HPLC测定水产品中孔雀石绿、亚甲基蓝、结晶紫及其代谢物的残留量

采用固相萃取-高效液相色谱分析水产品中孔雀石绿及其代谢物(隐色孔雀石绿)、亚甲基蓝及其代谢物(天青A、天青B、天青C)、结晶紫及其代谢物(隐色结晶紫)。样品用乙酸铵缓冲液和乙腈提取,二氯甲烷初步净化后,再经MCAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.125mol/L乙酸铵溶液为流动相,经MG C18柱分离后紫外检测器检测。孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、天青B的定量限均为2.0μg/kg,亚甲基蓝、天青A、天青C的定量限均为5.0μg/kg。孔雀石绿及其代谢物和结晶紫及其代谢物、天青B添加2～40μg/kg,亚甲基蓝、天青A、天青C添加5～80μg/kg水平时,平均添加回收率大于70%,相对标准偏差小于15%。     

水中孔雀石绿、结晶紫残留量的同时测定

建立固相萃取-高效液相色谱法测定水中孔雀石绿、结晶紫的残留量。以硼氢化钾溶液将孔雀石绿、结晶紫还原为隐色孔雀石绿、隐色结晶紫,乙腈/二氯甲烷提取残留物,提取液依次通过酸性氧化铝柱/PRS柱净化、洗脱。结果表明:该方法能很好的除去水中的干扰物,方法回收率在84%～93%,隐色孔雀石绿的最低检出限为0.96μg/L,隐色结晶紫的最低检出限为1.02μg/L,适合于水中孔雀石绿、结晶紫的分析测定,具有良好的实验室应用前景。     

高效液相色谱串联质谱法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫

目的建立高效液相色谱串联质谱法检测水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫残留量的方法。方法待检水产品经乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化, 0.22μm微孔滤膜过滤后用高效液相色谱串联质谱进行检测。结果 4种化合物在0～100.0ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限均可达到0.25μg/kg,回收率为85%～110%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法使用试剂少、步骤简单,适用于大批量水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的检测。     

养殖水中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、 隐色结晶紫、亚甲基蓝残留量的测定

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱同时测定养殖水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物和亚甲基蓝残留量的方法。方法将水样用盐酸羟胺-对甲苯磺酸溶液和乙腈提取,二氯甲烷萃取2次后浓缩,用1 mL乙腈-5 mmol/L乙酸铵(1:1,V:V)定容。以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(85:15,V:V)混合溶液为流动相进行色谱分离,然后进入串联质谱仪,选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测扫描模式下进行定性,孔雀石绿和结晶紫通过内标法定量,亚甲基蓝通过外标法定量。结果在优化条件下,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫在0.025~0.600 ng/mL浓度范围内,亚甲基蓝在0.05~1 ng/mL浓度范围内均满足线性关系,相关系数r0.99,方法检出限为0.2 ng/mL。加标浓度在0.2~2.0 ng/mL时,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫和亚甲基蓝的平均回收率均在70%~110%之间,相对标准偏差均在10%以内。结论该方法简单快速、灵敏度高、前处理成本低、重现性好、回收率高,适用于同时检测养殖水体中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亚甲基蓝残留量。     

双柱在线净化快速测定鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

建立鱼肉中的孔雀石绿、结晶紫及隐色代谢物的双柱在线净化(阳离子净化柱MCX一维净化,反相C8净化柱二维净化)-高效液相色谱-串联质谱测定方法。采用酸性乙腈提取样品,提取液直接上机分析,双柱在线净化系统净化,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,鱼肉中孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫空白鱼肉3个不同水平的添加回收率(n=6)为76.8%～109.4%,相对标准偏差为2.0%～14.1%,4种药物定量限为0.5μg/kg。     

HPLC-MS/MS同位素内标法测定水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

建立用氘代同位素测定水中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐色结晶紫的高效液相色谱-串联质谱法。水样中加入内标,经二氯甲烷提取后,MRM定量。孔雀石绿和结晶紫检出限均为为0.50ng/L,定量限均为2.00ng/L;隐色孔雀石绿和隐色结晶紫检出限均为0.25ng/L,定量限分别为1.50、1.20 ng/L。在1.0、2.5、10.0ng/L三个浓度水平加标回收率范围在85.0%~105.5%之间,RSD在1.6%~6.7%内。该方法处理经济高效、响应灵敏,准确度、精密度好,满足水样中三苯甲烷类化合物及其代谢物的准确定性、定量要求。     

优化高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中 孔雀石绿及隐色孔雀石绿的残留量

目的对GB/T 19857-2005中检测水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿残留量的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)进行优化。方法经匀质的水产品样品,加20 mL乙腈和5 g酸性氧化铝旋涡振荡,取4 mL提取液,35℃水浴氮吹近干,用7:3(V:V)乙酸铵和乙腈混合溶液1 mL定容,过0.22μm滤膜。样液用HPLC-MS/MS进行检测,以氘代孔雀石绿和氘代隐色孔雀石绿为内标物进行定量。结果本实验的线性范围在0.5~10.0μg/kg,相关系数为0.9994和0.9995,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的平均检出限达到0.0241μg/kg和0.0475μg/kg,方法的回收率在91.1%~107.3%之间,相对标准偏差在1.0%~10.4%之间。结论该方法灵敏度高,准确性好,与GB/T 19857-2005相比,简化了前处理步骤,回收率稳定。通过验证,该方法适用于开展水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿残留的检测。     

一种高效检测水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的方法

提供了一种高效检测水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的方法。待检水产品以目标化合物相应的同位素为内标,经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,孔径0.22μm微孔滤膜过滤后用高效液相色谱质谱联用仪检测。结果表明,对不同水产品进行结果验证,4种待测物(孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫)的回收率为85%~120%,检出限均可达到0.5μg/kg,标准曲线相关系数0.999以上。与现有检测方法相比,该方法使用试剂少、步骤简单,适用于水产品中孔雀石绿和结晶紫的大批量检测。     

深圳市淡水鱼类中孔雀石绿及结晶紫残留状况的调查分析

目的调查分析深圳市市售水产品鱼类中孔雀石绿及其代谢物、结晶紫及其代谢物的残留情况。方法样品依据GB/T 19857-2005经超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定样品中的孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫。结果 300份鱼类样品孔雀石绿及其代谢物的检出率为1.67%(5/300)、结晶紫及其代谢物的检出率为23.67%(71/300);500份鱼养殖水样品中结晶紫及其代谢物的检出率为0.6%(3/500),孔雀石绿及其代谢物无检出。不同种类养殖鱼间比较,鲈鱼、生鱼、黄骨鱼的检出率均在36%以上。结论深圳市在售鱼类中存在孔雀石绿/结晶紫及其代谢物检出率高而暂养水检出率低的情况,因此鱼类运输、批发零售环节添加孔雀石绿/结晶紫的可能性较小,养殖环节的滥用值得关注。     

4种烹饪方式对草鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物消减的影响

目的探讨煮、蒸、炸和微波等4种烹饪方式对草鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物消减的影响。方法在空白草鱼肉中添加孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫后,分别用4种方式烹饪,采用高效液相色谱串联质谱测定药物的含量。结果结果表明:经过炸、微波、煮和蒸等烹饪方法处理后,鱼肉中的药物浓度分别降低了79.8%～93.7%、69.4%～91.2%、72.0%～86.2%和69.6%～77.8%。相同的烹饪方式,原药的消减速度均高于代谢物,药物的消减速率顺序为:炸微波煮蒸。结论高温加热能促进孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物的消减。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。