高效液相色谱法快速测定乳粉中叶黄素的质量分数

建立一种测定配方奶粉中叶黄素质量分数的高效液相色谱方法。采用Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(97∶3),流速1.0 mL/min,检测波长445 nm,采用空白基质加标实验绘制标准曲线,该方法在0.5～100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R=0.9987),加标水平为0.50,1.00,5.00μg/g时,回收率分别介于96.8%～98.4%之间,相对标准偏差介于4.27%～6.73%之间,该方法检测限低于0.10μg/g。该方法操作简便,灵敏度高、准确度高、重现性好,适合于配方奶粉中叶黄素的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量的分析方法。方法使用60℃水溶解后用0.1%丁基羟基甲苯(butylatedhydroxytoluene,BHT)乙醇溶液作为提取液,甲醇+水(95:5,V:V)作为流动相,用C18柱在445 nm检测波长下等度分离。采用高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素的含量。结果叶黄素在0.2597～2.597μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),精密度相对标准偏差低于5%,重复性相对标准偏差为2.9%,回收率为96.57%～98.67%。结论本检测方法操作简便、灵敏度好、准确性高,适用于保健食品中叶黄素的测定。     

气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中的碘

目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中碘的方法。方法在GB 5413.23-2010食品安全国家标准《婴幼儿食品和乳品中碘的测定》的基础上,对碘的气相色谱(gas chromatography,GC)检测方法进行改进,应用改进后的方法对62种婴幼儿配方奶粉和124份母乳样品进行检测。结果碘在1.00~2000.00μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)为0.9999;检出限、定量限分别为0.30、1.00μg/L;利用不同品牌婴幼儿配方奶粉中碘检测结果的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)考察方法精密度,相对标准偏差值在1.39%~1.61%之间;在5、25、100μg/100 g的加标浓度下,回收率在97.46%~98.98%之间,对应的RSD值在2.52%~2.73%之间。婴幼儿配方奶粉中的碘含量在33.14~132.94μg/100 g之间,母乳样品中的碘含量在31.25~1690.00μg/L之间。结论本方法减少了样品和试剂的使用量,节约了实验成本,简化了实验步骤,提高了检测效率,对于碘的准确测定、保障婴幼儿的健康成长具有重要意义。     

二维液相色谱法检测婴幼儿奶粉中的牛磺酸

建立了一种使用二维液相色谱技术检测婴幼儿奶粉中牛磺酸的方法。样品经水溶解后使用亚铁氰化钾和氯化锌溶液沉淀其中的蛋白质,上清经衍生后进行二维液相色谱测定。该方法适用于测复杂样品中牛磺酸的测定。对检测方法进行方法验证,在质量浓度为2～20 mg/L范围内其线性相关系数≥0.999,检出限为0.05μg/100g,回收率在97.8%～99.0%之间,相对标准偏差为2.56%～3.25%。该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于多种婴幼儿奶粉基质中牛磺酸的测定。     

高效液相色谱法检测婴幼儿奶粉中的叶黄素

建立了一种使用高效液相色谱技术检测婴幼儿配方奶粉中游离、包埋叶黄素和叶黄素酯的方法。样品经室温皂化后用乙醚∶正己烷∶环己烷(40∶40∶20,体积比)组成的提取溶剂进行提取,以甲醇和甲基叔丁基醚为流动性,在C30色谱柱上采用梯度洗脱,可以很好的将13、13’-顺势叶黄素及反式叶黄素分离。对检测方法进行方法验证,在质量浓度为0.05~1.0 mg/L范围内其线性相关系数≥0.999,检出限为0.06μg/g,回收率在97.61%~108.6%之间,相对标准偏差为2.64%~4.54%。本方法操作简单、结果准确,适用于婴幼儿配方奶粉中游离、包埋叶黄素和叶黄素酯的测定。     

婴幼儿配方乳粉中叶黄素的测定及其储存过程中损失率的研究

目的建立一种婴幼儿配方乳粉中叶黄素含量的测定方法。并确定叶黄素标准储备液的有效期和考察婴幼儿配方乳粉储存和食用过程中叶黄素含量的损失率。方法样品经超纯水溶解后以0.1%BHT-丙酮溶液超声提取。以甲醇-甲基叔丁基醚为流动相等度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量50μL,柱温25℃,二极管阵列检测器检测,检测波长445 nm。结果在15 min内完成目标物的分离分析,叶黄素在0.1、1.0、10.0μg/100g 3个浓度水平的回收率为90.0%~98.9%,相对标准偏差小于1.47%(n=6),方法定量限为0.5μg/100 g。叶黄素储备液在-70℃冰箱中保存12个月内含量稳定。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定婴幼儿配方乳粉中叶黄素含量的检测,婴幼儿配方乳粉在储存过程中叶黄素含量有下降趋势,保质期内符合国家标准要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量

建立一种检测牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈-水提取,经HLB固相萃取柱净化,用高效液相色谱串联质谱检测,外标法定量。本方法的检出限,牛奶中氨苄西林、奈夫西林为1μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为2μg/kg,苯唑西林、双氯西林为4μg/kg;奶粉中氨苄西林、奈夫西林为8μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为16μg/kg,苯唑西林、双氯西林为32μg/kg。9种青霉素在1.0～50ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数大于0.9888。牛奶的平均回收率为77.58%～97.77%,测定结果的相对标准偏差为4.24%～16.59%(n=10);奶粉的平均回收率在85.95%～96.78%之间,相对标准偏差为2.71%～13.41%(n=10)。该方法具有简便、快速、准确度高、检出限低的优点,适用于牛奶和奶粉中青霉素类抗生素的测定。     

液质联用法同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留

建立了婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经水超声溶解,乙腈除蛋白。以PC HILIC色谱柱分离,流动相为浓度50 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈,流速0.25 mL/min。液相色谱-串联质谱仪测定,基质内标法定量。在该优化条件下,氯酸盐和高氯酸定量限分别为20μg/kg和2.0μg/kg,方法回收率为85.1%～94.7%,相对标准偏差(RSD)为2.38%～9.79%。经测定多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的同时快速测定。     

毛细管气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中碘的质量

婴幼儿配方奶粉中碘的测定方法存在重现性差,样品处理繁琐等问题。本文建立了毛细管柱气相色谱仪快速测定婴幼儿配方乳粉中碘的方法。结果表明,在1.0~10.0μg范围内,碘的峰面积与其质量呈良好的线性关系,相关系数r为0.9995,方法的最低检出限(S=3N)为1.5μg/100g,3个添加水平(1,4和8μg)的平均回收率为87.2%~105.2%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.2%。该方法操作简便、快速、准确,减少了复杂的前处理环节,能够满足婴幼儿配方奶粉中碘质量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿奶粉中磷的质量浓度

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法测定部分婴幼儿奶粉中磷的质量浓度。实验表明,采用在线内标和碰撞反应池模式,磷的线性范围在0～30 mg/L,得到的线性方程相关系数为0.9999,检出限为0.205μg/g,相对标准偏差小于5%,加标回收率在90.0%~106.5%之间,并且和紫外分光光度法比对,结果一致。选择的两种标准物质GBW10017和GBW10023,磷质量浓度测定值均在标准值范围之内,由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定婴幼儿奶粉中磷元素。     

反相高效液相色谱法测定婴幼儿配方食品中的叶黄素

建立了反相高效液相色谱法测定婴幼儿配方食品中叶黄素测定方法。选用色谱柱YMC Carotenoid4.6mm×250mm,5μm,以甲醇、甲基叔丁基醚为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL/min,于445nm波长下,测定婴幼儿配方食品中叶黄素的含量,叶黄素含量在0.0164～0.492μg/mL范围内呈线性关系,R=0.9998,平均回收率为99.2%,RSD为1.1%。该方法可以简便准确的测定婴幼儿配方食品中叶黄素的含量。     

叶黄素微囊粉中叶黄素、玉米黄质检测方法的建立

目的是建立叶黄素微囊粉中叶黄素和玉米黄质测定方法。前处理方法:称0.05g样品至100mL容量瓶中,加入5mL水,超声溶解,加10mL甲醇于该容量瓶中,摇匀,加50mL流动相,摇匀,10%无水硫酸钠溶液定容,摇晃1min(200次/min),静止15min;液相色谱条件:色谱柱:WelchUltimateSiO_2,4.6mm×250mm,粒度5μm,流动相:正己烷:乙酸乙酯=70∶30,柱温:28℃,流速:1.5mL/min,进样量:20μL,检测波长:446nm。方法学验证:叶黄素在0.3166～10.1320μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.9998;玉米黄质在0.6175～9.8795μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.9995;加标回收率叶黄素在98.2%～102.3%之间,玉米黄质在97%～100%之间;相对标准偏差RSD叶黄素在1%以内,玉米黄质在2%以内。该方法处理简单,准确度高,适用于叶黄素微囊粉中叶黄素和玉米黄质的同时测定。     

高效阴离子交换色谱法测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖

建立一种测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的分析方法。奶粉样品经蛋白酶酶解去除蛋白质,脂肪酶酶解去除脂肪,葡聚糖酶酶解β-葡聚糖产生葡萄糖,经高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测,计算β-葡聚糖含量。结果表明,最优酶解条件为：酶解温度50 ℃、酶解时间2.0 h、溶壁酶添加量500 μL。采用PA10阴离子交换柱进行分离葡萄糖,葡萄糖在0.10～50.0 mg/L范围内线性良好（R2＞0.999 5）,添加水平在10.0～50.0 mg/100 g范围的回收率为96.9%～102.1%,精密度试验结果相对标准偏差为2.43%（n=5）,方法检出限为3.0 mg/100 g,定量限为10.0 mg/100 g。该方法灵敏、准确,可用于婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的测定。     

HPLC法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C

建立婴幼儿配方奶粉中Vc的高效液相色谱测定法.方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,流速1.0 mL/min;柱温30℃;流动相:v(甲醇):v(6.8 g/L KH2PO4水溶液,用盐酸调pH2.3)=1:99;进样量5 μL;检测波长215 nm.方法的检出限50μg/g,线性范围20～200 μ/mL,加标回收率80.4～86.2%,相对标准偏差为2.90%.该法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点,可用于婴幼儿配方奶粉中Vc的直接测定.     

HPLC法测定婴幼儿配方奶粉中香兰素

建立了婴幼儿配方奶粉中香兰素的高效液相色谱测定法。方法采用C18（5um,4.6mm×250mm i.d）反相色谱柱,流动相为乙腈和0.02moL/L磷酸二氢钠溶液（调pH值4.0）,流速1.0mL/min,检测波长276nm,柱温30℃,进样量20μL。方法定量限10mg/kg,加标回收率96.9%～102.8%,线性范围1.00～50.00μg/mL,相对标准偏差为2.15%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中香兰素的快速测定。     

乳品中5种脂肪酸的测定

建立了气相色谱法同时测定奶粉中亚油酸、α-亚麻酸、花生四烯酸、二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)的高通量分析方法。简化奶粉中提取脂肪的方法,改进脂肪酸甲酯化方法。采用三氟化硼甲醇法衍生,5种脂肪酸的线性范围为25～5 000 mg/L,样品的亚油酸在0.05,0.1和0.2 g/g(脂肪)3个水平的添加回收率为84.9%～109.0%之间,相对标准偏差为2.0%～11.0%;α-亚麻酸在10,20和30 mg/g(脂肪)3个水平的添加回收率为81.5%～122.3%之间,相对标准偏差为3.9%～9.2%;花生四烯酸、二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)在1,2和3 mg/g(脂肪)3个水平的添加回收率为61%～119%之间,相对标准偏差为2.0%～9.5%;方法的定量限为25μg/g脂肪。方法简便、快速、准确,适用于奶粉中5种脂肪酸的测定。     

离子色谱串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

目的建立离子色谱串联质谱法(ion chromatography tandem mass spectrometry, IC-MS/MS)检测婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。方法样品经提取、净化除去蛋白质及脂类物质后,采用离子色谱法分离,电喷雾串联质谱法测定,并采用氯酸盐-~(18)O_3和高氯酸盐-~(18)O_4作为同位素内标物质进行定量。结果在10min内完成了氯酸盐和高氯酸盐的分离分析。氯酸盐和高氯酸盐在低中高3个添加水平的回收率为79.7%～96.4%,相对标准偏差小于5%(n=6),氯酸盐检出限为1.0μg/kg,高氯酸盐检出限为0.3μg/kg。结论该方法准确、可靠,可同时检测婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的含量。     

微波溶样-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉中钼和硒

探讨微波溶样-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉硒、钼的方法.标准溶液配制中加入1％甲醇,微波消解过程中加入0.5 mL质量浓度5 mg/L的Ni和Te溶液作为内标,测定过程中使用NH3消除基体干扰.结果:微波溶样-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉硒、钼,相对标准偏差分别为1.4％～2.1％和0.3％～1.0％,方法检出限可以达到为3 μg/kg和1μg/kg;回收率99％ ～102％之间.该方法有良好的精密度和准确度,消解彻底,加人试剂少,空白值低,提高了方法的检出限.     

酶联免疫法检测婴幼儿配方奶粉中的维生素B_(12)

建立酶联免疫法检测婴幼儿配方奶粉中维生素B_(12)的分析方法,该方法线性相关系数大于0.996,范围在3~243μg/kg。奶粉样本经60%甲醇-水提取,再做1︰4稀释,通过酶联免疫吸附法(Enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)测定样本中维生素B_(12)。加标浓度为20μg/kg,奶粉中维生素B_(12)的回收率在95%~118%;加标浓度0,3,6,20和50μg/kg,样本的加标回收率在87%~102%;方法检出限为3μg/kg;与高效液相色谱法检测结果的相对标准偏差小于10%。方法操作简便,准确度和灵敏度高,可适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B_(12)的检测。     

HPLC-DAD/FLD测定婴幼儿配方奶粉中B族维生素及不确定度分析

建立了高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛的方法。样品经1%甲醇的0.1%磷酸水溶液提取并沉降蛋白后,采用Thermo Hypersil GOLDTMaQ(5μm,4.6 mm×250 mm)分离,以二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)串联模式检测。同时构建了不确定度评定模型,考察了不确定度的来源。结果表明,维生素B2、吡哆醇、吡哆醛在0.025～4.000μg/m L,烟酸、烟酰胺在0.125～20.00μg/m L范围内,标准曲线呈现良好的线性(R²>0.999),加标回收率在93.20%～108.00%(n=6),相对标准偏差(RSD)<8%。当婴幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺含量为4 mg/100 g时,其扩展不确定度分别为0.300 mg/100 g(k=2)、0.182 mg/100 g(k=2);当吡哆醇、吡哆醛、VB2含量为800μg/100 g时,其扩展不确定度为100μg/100 g(k=2)、71.5μg/100 g(k=2)、41.9μg/100 g(k=2),其不确定度主要来源...