价不同产地冬虫夏草质量差异,比较冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体质量差异,为冬虫夏草药材的质量鉴别提供科学依据。方法:采用HPLC法,以甲醇-0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长260 nm,对10批冬虫夏草和9批冬虫夏草菌丝体进行指纹图谱研究。通过相似度评价结合主成分分析、聚类分析对冬虫夏草指纹图谱进行综合评价。结果:建立了冬虫夏草HPLC指纹图谱,标定18个共有峰,指认出其中5个共有峰,分别为胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷;方法的精密度、稳定性和重复性的峰面积RSD分别小于2.99%、3.04%和3.16%,符合指纹图谱分析要求。10批冬虫夏草相似度均大于0.92;冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体相似度为0.563~0.693,通过指纹图谱特征可实现有效区分,表明二者化学成分存在较大差异。主成分分析和聚类分析将样品分为3类,冬虫夏草单独为1类,该结果与相似度分析结果基本一致。结论:建立的HPLC图谱结合主成分分析和聚类分析,可以快速进行冬虫夏草的真伪鉴别,为冬虫夏草质量控制提供理论参考。     

中红外光谱鉴别苹果汁掺假

为建立苹果汁掺假快速检测方法,用主成分投影法对所有掺假样品的中红外图谱进行分类.鉴别苹果汁的掺假.分别以5%、10%、15%、20%、25%、30%的梨汁和蔗糖溶液掺假的苹果汁能得到清楚地区分.     

不同产地马齿苋高效液相指纹图谱的建立及其聚类分析

目的建立不同产地马齿苋的高效液相(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱并进行聚类分析。方法采用资生堂CAPCELL PAK ADME(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;检测波长为320 nm;柱温设置为30℃;流速为1 mL/min;流动相为乙腈以及0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;通过相似度评价、聚类分析对指纹图谱进行评价。结果建立的指纹图谱共标定了26个共有峰,各产地不同批次样品指纹图谱相似度均在0.9以上,以共有峰峰面积的聚类分析可以较好的区分不同产地样品。结论该方法操作简便、准确可靠、重复性好,普适性高,为马齿苋质量标准的提高提供了参考。     

啤酒大麦、麦芽中多酚类化合物HPLC指纹图谱分析技术研究

以10个进口和8个国产啤酒大麦品种及其相对应的麦芽为样本,采用高效液相色谱（HPLC）建立大麦和麦芽中14种多酚类物质的指纹图谱,并分别进行相似度分析、聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）。结果表明,进口大麦样品的相似度（0.938～0.989）高于国产大麦样品（0.911～0.937）,而进口大麦麦芽的相似度（0.892～0.967）普遍低于国产大麦麦芽的相似度（0.956～0.981）;CA（判别距离＜5）结果和PCA结果一致,8个国产大麦和1个进口大麦样品B2聚为一类,8个国产麦芽和3个进口麦芽样品M2、M3、M4聚为一类,说明通过大麦、麦芽多酚类物质的HPLC指纹图谱技术能基本区分国产和进口大麦品质的差异。     

基于HPLC指纹图谱及聚类分析对不同产地枸杞质量评价研究

基于指纹图谱与系统聚类分析方法对不同产地枸杞进行质量评价。利用高效液相色谱法（HPLC）建立8个不同产地枸杞的指纹图谱,使用相似度评价软件及SPSS19．0软件进行数据处理,对不同产地的枸杞样品进行分析。结果表明,不同产地构杞的黄酮类物质指纹图谱具有专属性,其中中宁、青海、新疆3个产地的枸杞指纹图谱相似度较高,分别为1、0．963、0．956,聚类分析也将该三个产地的枸杞聚在—起。青海、新疆产枸杞与中宁枸杞质量相似,可以作为枸杞药材新来源。HPLC指纹图谱结合聚类分析法能够对枸杞的产地识别及质量评价提供参考。     

HPLC测定黄精的指纹图谱

目的建立山东泰安黄精的高效液相色谱指纹图谱。方法采用高效液相色谱法(HPLC)比较分析不同批次黄精的指纹图谱,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"计算和处理测定的图谱。色谱条件:安捷伦Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长203 nm,柱温30℃。结果通过共有模式相似度分析可确定16个色谱峰,构成山东泰安黄精指纹图谱特征峰。利用该色谱条件比较山东泰安黄精和河北黄精的指纹图谱,二者有显著差异。结论HPLC建立的黄精指纹图谱稳定性、重复性较好,可为区分其他区域的黄精提供参考。     

有机酸指纹图谱快速鉴定山葡萄酒及葡萄露酒原汁含量的方法研究

建立有机酸液相指纹图谱鉴定山葡萄酒及其露酒原汁含量的分析方法.采用Shimpack VP-ODS色谱柱,以磷酸二氢钾(0.02mol/L,pH2.9)-甲醇(98∶2,v/v)为流动相,210rnm检测波长,测定不同品种山葡萄原酒及不同原汁含量山葡萄酒及其露酒中的有机酸,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,建立山葡萄原酒有机酸标准指纹图谱,分析不同原汁含量山葡萄酒及其露酒有机酸图谱与标准指纹图谱的相似度关系.结果表明,10种不同品种(双红、双优、左优红、北冰红、公酿一号)山葡萄原酒指纹图谱与标准指纹图谱之间的相似度均在0.877以上,表明所建立的标准指纹图谱是有效的,可较好的反映山葡萄酒的品质;原汁含量为0％～100％的山葡萄酒及其露酒相似度变化为0.144～0.885,变化显著,依此建立起的不同原汁含量与一定相似度值域范围的对应关系,可限量鉴定山葡萄酒及其露酒的原汁含量.该方法快速、准确、易行,为鉴别山葡萄酒及其露酒的品质和真伪提供了检测依据.     

基于顶空气相色谱-离子迁移谱与电子鼻技术快速检测宁夏滩羊肉中掺假鸭肉

为实现掺假宁夏滩羊肉的准确快速检测,按照不同比例将鸭肉混入滩羊肉中制备掺假肉。基于顶空气相色谱-离子迁移谱（gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS）及电子鼻结合统计学方法对掺假肉样进行快速检测。通过GC-IMS采集掺假肉气味图谱,利用主成分分析和相似度差异分析对掺假肉进行分析;采用线性判别法分析电子鼻传感器响应值,后采用多元线性回归建立电子鼻响应值与鸭肉掺假比例的定量模型。结果表明：通过GC-IMS气味图谱可直观看出掺假不同比例鸭肉的滩羊肉中挥发性有机物差异,但对于掺假比例相近的样品区分度不明显;采用线性判别分析可很好区分掺假不同比例鸭肉的滩羊肉;采用多元线性回归分析,以鸭肉掺假比例及电子鼻传感器响应值进行拟合,得到回归方程决定系数为R2=0.967 1,拟合度高,实际测定值与预测值具有较好的相关性。GC-IMS技术、电子鼻结合统计学方法可以对掺入不同比例鸭肉的滩羊肉进行鉴别。     

基于指纹图谱和化学计量分析的鳕鱼肝油软胶囊掺假植物油鉴定

目的 建立一种基于脂肪酸气相色谱(gas chromatography, GC) 指纹图谱技术结合化学计量分析的鳕鱼肝油软胶囊中掺假植物油的鉴定方法。方法 采用GC法测定不同来源鳕鱼肝油软胶囊脂肪酸指纹图谱, 经拟合后构建对照指纹图谱, 并进行样品相似度评价。模拟制备鳕鱼肝油软胶囊中掺入不同种类、不同比例植物油的掺假样品, 以其中14个共有脂肪酸峰的相对峰面积作为数据源, 输入SIMCA-P数据分析软件进行主成分分析(principal component analysis, PCA)及掺假模型建立。结果 获得鳕鱼肝油软胶囊GC对照指纹图谱及三维掺假识别模型, 44批样品经相似度评价发现有2批拟似掺假植物油, 将拟似样品色谱数据标准化后导入SIMCA-P软件, 显示2批样品均掺了大豆油, 掺假比例约为15%和35%。结论 脂肪酸GC指纹图谱结合化学计量分析为鳕鱼肝油软胶囊中掺假植物油的鉴定提供一种可靠准确的检测手段, 可快速有效识别鳕鱼肝油掺假行为。     

Targeted and non-targeted detection of lemon juice adulteration by LC-MS and chemometrics

Economically motivated adulteration (EMA) of lemon juice was detected by LC-MS and principal component analysis (PCA). Twenty-two batches of freshly squeezed lemon juice were adulterated by adding an aqueous solution containing 5% citric acid and 6% sucrose to pure lemon juice to obtain 30%, 60% and 100% lemon juice samples. Their total titratable acidities, °Brix and pH values were measured, and then all the lemon juice samples were subject to LC-MS analysis. Concentrations of hesperidin and eriocitrin, major phenolic components of lemon juice, were quantified. The PCA score plots for LC-MS datasets were used to preview the classification of pure and adulterated lemon juice samples. Results showed a large inherent variability in the chemical properties among 22 batches of 100% lemon juice samples. Measurement or quantitation of one or several chemical properties (targeted detection) was not effective in detecting lemon juice adulteration. However, by using the LC-MS datasets, including both chromatographic and mass spectrometric information, 100% lemon juice samples were successfully differentiated from adulterated samples containing 30% lemon juice in the PCA score plot. LC-MS coupled with chemometric analysis can be a complement to existing methods for detecting juice adulteration.     

基于HPLC指纹图谱的木薯叶类黄酮质量研究

在建立高效液相色谱（HPLC）指纹图谱表征木薯叶类黄酮基础上,采用相似度评价、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）,评价木薯叶类黄酮质量、分析与其质量密切相关的特征成分。结果表明,HPLC 指纹图谱的方法学考察符合相关要求,共确定5个共有峰,18个样品的相似度大于0.88且样品得分点均位于主成分公差椭圆之内,表明不同品种不同植龄的木薯叶类黄酮的质量较一致。CA显示,不同品种不同植龄的样品亦能聚到一起,表明木薯叶类黄酮的质量受品种和植龄的共同影响。PCA表明,前3个主成分的累积方差贡献率为86.748%,SC10-180 d、SC205-120 d、SC205-180 d 样品的综合得分最高（>2.2）、质量最好;芦丁X3峰、二氢黄酮苷X6峰、穗花杉双黄酮X15峰与木薯叶类黄酮质量有密切的相关性。该研究方法与结果,为评价木薯叶类黄酮质量提供新途径,同时为其质量控制提供了参考依据。     

基于低场核磁共振技术的注胶肉快速检测

目的:探索并建立一种新的注胶猪肉快速检测方法.方法:以正常猪肉及注射不同种类胶(黄原胶、卡拉胶、明胶、琼脂)的注胶肉为对象,利用低场核磁共振并结合主成分分析法分析处理的检测数据,根据肉品中的水分存在状态及分布结果,对猪肉进行快速检测.结果:正常肉与注胶肉之间、各类注胶肉及不同注胶量之间在主成分得分图上具有很好的区分效果.结论:低场核磁共振技术结合主成分分析法可以快速区分正常肉与注胶肉.     

核磁共振氢谱结合化学计量学快速检测掺假茶油

摘 要：以纯茶油和掺假茶油（掺入大豆油、玉米油）作为核磁共振氢谱检测对象,结合化学计量学方法分析处理核磁数据,建立一种能快速预测茶油掺假的方法。结果表明：纯茶油和掺假茶油在主成分分析得分图上有较好地区分,且掺假样品随掺假比例在图中呈规律性分布,但少部分低体积分数的掺假油与纯茶油重叠。而采用偏最小二乘判别（partial least squares discriminant analysis,PLS-DA）法可以得到更好的分离效果,在该模型中,纯茶油的判别准确率为100%。进一步采用PLS可实现对茶油掺假水平的准确定量测定。该方法可简单、快速地用于茶油的掺假鉴别,在茶油品质控制及评价方面具有很大的应用潜力。     

电子鼻对芝麻油掺假的检测

使用电子鼻系统PEN3 对芝麻油中掺入大豆油、玉米油、葵花籽油进行检测分析,分别对芝麻油中不同量的掺假进行辨别,用主成分分析(PCA)和线性判别式分析(LDA)两种方法分析。结果表明：电子鼻能够较好的识别芝麻油掺假不同比例的大豆油、玉米油和葵花籽油,而且LDA 方法比PCA 方法的效果好。PCA 方法对掺入大豆油、玉米油超过50% 和葵花籽油超过70% 的芝麻油能明显区分,而LDA 方法对芝麻油中掺入不同量的大豆油、玉米油和葵花籽油均能明显区分。     

基于电子舌的掺假羊奶快速定量预测模型

为实现对掺假羊奶的快速、客观辨别,模仿人体味觉感知机理研制了一套便携式电子舌检测系统,并建立了一种能够快速鉴别掺假羊奶的新方法。系统检测时,首先对样本溶液进行大幅脉冲扫描,用以获取掺假羊奶的"指纹"信息,然后利用离散小波变换(discrete wavelet transform,DWT)对"指纹"数据中的特征信息进行提取,最后在此基础上,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)方法对不同掺假比例的羊奶进行定性辨别。采用粒子群优化极限学习机(Particle swarm optimization extreme learning machine,PSO-ELM)对不同掺假比例的羊奶进行了定量预测。通过试验数据得出,PCA对6种不同掺假比例的羊奶区分达到100%,区分效果好。PSO-ELM羊奶纯度预测模型拟合曲线非常接近实测值曲线,因此采用PSO-ELM方法建立掺假羊奶纯度定量预测模型具有较高的预测精度。