PRiME HLB-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中硝基咪唑类药物残留量

目的 建立高效液相色谱串联质谱法快速有效检测鸡蛋中硝基咪唑类药物残留量的分析方法。方法 以0.1%甲酸乙腈为提取溶剂,加入盐析剂分层后,用Waters Oasis PRiME HLB法净化,用乙腈和0.1%（V:V）甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾正离子扫描模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 该方法在0.5~100 ng/mL范围内具有良好线性关系,10种硝基咪唑类药物相关系数均大于（r2）＞0.99,方法检出限在0.1~0.3 μg/kg范围,定量限在0.3~0.5 μg/kg 范围。3个浓度水平1.0、5.0、10.0 μg/kg加标,平均回收率分别为82.5％～119.1％、80.7％～112.3％、80.6％～118.5％,相对标准偏差(RSD)为1.2％～9.1％。结论该方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点, 适用于鸡蛋中硝基咪唑残留量的分析检测, 可用于日常大批量快速筛查工作, 有效提高日常工作效率。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种喹诺酮类药物

本文建立了豆芽中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、培氟沙星6种喹诺酮类药物残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的快速测定方法。豆芽样品中6种喹诺酮药物采用1%甲酸乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、无水硫酸镁(MgSO₄)、石墨化碳(GCB)4种填料净化,净化液过滤膜后经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水流动相梯度分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式进行测定,同位素内标法定量。结果显示:6种喹诺酮类药物在1.0~100.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(r≥0.9982),检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,在2、4、20 μg/kg三个浓度添加水平的回收率为96.53%~106.94%,相对标准偏差为2.73%~7.60%。该方法快速简便、灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于豆芽样品中6种喹诺酮类药物的同时检测。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中14种蛋白同化激素残留

建立了动物源性食品中群勃龙、勃地龙和诺龙等14种蛋白同化激素残留量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。试样加乙酸铵缓冲溶液,β-葡萄糖醛酸酶及芳香基硫酸酯酶酶解,酶解液经20 mL乙腈提取,取10 mL上清液经10 mL乙腈饱和正己烷除脂,以50 mg C₁₈、50 mg PSA和300 mg中性氧化铝吸附剂（含300 mg MgSO₄）净化,使用C₁₈色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子电喷雾多反应监测模式测定,基质匹配外标法定量。结果表明,目标化合物在0.1~10 ng/mL范围内线性相关系数均大于0.992,方法的检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;采用1.0、2.0和10 μg/kg添加水平的回收率范围为75.7%~104.1%,相对标准偏差（RSD）为3.60%~12.1%。方法简便快速,灵敏度高、重现性好,能够满足冬奥会食源性兴奋剂中常见蛋白同化激素残留量的快速检测需求。     

基于动态多反应监测模式下的高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中44种农药残留

目的:建立一种基于动态多反应监测模式同时检测枸杞中44种农药残留的高效液相色谱-串联质谱的分析方法。方法:样品经10 mL超纯水复水,用0.1%甲酸-乙腈提取,经PSA、C₁₈、MgSO₄填料净化,T3色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈流动相体系梯度洗脱,在正离子模式下采用动态多反应监测模式(d-MRM)检测,基质匹配外标法定量。结果:44种农药在0.002~0.200 mg/L范围内线性关系良好(R2>0.9943),方法检出限范围为0.01~3.30 μg/kg,3个添加水平的回收率为60.2%~115.3%,相对标准偏差为0.63%~8.27%。测定了市售枸杞样品20批,共检出农药残留14种,其中多菌灵、啶虫脒、吡虫啉的检出率高达95%。结论:该方法操作快速、简便、准确、可靠,适用于枸杞中44种农药残留的同时检测。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱快速筛查和定量检测食用油脂中的天然辣椒素、合成辣椒素和二氢辣椒素

建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap)快速筛查和定量检测食用油脂中天然辣椒素、合成辣椒素和二氢辣椒素的分析方法。结果表明,前处理最佳条件为:样品经二氯甲烷溶解,氢氧化钠水溶液提取,硫酸酸化,PRiME HLB固相萃取小柱净化;液质最佳条件为:0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,Thermo Scientific Accucore Vanquish C₁₈+色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.5 μm)分离,静电场轨道阱质谱分析检测。结果表明:3种辣椒素在0.1~40 μg/L范围内线性关系良好,R2≥0.999;3个加标水平(n=6)的平均回收率在66.7%~112.8%范围内,相对标准偏差在3.2%~9.7%范围内;检出限在0.02~0.05 μg/kg之间,定量限在0.1~0.2 μg/kg之间。该方法可在无标准物质的情况下对食用油脂中3种辣椒素进行快速筛查及确证,同时可在有标准物质下进行准确定量,为食用油脂中非法添加回收油脂的筛查确证和准确定量检测提供新的技术和思路。     

QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素

目的 建立了QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的分析方法。方法 样品经过1%甲酸-乙腈提取,MgSO4+C18+PSA净化,高效液相色谱柱后光化学衍生化法检测。结果 4种黄曲霉毒素在(0.5~20)或(0.125~5) μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,加标回收率为86.4%~97.8%,RSD为2.9%~6.3%。结论 该方法前处理简便,回收率稳定,测定结果准确,成本低廉,可用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的大批量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和猪肉中利尿剂残留量

目的:建立测定鸡肉和猪肉中违禁添加物呋塞米、螺内酯和布美他尼含量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法:样品用乙酸乙酯提取后,经C₁₈粉净化。色谱柱为Hypersil GOLD C₁₈（1.9 μm,2.1 mm×50 mm）,流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃。采用电喷雾正负离子同时扫描,多反应监测模式（MRM）进行质谱检测。结果:3种利尿剂在1.0~500.0 μg/L浓度范围内线性关系良好（r>0.996）;平均加标回收率67.3%~111.6%,方法检出限均为0.5 μg/kg,定量限均为1.0 μg/kg。结论:该方法简便、准确,可作为鸡肉和猪肉中利尿剂快速检测的方法。     

分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中9种磺胺类和3种喹诺酮类药物残留量

目的 采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱仪,建立淡水鱼中9种磺胺和3种喹诺酮类药物的分析方法。方法 淡水鱼肉样品用1%甲酸乙腈提取,提取液经盐析后取乙腈层,用分散固相萃取净化包净化,目标物用C18色谱柱（2.1×50 mm,1.7 μm）分离,采用0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行测定,内标法定量。结果 9种磺胺和3种喹诺酮类药物在 1.0~50.0 ng/mL 浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于 0.999。检出限和定量限分别为 0.1~1.0 μg/kg、1.0~5.0 μg/kg,在3个不同浓度添加水平下的平均回收率为84.4%~114.0%,相对标准偏差（relative standard deviation, RSD）为 1.2%~7.8%(n=6)。结论 该方法操作简单、快速,灵敏度高,适用于淡水鱼中磺胺和喹诺酮类兽药残留测定。     

超高效液相-串联质谱法测定食品中罂粟壳成分

目的 建立超高效液相-串联质谱法测定食品中罂粟壳成分的分析方法。方法 罂粟壳经乙腈提取后, 经PCX固相萃取柱净化, 选择BEH HILIC柱(粒径1.7 μm, 2.1 mm×100 mm), 以含0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液和甲酸乙腈溶液(0.1%)作为流动相进行梯度洗脱, 在0.3 mL/min流速下, 以多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式进行检测, 外标法定量。结果 吗啡、可待因在25~250 μg/kg添加浓度范围内, 回收率为68.30~80.81%。罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.5~2.5 μg/kg添加浓度范围内, 回收率为68.34%~78.91%。本方法罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因定量限分别为0.5、0.5、0.5、25、25 μg/kg。结论 该方法简便、快速、可靠, 可用于各种食品中罂粟壳生物碱的快速筛查与确证。     

高效液相色谱–串联质谱测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量

目的 建立高效液相色谱–电喷雾电离串联四级杆质谱测定动物源性食品中甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、洛硝哒唑(RNZ)3种硝基咪唑类化合物及2种代谢物羟基甲硝唑MNZOH(甲硝唑代谢物)、1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑HMMNI(地美硝唑代谢物)残留量的检测方法。方法 样品采用乙酸乙酯提取, 甲醇和正己烷分配除脂, 再经HLB固相萃取柱净化, 采用高效液相色谱–串联质谱法在选择离子监测(MRM)正离子模式(ESI+)下检测。结果 该方法在0.1~100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系, 相关系数r >0.99。在添加水平为0.1、0.5、10.0 μg/kg时, 方法的回收率在61.1 %~108.0 %之间, 相对标准偏差为1.9 %~6.3 % ; 定量下限(S/N=10)为0.1 μg/kg。结论 该方法适合动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的检测。     

一步式QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中25种磺胺类药物残留

建立了一种基于一步式QuEChERS自动提取和净化的技术,结合高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS）同时检测牛肉中25种磺胺类药物残留的检测方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,以C₁₈、PSA和无水硫酸镁为净化吸附剂,采用一步式QuEChERS自动化前处理设备提取、净化、离心,经C₁₈色谱柱进行分离,以0.2%甲酸甲醇?0.2%甲酸水（含2 mmol/L乙酸铵）为流动相梯度洗脱,ESI正离子模式扫描,多反应监测（Multi-reaction monitoring, MRM）测定,外标法定量。结果表明,所有化合物在0.1~20 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.990,检出限（LOD）为0.1~3 μg/kg,定量限（LOQ）为1~10 μg/kg。在1、2和10倍LOQ三个加标浓度水平下,目标化合物的平均回收率范围为70.14%~116.93%,相对标准偏差（RSD）范围为0.95%~13.74%（n=5）。该方法简单快速、准确可靠、可用于检测牛肉中磺胺类药物的残留。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定火锅汤料中6种非法添加化学药物

建立采用分散固相萃取前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定火锅汤料中6 种解热镇痛类药物(对乙酰氨基酚、氯苯那敏、双氯芬酸钠、阿司匹林、氨基比林、安替比林)的方法。结果表明,样品经0.1%甲酸-乙腈提取,无水硫酸镁和乙酸钠盐析脱水,离心后上层有机相用100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primarysecondary amine,PSA)、100 mg十八烷基硅烷(C18)和50 mg石墨化碳黑(Graphitized carbon blacks,GCB)萃取净化,采用Waters C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱分离,采用电喷雾-正/负离子多反应监测模式检测,外标法定量。在1.0~200 ng/mL(阿司匹林10.0~2000 ng/mL)的质量浓度范围内,6种化学药物的线性决定系数均大于0.99,该方法的检出限在0.05~1.0 μg/kg之间。在火锅汤料进行3 个水平添加实验(n=6),6种化学药物的回收率为72.1%~114.8%,相对标准偏差为0.81%~14.6%。本方法简单快速、准确度好、精密度高,适合于火锅汤料中6 种非法添加化学药物残留量的同时检测。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同步测定鱼肉制品中24种磺胺类抗生素

采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法建立了同时测定鱼肉制品中磺胺二甲嘧啶、磺胺脒、结晶磺胺等24种磺胺类抗生素的分析方法.通过对色谱、质谱条件和QuEC...     

9种腹泻性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱测定方法的建立

建立一种同时测定贝类产品中9种腹泻性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。本文通过优化色谱条件、质谱条件、前处理等步骤,最终确定以80%乙腈水溶液对样品进行提取,利用QuEChERS和分散固相萃取技术进行净化,以C₁₈色谱柱进行分离,5 mmoL/L乙酸铵（加0.1%甲酸）缓冲液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式（MRM）,外标法定量。9种腹泻性贝类毒素在质量浓度0.5～50 ng/mL的范围内线性关系良好,其线性相关系数均在0.996以上,检出限为1～10 μg/kg,回收率为87.2%～111.2%,相对偏差（n=6）为2.8%～9.2%。结果表明,该方法前处理简便快捷,准确性高、灵敏度较高、重现性好,而且节约成本,适合大批量检验,满足实际检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉及其制品中工业松香

为建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测畜禽肉及其制品中工业松香的分析方法。样品经乙腈溶液超声提取,经C₁₈固相萃取柱净化,定容过滤膜后采用HPLC-MS/MS对目标物脱氢松香酸进行分析,内标法定量。采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.8 μm）分离,以0.1%甲酸（v/v）水溶液和乙腈（30:70）为流动相进行等度洗脱,采用电喷雾电离（ESI）源、多反应监测（MRM）、正离子扫描模式进行检测。结果表明,在5～400 ng/mL的范围内目标化合物呈现较好的线性关系（相关系数r>0.99）,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为80和200 μg/kg。目标化合物在200、400和2000 μg/kg 3个水平下的加标平均回收率为96.05%~104.17%,相对标准偏差（RSD）为0.62%～3.68%（n=6）。实际样品检测分析结果显示,脱氢松香酸阳性样品数量占样品总量的16.67%,残留含量范围为390.15～1850.03 μg/kg。该法简便快捷,准确可靠,可适用于畜禽肉及其制品中工业松香的快速准确测定。     

改良QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定果蔬中15种植物生长调节剂残留

基于改良的QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查和测定果蔬中15种植物生长调节剂残留的方法。样品以1%乙酸乙腈提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,采用Hypersil GOLD aq C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)进行分离,乙腈和水(含0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式,基质匹配校准曲线定量。结果显示:15种化合物在2.0~500.0 μg/L范围内,线性关系良好(r>0.990);在3个加标水平下,平均回收率为70.3%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.9%,定量限为10.0~20.0 μg/kg。该方法简单,灵敏度高,准确可靠,可对果蔬中植物生长调节剂进行快速筛查和定量分析。     

同位素内标高效液相色谱-串联质谱法测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A、B和C

建立一种同位素内标高效液相色谱—串联质谱法同时测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A、B和C的方法。样品用乙腈-水(84:16,V/V)提取,振荡离心后取上清液过赭曲霉毒素免疫亲和柱富集净化,经Waters ACQUITY BEH C₁₈(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)进行液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测(MRM)、正离子模式和内标法定量,同时对线性范围、准确度、精密度和加标回收率等进行方法学验证。结果表明,在优化的条件下,赭曲霉毒素A、B和C在0.25~2.5 ng/mL线性范围内线性良好,决定系数均在0.999以上,本方法对赭曲霉毒素的检出限(LODs,S/N=3)和定量限(LOQs,S/N=10)分别为0.003~0.018、0.011~0.059 μg/kg;在2.0~10.0 μg/kg 三个加标水平下,方法的平均回收率为80.50%~107.08%,相对偏差(RSDs)介于0.14%~4.94%(n=6)。利用此方法对10个批次的粮食及其制品进行检测,发现1个批次的样品检出赭曲霉毒素A,含量为(0.35±0.01) μg/kg。此方法操作简便、灵敏度高,适用于粮食及其制品中赭曲霉毒素A、B和C的检测。     

UPLC-MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立一种测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱准确定性定量方法。向配方乳粉样品中加水溶解,乙腈提取,使用在线捕集技术消除流动相中的本底影响,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相在C₁₈色谱柱上进行梯度洗脱,用超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾负离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法准确定量。结果表明:在1~2000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。本方法BPA和NP检出限均低至0.1 μg/kg,在不同婴幼儿配方乳粉中添加1、10、100 μg/kg三水平加标,测定结果平均回收率在89.5%~102.8%之间,相对标准偏差为1.3%~4.8%,该方法具有较高的灵敏度和准确度。对市售200份婴幼儿配方乳粉进行测定,检出BPA含量为0.1~30.0 μg/kg,检出NP含量为1.1~105 μg/kg,适合婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的定量测定。